常压催化加氢制备间三氟甲基本胺的方法研究

在对文献报道的间三氟甲基苯胺的合成方法进行对比的基础上，以自制d/C为催化剂，建立了常压催化加氢制备高纯度间三氟甲基苯胺的方法，确定了以底物比为2％，溶剂用量为100mL无水乙醇／0.10mol间三氟甲基硝基苯，氢化温度为45℃，搅拌速度为240r/min的最佳氢化条件，氢化反应收率为98.5%，纯度为99.3%。     

间三氟甲基硝基苯的超临界催化加氢

研究了用超临界二氧化碳作为反应介质来提高间三氟甲基硝基苯的加氢反应速度和选择性。实验考察了二氧化碳压力、加氢反应温度、氢气浓度、反应空速等因素对超临界加氢反应的影响。结果表明，在二氧化碳压力为9．5MPa,反应温度为45℃，氢气浓度为0．6molL^-1,反应空速为1．0min^-1的条件下，间三氟甲基硝基苯的转化率为99．5％，选择性为100％。同时，在45℃时超临界催化加氢反应速度是液相加氢时的29倍。     

间三氟甲基苯胺化学的研究进展

较为详细地对间三氟甲基苯胺的合成、化学性质，分析方法及其在医化工等方面的应用进行了综述，参考文献25篇。     

间三氟甲基肉桂酸的合成

以间三氟甲基苯胺为起始原料,经重氮化、甲醛肟甲酰化、缩合等三步反应,合成了高纯度的间三氟甲基肉桂酸,总产率为32.0%,并用FT-IR,1HNMR进行了表征。结果表明,最佳反应条件为:在缩合反应中,间三氟甲基苯甲醛/丙二酸/吡啶/无水乙醇(摩尔比)为1:1.11:0.17:3.98,回流6h。     

常压催化加氢制备间三氟甲基苯胺的方法研究

在对文献报道的间三氟甲基苯胺的合成方法进行对比的基础上 ,以自制 Pd/C为催化剂 ,建立了常压催化加氢制备高纯度间三氟甲基苯胺的方法 ,确定了以底物比为 2 %,溶剂用量为 1 0 0m L无水乙醇 /0 .1 0 mol间三氟甲基硝基苯 ,氢化温度为 45°C,搅拌速度为 2 4 0 r/min的最佳氢化条件 ,氢化反应收率为 98.5 %,纯度为 99.3 %。     

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺制备新工艺

以对硝基甲苯为原料，经溴化、氟置换、加氢还原得4-三氟甲基苯胺，收率59．8％，纯度98．66％。然后，用硫酰氯作为氯化试剂，进行苯环上的氯化反应，制得氟虫腈关键中间体2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺。收率83.9％，产品熔点34℃-35℃，纯度97．95％。对各步反应的影响因素进行了探讨。     

间三氟甲基苯胺气相色谱分析方法的研究

本文研究采用ＰＥＧ２０Ｍ为固定液的色谱柱，２，５－二氯苯胺为内标物和氢火焰离子化检测器，对邻、间和对三氯甲基苯胺混合物中的间三氟甲基苯胺进行定时分析。本方法的相对标准偏差（变异系数）为０．５１％，回收率为１００．２０％，线性相关系数为０．９９９８，间三氟甲基苯胺的保留时间为３．８分钟。     

氟虫腈及其中间体合成技术进展

氟虫腈是全球最重要的杀虫剂之一,国内专利已经到期,该农药被国家相关部门推荐为高毒有机磷农药的主要替代品种,具有良好的市场前景。重点介绍了氟虫腈及其主要中间体4-三氟甲基苯胺、2．6-二氟-4-三氟甲基苯胺的合成技术进展。     

液相催化加氢制备间三氟甲基苯胺

以间三氟甲基硝基苯为原料,以骨架镍为催化剂,乙醇为溶剂,在2．0MPa氢压的条件下,一步还原制备间三氟甲基苯胺。该工艺的最佳条件为：反应温度80～90℃,氢压2．0MPa以下,催化剂用量5％,收率达90％,纯度99．0％以上。     

新型高效杀虫剂氟虫腈制备新工艺

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是合成氟虫腈的关键中间体。对以4-三氟甲基苯胺、硫酰氯、氯仿等为原料合成该中间体进行了研究。结果表明,最佳合成工艺条件为4-三氟甲基苯胺∶硫酰氯=1∶3.5(摩尔比),反应时间为4h,产品收率为84.3%。     

间三氟甲基苯乙酮的合成工艺研究

以间三氟甲基苯胺为原料,经重氮化、偶合加成及水解合成间三氟甲基苯乙酮,总收率89%;并对水解反应的副产物盐酸羟胺与乙醛反应生成乙醛肟后进行了回收,回收率90.5%,实现了乙醛肟的大部分再生。     

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成

介绍了2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的化学合成方法。     

间三氟甲基苯胺合成研究

本文在对间三氟甲基苯胺的合成路线进行对比分析和评价的基础上,研究低压液相催化加氢合成间三氟甲基苯胺。     

4-氯-2-三氟甲基苯胺的合成

以邻三氟甲基苯胺为起始原料,二水氯化铜为催化剂,盐酸-双氧水为氯化剂,合成4-氯-2-三氟甲基苯胺。研究了催化剂、盐酸用量和温度对反应的影响。通过设计一组正交实验,得到了较优反应条件。当原料、催化剂、盐酸的摩尔比为1：1：10,滴加双氧水的温度为0℃时,实验结果最好,转化率达95％,目标产物的选择性80％以上。     

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成

介绍了2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的化学合成方法,并对这些方法进行了评价,给出了主要合成路线的具体实例。     

间三氟甲氧基苯胺的合成和应用

详细介绍了间三氟甲氧基苯胺的合成和应用。     

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成研究进展

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是一种可用于制备染料和农药等的重要中间体，尤其在农药领域应用广阔。基于起始原料，总结了三氟甲基化法、氯化法和氨解氯化法合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的3种工艺及研究新进展。     

三氟甲基水杨酸及其中间体的合成方法

4-三氟甲基水杨酸、间三氟甲基苯酚是农药、医药等的关键原料和中间体。文章综述了4-三氟甲基水杨酸的合成方法;重点介绍了其合成原料-间三氟甲基苯酚的合成方法,包括重氮化水解法、羟基化法、三氟甲基化法、催化氢化法、过氧化氢氧化法等。     

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺合成工艺的改进

研究了2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺合成工艺中生成2,6-二氯-4-三氟甲基苯酚副反应的影响因素,通过工艺改进,减少了副产物的生成,并将反应收率从72.8%提高至88.6%。     

锐劲特及其中间体合成技术进展

锐劲特是全球最重要的杀虫剂之一,国内专利已经到期,该农药被国家相关部门推荐为高毒有机磷农药的主要替代品种,具有良好的市场前景,本文重点介绍了锐劲特及其主要中间体4-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成技术进展。