快速生长优质宝石级金刚石大单晶

高温高压温差法合成优质宝石级金刚石大单晶的一大弊病就是合成周期特别长。晶体的生长速度主要由腔体内的温度梯度决定。本文通过提高腔体内的温度梯度，实现了优质宝石级金刚石单晶的可重复性快速生长；考察了不同温度下的晶体生长情况，提出利用“限型生长法”来抑制晶体内金属包裹体的进入。最终将优质宝石级金刚石单晶的生长速度提高了4倍之多，由原来的1．1mg／h提高到了4．5mg／h。在合成压力5．5GPa，温度1250℃条件下，合成时间持续12hr，晶体尺寸接近4mm，重量大约为50mg。     

MPCVD法合成大单晶金刚石的研究进展

单晶金刚石具有诸多多晶金刚石所无法替代的优良性能,是新世纪高端技术领域发展所需的重要材料。随着技术的不断改进,MPCVD法合成单晶金刚石的生长速率、质量和尺寸都有了很大的提高。目前,应用最新的MPCVD技术合成的单晶金刚石,其最高生长速率达到200μm/h,合成尺寸达到英寸级,为单晶金刚石在超精密加工、光学元器件、半导体、探测器等高技术领域的应用提供了有力的支撑。本文主要综述了进入二十一世纪以来,MPCVD单晶金刚石的研究进展,并对其应用作简单的介绍。     

在FeNiCo-C系统中生长板状Ⅰb型宝石级金刚石

FeNiCo触媒作为一种合成金刚石的新型触媒材料,在金刚石制造业中有着广泛的应用。而板状宝石级金刚石大单晶由于具有诸多优异性能,在各个领域具有很重要的应用价值。本研究在高温高压条件下,利用温度梯度法在FeNiCo触媒中生长板状的Ⅰb型宝石级金刚石。实验表明,调整晶床高度使金刚石具有适宜的生长速度0.34 mg/h;沿﹛100﹜面生长优质板状Ⅰb型宝石级金刚石的最佳温度区间为1 209～1 216℃;在此基础上合成出尺寸达3 mm的优质板状Ⅰb型宝石级金刚石大单晶。     

宝石级金刚石的生长速度与晶体品质的关系

高温高压温度梯度法是一种有效的合成宝石级金刚石单晶的方法。金刚石生长速度的控制非常关键。金刚石生长速度过快，得不到优质单晶；生长速度太慢又不利于商业化生产。在本文中我们在国产六面顶液压机上合成Ib型宝石级金刚石。对短时间（3小时）合成的晶体生长速度与金刚石品质之间的关系进行了研究。对于生长时间小于3小时的金刚石：当生长速度超过2mg／h时，晶体的品质较差；当生长速度小于2mg／h时，可以获得优质晶体。我们分析了实验中包裹体、熔坑、自发核和连晶的形成原因。并认为过快的生长速度是导致这些现象出现的主要因素。所以为获得优质晶体，在金刚石生长的初期（3小时内）生长速度应控制在2mg／h以下。     

优质Ⅱa型宝石级金刚石的合成技术

本文采用FeNiCo(KOV)触媒，在国产六面顶压机上，利用温度梯度法首次成功生长出尺寸约4mm的优质Ⅱa型无色透明的宝石级金刚石单晶。并通过对宝石级金刚石合成过程中除氮剂性质的研究，除氮剂添加量对生长晶体的影响，优质Ⅱa型宝石级金刚石单晶生长速度的控制等，介绍了在国产六面顶压机上生长Ⅱa型金刚石单晶的相关技术。实验结果表明，为了降低金刚石内部氮的含量，生长优质Ⅱa型金刚石单晶，需在合成腔体内部加入一定含量的除氮剂一钛。钛的含量在1wt％以上时的除氮效果较好，但钛添加过量(大于2wt％)又影响晶体生长的质量。     

直接转化法合成大尺寸纯相多晶金刚石

在不同热力学条件下,以不同碳源为初始材料,采用直接转化法合成不同晶粒尺寸、不同颜色的纯相多晶金刚石块体（φ6 mm×6 mm）,并用X射线衍射、Raman光谱及扫描电镜等方法检测验证。采用维氏压痕法测得纳米结构的黄色透明样品硬度为130~270 GPa（加载3 N）。对黄色透明样品进行砂轮对磨实验,其磨耗比达1.658×106,约为现在市场上主流钴基石油用金刚石复合片的25倍。差热分析表明:黄色透明样品的热稳定性与克拉级单晶金刚石基本持平;以纳米结构多晶金刚石与金刚石大单晶对磨,测定其磨耗比为2.5,表现出比金刚石大单晶更优越的耐磨性。      

在Fe-Al-C系统中合成优质IIa型宝石级金刚石单晶

和优质Ib型宝石级金刚石单晶生长相比,作为当今高温高压晶体生长的一种高精尖技术,优质Ⅱa型宝石级金刚石单晶对合成技术提出了更高更苛刻的要求。本研究从晶体的生长速度出发,发现一开始阶段(大约几个小时)的晶体生长速度对优质宝石级金刚石单晶的后期生长至关重要。对Fe-A l-C系统(A l含量不大于2.5wt%)来说,采用多晶种法将晶体开始阶段的晶体生长速度由1.5mg/h降至0.5mg/h后,对生长过程中金属包裹体的进入有了明显的抑制作用,晶体的质量有了很大提高。从晶体中包裹体的存在形式来看,为了获得优质Ⅱa型宝石级金刚石单晶,在触媒中人为地添加除氮剂给晶体生长过程中的排杂过程带来了很大的难度。为了更好的实现排杂,必须很好的处理晶体表面的径向平铺生长速度和晶体轴向的堆积生长速度之间的关系。     

国外单晶金刚石火焰法外延生长研究进展

单晶金刚石火焰法外延生长研究对发展单晶金刚石产品和火焰法合成技术,进而保证单晶金刚石各种优异特性在尽可能广泛的范围内得到充分利用,均有重要意义。本文就国外外延生长试验工作、结果测试分析及同质外延生长机理诸方面,论述了自金刚石火焰合成方法发明四年来单晶金刚石火焰法外延生长研究的进展。     

铝对生长Ⅱa型宝石级金刚石的影响

对于高温高压温度梯度法合成金刚石来说,在触媒中添加除氮剂（Ti、Al等）,可以合成无色的Ⅱa型宝石级金刚石。实验使用国产六面顶压机和NiMnCo溶媒通过温度梯度法来合成Ⅱa型宝石级金刚石,主要研究了除氮剂铝对生长Ⅱa型宝石级金刚石的影响。由于铝的添加使得合成出的金刚石出现熔坑,并带有颜色等现象。大量实验表明：氮化铝的分解和过量铝的掺入是颜色和熔坑产生的原因。实验通过在约1210℃的低温区生长、降低生长速度至0．41mg／h,使金刚石的颜色和熔坑问题有了明显的改善。所以在用Al做除氮剂生长Ⅱa型宝石级金刚石时,为获得优质单晶,应以较低的生长速度在低温区生长晶体。     

触媒黏性对生长优质克拉级Ⅰb型金刚石单晶的影响

在高温高压条件下,进行了优质克拉级Ⅰb型金刚石单晶的合成研究.重点考察了触媒黏性对金 刚石大单晶生长的影响.结果表明:选择低黏性Ni -a触媒,短时间可以生长出优质金刚石单晶.当生长时间超过25 h,合成的晶体为“群晶”;而高黏性Ni -b触媒可以用来长时间生长优质克拉级金刚石单晶.通过扫描电镜分析可知,低黏性触媒合...     

CVD单晶金刚石的研究进展

化学气相沉积(CVD)单晶金刚石是近年来金刚石领域研究焦点之一,在众多合成方法中,微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)是诸多学者公认的稳定生长均匀高质量单晶金刚石最有前途的技术。近年来,MPCVD合成单晶金刚石在质量、速率、尺寸以及应用上取得了重大的进展,但是目前仍然有一个问题需要解决,即如何在保证质量的前提下大幅度提高单晶金刚石的生长速率。本文对CVD单晶金刚石过程中衬底的选择、表面加工与处理、基座的结构和沉积参数的选择进行了详细评述,并简要介绍了CVD单晶金刚石国内外研发成果。     

冲击合成金刚石中的纳米级多晶结构

冲击合成的金刚石微粉中存在一种晶粒沿一定方向排列的纳米级织构组织。织构晶粒的尺寸厚度为5～10nm,长度20～50nm。这种织构通常是立方和六方金刚石的共生晶体。     

高品级工业金刚石的亚稳区合成

本文以SPD6×1200型六面顶压机为金刚石的合成设备,采用升压至成核压力,成核后再降压到金刚石的亚稳区的特殊工艺进行金刚石的合成。在高温高压条件下合成出了晶体形貌完好的优质金刚石单晶。sEM结果表明：与传统工艺合成的金刚石相比较,亚稳区内合成的金刚石晶体的缺陷明显变少,表面平滑度增强。还将亚稳区内合成的金刚石与传统工艺合成的金刚石的粒度值进行了比较,在相同生长时间下,亚稳区内合成的金刚石粒度明显小于传统工艺合成的金刚石,即亚稳区内金刚石的生长速度变慢。最后,本文还对特殊工艺与传统工艺下金刚石生长的区别机理进行了分析讨论。     

铁基触媒中的初生渗碳体与金刚石单晶的合成

本文利用光学显微镜、扫描电镜和X射线衍射仪研究了金刚石合成后的铁基触媒组织结构。结果表明，组织中有较多的初生渗碳体时，金刚石的质量好，产量高；反之，则质量差，数量少。分析表明：触媒从高温液态到室温固态经历了初生渗碳体的析出、长大和共晶凝固两个过程，高温高压下金刚石的形核与长大是在触媒熔液经历初生渗碳体阶段时形成的。金刚石的生长极有可能是通过初生渗碳体的分解实现的，碳原子集团从渗碳体脱溶，然后堆积到金刚石上。本文从冶金反应过程证明了金刚石是由初生渗碳体转变而来的。     

高温高压下金刚石成核机制的研究

本文以国产六面顶压机作为人造金刚石的合成设备,采用金属粉末触媒技术,进行了金刚石晶体的合成.实验中,通过对生长工艺的调整,考察了金刚石在合成区间内的不同合成习性.实验结果表明:金刚石的合成区间可以根据能否自发成核而分为成核区与生长区.在生长区内,金刚石不能自发成核,但金刚石晶种可以在此区间稳定存在并长大.在生长区内金刚...     

Synthesis of high grade octahedron diamond through epitaxial growth

１　ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＴｈｅｄｉａｍｏｎｄｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄａｔｉｓｏｓｔａｔｉｃａｌｌｙｈｉｇｈｐｒｅｓｓｕｒｅａｎｄｈｉｇｈｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗｉｔｈｔｈｅａｃｔｉｏｎｏｆｃａｔａｌｙｓｔｂｅｌｏｎｇｓｔｏｔｈｅｃｕｂｉｃｃｒｙｓｔａｌｓｙｓｔｅｍ,ｗｈｉｌｅｔｈｅｒｅａｒｅｓｅｖｅｒａｌｋｉｎｄｓｏｆｃｒｙｓｔａｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｏｆｃｏｍｍｏｎｓｙｎｔｈｅｔｉｃｄｉａｍｏｎｄ,ｓｕｃｈａｓｃｕｂｉｃ,ｏｃｔａｈｅｄｒｏｎ,ｃｕｂｉｃｏｃｔａｈｅｄｒｏｎａｎｄｉｒｒ…     

同质外延单晶CVD金刚石的研究进展

金刚石因具有诸多优异的物理化学性能而使其在很多领域都有非常广阔的应用前景.CVD法高速合成大面积、高质量单晶金刚石一直是人工合成金刚石的研究热点之一.本文首先从基底预处理、生长参数的优化以及合成工艺的改进这三个方面综述了MPCVD同质外延单晶金刚石的研究进展,其次对国内外CVD外延单晶金刚石的研究进展进行了简单的介绍,...