碱熔-EDTA络合滴定法测定含氟铈基稀土抛光粉中氟

含氟铈基稀土抛光粉中氟含量为1%~8%(质量分数),采用水蒸气蒸馏法处理样品时操作繁琐不易掌握。实验选择氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂高温(750℃)熔融样品10min,再用水浸取过滤,使氟全部转至滤液中并与稀土分离,调节酸度为pH2左右以过量镧沉淀氟,煮沸1~2min,在六次甲基四胺-盐酸缓冲体系下用EDTA滴定剩余镧,间接测定样品中氟含量。实验方法用于测定含氟铈基稀土抛光粉中氟,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.88%~2.9%;方法用于标准样品抛光粉GSB04-3426-2017中氟的测定,测定值与认定值一致;分别按照实验方法和国标GB/T 20166.2—2006中的方法对标准样品GSB04-3426-2017和含氟铈基稀土抛光粉实际样品中氟进行测定,两种方法测定结果相吻合。     

碱熔-EDTA络合滴定法测定含氟铈基稀土抛光粉中氟

含氟铈基稀土抛光粉中氟含量为1%~8%(质量分数),采用水蒸气蒸馏法处理样品时操作繁琐不易掌握。实验选择氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂高温(750℃)熔融样品10min,再用水浸取过滤,使氟全部转至滤液中并与稀土分离,调节酸度为pH2左右以过量镧沉淀氟,煮沸1~2min,在六次甲基四胺-盐酸缓冲体系下用EDTA滴定剩余镧,间接测定样品中氟含量。实验方法用于测定含氟铈基稀土抛光粉中氟,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.88%~2.9%;方法用于标准样品抛光粉GSB04-3426-2017中氟的测定,测定值与认定值一致;分别按照实验方法和国标GB/T 20166.2—2006中的方法对标准样品GSB04-3426-2017和含氟铈基稀土抛光粉实际样品中氟进行测定,两种方法测定结果相吻合。     

中铝郑州研究院的四套标准样品获授国家证书

（本刊讯）5月18日，中铝郑州研究院研制的四套标准样品：纯铝块状光谱标准样品、6000系铝合金光谱标准样品、冰晶石标准样品、碳块电阻率标准样品，被国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会联合发布的第4号（总第9l号）公告授于国家证书。     

激光诱导击穿光谱技术对铁矿石中磷硫碳的快速定量表征

激光诱导击穿光谱(LIBS)技术分析P、S、C元素时,分析波长一般在165~200nm之间,为真空紫外线光谱区,定量分析存在一定难度。根据铁矿石样品特性和分析元素的特点,采用LIBS技术对压片处理(压力为20t、恒压时间10s)的铁矿石标准物质中P、S、C元素进行了定量表征。最终选定样品室环境为抽真空充氩气(Ar)、样品室真空度为50Pa、激发的剥蚀条件为20个预剥蚀、30个剥蚀,并绘制了P、S、C元素定量表征的校准曲线,线性相关系数分别为0.998、0.997、0.998,由此建立了基于LIBS技术的铁矿石成分定量表征方法。采用实验建立的表征方法对铁矿石标准物质中P、S、C进行了定量分析,标准物质GSB03-2023-2006中P、S的测试结果,标准物质GSB03-2855-2012中P、S、C的测试结果分别与认定值相符。结果表明,LIBS技术可以对铁矿石中P、S、C元素实现快速的定量表征。     

激光诱导击穿光谱技术对铁矿石中磷硫碳的快速定量表征

激光诱导击穿光谱(LIBS)技术分析P、S、C元素时,分析波长一般在165~200nm之间,为真空紫外线光谱区,定量分析存在一定难度。根据铁矿石样品特性和分析元素的特点,采用LIBS技术对压片处理(压力为20t、恒压时间10s)的铁矿石标准物质中P、S、C元素进行了定量表征。最终选定样品室环境为抽真空充氩气(Ar)、样品室真空度为50Pa、激发的剥蚀条件为20个预剥蚀、30个剥蚀,并绘制了P、S、C元素定量表征的校准曲线,线性相关系数分别为0.998、0.997、0.998,由此建立了基于LIBS技术的铁矿石成分定量表征方法。采用实验建立的表征方法对铁矿石标准物质中P、S、C进行了定量分析,标准物质GSB03-2023-2006中P、S的测试结果,标准物质GSB03-2855-2012中P、S、C的测试结果分别与认定值相符。结果表明,LIBS技术可以对铁矿石中P、S、C元素实现快速的定量表征。     

国家发改委批准9项有色金属行业标准样品

1月21日,国家发展和改革委员会发布公告,正式批准由东北轻合金有限责任公司研制的《4004铝合金光谱控制样品》、《4004铝合金化学标准样品》、《4A11铝合金光谱控制样品》、《4A11铝合金化学标准样品》四项有     

火焰原子吸收光谱法测定载金炭中铜和铁

将样品置于高温炉内550 ℃灼烧1～2 h进行灰化,采用盐酸、硝酸溶解残渣,以5.0%(V/V)盐酸为测定溶液介质,以324.8 nm和248.3 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法测定载金炭中铜和铁的方法。研究表明,载金炭中其他元素不干扰待测元素的测定,待测元素间无相互干扰。在选定的最佳仪器条件下,铜和铁的检出限分别为0.014 μg/mL和0.010 μg/mL。采用实验方法对载金炭样品进行测定,测得结果的相对标准偏差(n=11)为0.39%～2.8%,加标回收率在96%～102%之间。将实验方法应用于GSB 04-3093-2013～GSB 04-3096-2013等4个载金炭标准样品中铜和铁的测定,结果与认定值基本一致。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定轻稀土矿石中8种主量稀土氧化物

稀土矿种类繁多,矿物组成复杂,常富含Ca、P、Fe、Ba、Si、S、Mn、Pb等元素,而采用熔融法制样时,富含Fe、Mn、Pb等单质元素的稀土矿样会腐蚀Pt-Au坩埚。试验将稀土矿石与混合熔剂[m(Li₂B₄O₇)∶m(LiBO₂)=33∶67]以质量比1∶14(稀释比)混合,再加入1mL 500g/L NH₄NO₃溶液为氧化剂、0.2mL 100g/L LiBr溶液为脱模剂,在1050℃下熔融制成均匀玻璃片,使用波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)测定轻稀土矿石中La₂O₃、CeO₂、Pr₆O₁₁、Nd₂O₃、Sm₂O₃、Eu₂O₃、Gd₂O₃、Y₂O₃等8种主量稀土氧化物。方法中稀土氧化物的检出限为5~159μg/g。实验方法用于测定两个稀土矿石标准物质GSB04-3549-2019(稀土总量为4.44%)和GSB04-3309-2016(稀土总量为29.09%)中8种稀土氧化物,低品位稀土矿石标准物质(GSB04-3549-2019)中稀土氧化物测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于13%,高品位稀土矿石标准物质(GSB04-3309-2016)中稀土氧化物测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于2%。选取2个轻稀土矿石样品(稀土总量分别为2.55%和24.64%),按照实验方法进行稀土总量的加标回收试验,回收率为96%~100%。选取2个稀土矿石标准物质GSB04-3550-2019和GSB04-3311-2016以及2个轻稀土矿石样品,按照实验方法测定La₂O₃、CeO₂、Pr₆O₁₁、Nd₂O₃、Sm₂O₃、Eu₂O₃、Gd₂O₃、Y₂O₃,测定值与标准值或电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定值相吻合。实验方法具有较广的适应性,能满足复杂矿物组成轻稀土矿石中主量稀土氧化物的检测。     

萤石国家标准样品的研制

根据萤石产品标准的要求,研制出一套主成分覆盖整个产品品位的萤石国家标准样品(GSB03-1609-2003～GSB03-1615-2003).经合适的选材、配料和加工,所制标准样品的均匀性和稳定性好.在萤石国家标准分析方法的基础上,对相关分析方法进一步试验,确定出CaF2、SiO2、CaCO3等8个成分的标准值,定值准确可靠.本标准样品的Fe、P、Na2O、K2O在分析仪器上测试有良好的线性关系.标准样品的定值精度达到国外同类标准样品的先进水平.     

草酸沉淀—等离子体发射光谱法测定稀土精矿中的REO、ThO2和ReO

研究了用草酸沉淀—等离子体发射光谱法测定稀土精矿中的稀土氧化物总量、氧化钍量和稀土氧化物分量。稀土精矿经碱熔融、酸溶除杂后灼烧成氧化物，以重量法测定灼烧产物中稀土氧化物与氧化钍的合量；之后以盐酸溶解灼烧产物，用等离子体发射光谱法测定溶解液中氧化钍量和稀土氧化物分量，稀土氧化物与氧化钍合量减去氧化钍量即为稀土氧化物总量。结果表明：以等离子体发射光谱法测定的稀土氧化物分量之和与重量法测定的稀土氧化物总量吻合；稀土氧化物总量为39.84%,相对标准偏差为2.59%;本法对于2种标准物质稀土精矿REO-30(GSB04-3309—2016)和REO-50(GSB04-3311—2016)的测定值与标准值吻合，表明方法可靠稳定。本法适用于稀土氧化物总量≥20%的稀土精矿中稀土氧化物总量、氧化钍量和稀土氧化物分量的连续测定。     

西南铝四项成果获中国有色金属工业科学技术奖

西南铝四项科技成果已被２００１年度中国有色金属工业科学技术奖评审委员会通过，分获一、二、三等奖。《中强可焊１４２０铝锂合金特深模锻件的研制》获一等奖、《Al—Li合金光谱标准样品暨工业高纯铝光谱标准样品的研制》获二等奖、《铝锂合金挤压管及其应用研究》、《铝合金建筑型材图样图册》获三等奖。这四项科技成果已用于生产实践，产品技术含量和附加值高，具有极好的社会效益和经济效益。西南铝四项成果获中国有色金属工业科学技术奖@陈东风     

中华人民共和国国家标准批准发布公告

2005年第10号(总第84号)2005年9月27日序号国家标准编号国家标准名称代替标准号批准日期实施日期1 GB/T 469-2005铅锭GB/T 469-1995 2005-07-04 2005-12-012 GB/T 1470-2005铅及铅锑合金板GB/T 1470-1988 2007-07-04 2005-12-013 GB/T 1472-2005铅及铅锑合金管GB/T 1472-1988 2005-07-26 2006-01-014 GB/T 1475-2005镓GB/T 1475-1989 2005-07-04 2005-12-015 GB/T 1973.1-2005小型圆柱螺旋弹簧技术条件GB/T 1473.1-1989 2005-07-11 2006-01-016 GB/T 1973.2-2005小型圆柱螺旋拉伸弹簧尺寸及参数GB/T 1473.2-1989 2005-07-11 …     

2011年度中国有色金属工业科学技术奖评审通过项目（续）

项目编号项目名称 二等奖（103项）2011191有色金属行业标准《无铅锡基焊料化学分析方法》制定 2011199《锑及三氧化二锑化学分析方法》系列国家标准[GB／T3253．1-11-2008（2009）]制修订 2011201电子、电力电容器用铝箔 2011202GB／T25942-2010《核级银-铟-镉合金棒》GB／T23514-2009《核级银-铟-镉合金化学分析方法》 2011206铝合金2825、7A12和7D04等大飞机工程用铝材标准样品的研制     

中国与欧洲压力容器用钢板标准对比分析

中国的压力容器用钢板标准有3个国家标准，即GB6654-1996《压力容器用钢板》、GB3531-1996《低温压力容器用低合金钢钢板》、GB19189-2003《压力容器用调质高强度钢板》；另外，GB150-1998中附录A包含有14CrlMoR钢板标准，附录H中包含有12Cr2M01R钢板标准。GB6654-1996在1998年4月23日、2000年9月26日由国家质量技术监督局发布了第1号、第2号共两次修改通知单，内容分别为增加新牌号15MnNbR及对原牌号的P、S含量、冲击温度     

国家发展改革委公布97项有色金属行业标准

近日,国家发展改革委发布2006年第36号公告,公布《导电用铜棒》等137项行业标准,其中有色金属行业标准97项(2007年1月1日起实施),具体情况见下表。标准编号标准名称代替标准YS/T581-2006导电用铜棒YS/T582-2006陶瓷过滤机YS/T385-2006锑精矿YS/T385-1994YS/T583-2006热锻水暖管件用黄铜棒YS/T584-2006电极材料用铬、锆青铜管件YS/T585-2006铜及铜合金板材超声波探伤方法YS/T586-2006铜及铜合金化学分析方法电感耦合等离子体原子发射光谱法YS/T63.9-2006铝用炭素材料检测方法第9部分:真密度的测定氦比重计法YS/T63.10-2006铝用炭…     

GB／T3280-2007《不锈钢冷轧钢板和钢带》和GB／T4237—2007《不锈钢热轧钢板和钢带》修订说明

国家标准化管理委员会于2007年以中华人民共和国国家标准批准发布公告，2007年第3号（总第103号）批准发布了GB／T4327—2007《不锈钢热轧钢板和钢带》及GB／T3280—2007《不锈钢冷轧钢板和钢带》两项国家标准，实施日期为2007年10月1日。     

高频燃烧红外吸收法测定氮化硅铁中碳

称取0.2g样品,置于预先盛有(0.300±0.005)g锡粒的坩埚内,覆盖(0.400±0.005)g纯铁和(2.000±0.005)g钨粒进行分析,建立了高频燃烧红外吸收法测定氮化硅铁中碳含量的分析方法。实验中,考虑到氮化硅铁标准样品较少,故选择由0.04g氮化硅标准样品JCRM R008和0.16g纯铁标准样品GBW 01148a混合配制的氮化硅铁合成校准试样(w(C)=0.025 7%)与氮化硅铁标准样品GSB 03-2469-2008(w(C)=0.35%)来绘制校准曲线。方法中碳的线性范围为0.025%~0.35%,检出限为0.000 45%。由0.10g氮化硅标准样品JCRM R008和0.10g纯铁标准样品GBW 01148a混合配制氮化硅铁合成样品1,以及由0.08g氮化硅铁标准样品GSB 03-2469-2008和0.12g氮化硅标准样品JCRM R006混合配制氮化硅铁合成样品2,采用实验方法对其中碳进行测定,测定值与认定值基本一致。采用实验方法对氮化硅铁实际样品中的碳进行测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~1.7%。     

基体稀释法控制RExOy中REO及REX/REO标准样品的制备技术

利用基体稀释的方法,实现稀土氧化物中稀土总量(REO)及稀土配分量(REX/REO)的成分含量控制,使其满足与碳酸稀土和氯化稀土等产品REO成分一致的标准样品候选物要求。通过对稀释剂材料的理论分析和相关试验研究,选择NaCl晶体作为掺杂基体,稀释由La₂O₃,CeO₂,Pr₆O₁₁和Nd₂O₃等单一稀土氧化物组成的混合物,再通过研磨、混料,制备成满足定值要求的标准样品候选物((LaCe)_xO_y)和(PrNd)_xO_y)。以混合稀土氧化物标准样品(GSB 04-3064-2013)的粒度和扫描电镜(SEM)数据作为参考,研究了标准样品候选物的均匀性和稳定性,有效控制了候选物的REO和REX/REO与自主设计的标准值一致,对比分析了稀土氧化物标准样品和基体掺杂标准样品候选物的粒度和SEM图像,表征了候选物的均匀性和稳定性,形成了RE_x     

近期发布的有色金属行业标准目录

┏━━━━┳━━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━━┳━━━━━━┓┃序号 ┃ 标准编号 ┃ 标 准名 称 ┃代替标准号 ┃发布文号(93)中色企字 ┃实施日期 ┃┣━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━╋━━━━━━┫┃ 1 ┃ YS/T56—93 ┃金属粉末一自然坡度解的测定 ┃ ┃ 第0162号 ┃ 94 04 01 ┃┣━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━━━…     

西南铝6个标样填补国内空白

<正>日前,国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会公布了新一批国家标准样品编号和项目名称,共计9项,其中6项为西南铝业(集团)有限责任公司熔铸厂研制项目。这6项为铝合金4032光谱单点标准样品、铝合金4A99光谱单点标准样品、铝合金6016光谱单点标准样品、铸造铝合金328Z.1光谱单点标准样品、铝锂合金2097光谱单点标准样品、铝锂合金2A99光谱单点标准样品。这6个项目均填补了国内同类合金标准样品的空白,使国家标准样品品种得到进一步补充,也更加牢固奠定了西南铝标准样品在有色金属行业的龙头地位。