气相色谱法测定婴幼儿乳粉中的1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯

目的 建立气相色谱检测方法测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量。方法 乳粉中的油脂经过石油醚和乙醚提取后, 离心机分层, 用正己烷溶解, 并过滤膜后, 经气相色谱仪氢火焰离子化检测器检测, 外标法定量测定乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量。结果 得到的检测峰型良好, 在线性范围0.10~5.00 mg/mL内, 线性关系良好, 相关系数r2大于0.995。回收率在90%~104%之间, 重复测定20次, 相对标准偏差0.0692%, 结论 该方法快速, 灵敏, 准确, 适合测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量。     

气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的OPO含量

建立气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中OPO的含量。乳粉中的油脂经乙醚与石油醚萃取后,通过旋转蒸发浓缩,以十七烷酸甘油三酯为内标物。利用带有FID检测器的气相色谱仪对其中的OPO含量进行测定分析,并对色谱条件优化。优化后OPO的线性范围为0.1~0.5 g/100 g,相关性R^2为0.9998。检出限为0.04 g/100 g,定量限为0.14g/100 g。当加标浓度为2.4~4.4 g时,加标回收率为92.97%±5%,相对标准偏差RSD为2.57%(N=6)。该方法可靠、简便,可准确测定婴幼儿配方乳粉中OPO含量。     

1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的合成

为了解决1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(OPO)合成过程中不利于脂肪酶活性发挥的问题,采用两步法合成OPO,首先以棕榈硬脂和高油酸葵花籽油为原料通过化学酯交换反应得到相对棕榈硬脂熔点降低的油脂,再以化学酯交换油脂与油酸为原料在Lipozyme RM IM脂肪酶催化下进行酶法酸解反应得到OPO。通过单因素实验及响应面优化实验确定最优反应条件为棕榈硬脂与高油酸葵花籽油质量比2∶1、化学酯交换油脂与油酸质量比1∶1.45、酶添加量4%、反应温度50.40℃、反应时间5.29 h,该条件下OPO含量为27.26%,sn-2位棕榈酸占总棕榈酸含量为67.36%。以棕榈硬脂为原料合成OPO的新工艺一方面提升了高油酸植物油的使用价值,另一方面酶法酸解反应的温度适中,更有利于脂肪酶活性发挥。     

人乳脂替代品1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的研究进展

母乳是婴儿最理想的营养来源,母乳脂肪酸在甘油三酯骨架上具有高度特异性的位置分布,其70%为sn-2棕榈酸酯。棕榈酸在甘油三酯中酰基化位置的不同直接影响棕榈酸在人体内的生理功能,sn-2棕榈酸酯易被人体吸收。1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleoyl-2-palmitoyl triglyceride,OPO)是一种典型的sn-2棕榈酸酯。普通婴儿配方奶粉主要以牛乳为原料,虽然牛乳脂肪酸组成与母乳脂肪酸接近,但其脂肪酸结构与母乳存在显著差异,牛乳中的sn-2棕榈酸酯远低于母乳中sn-2棕榈酸酯含量。以牛乳为基础,在奶粉中加入1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(OPO),较之一般的配方奶粉更加接近母乳,更宜作为人乳脂替代品?本文介绍了人乳脂替代品1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(OPO)的研究意义、结构特点、制备方法和分析测定方法等研究进展,旨在为婴儿配方奶粉的开发提供有益参考。     

1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的干法分提富集工艺优化

为提高1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(OPO)的含量,以化学酯交换联合酶法酸解反应制备的OPO为原料,采用单因素实验和正交实验考察干法分提条件(结晶温度、冷却速率、养晶时间)对OPO含量及提升率、sn-2位棕榈酸(PA)占总PA含量及提升率和分提液油得率的影响,确定干法分提的最优工艺条件。结果表明,干法分提的最优工艺条件为结晶温度6℃、冷却速率4℃/h、养晶时间3 h,在此条件下OPO含量为(38.84±0.39)%,OPO含量提升率为(46.07±1.47)%,sn-2位PA占总PA含量为(91.08±0.16)%,sn-2位PA占总PA含量提升率为(47.61±0.25)%,分提液油得率为(31.26±0.34)%。综上,通过干法分提可以获得OPO纯度更高的甘油三酯。     

高油酸花生油酶促酯交换制备1,3-二棕榈酸-2-油酸甘油三酯

旨在为可可脂生产提供新的基料油,同时为高油酸花生油的高值化利用提供研究基础,以高油酸花生油和棕榈酸乙酯为原料,脂肪酶NS40086为催化剂,在无溶剂体系下酶法合成1,3-二棕榈酸-2-油酸甘油三酯(POP)。采用单因素实验研究反应条件对POP含量、酰基位移、sn-2位油酸相对含量的影响,并采用响应面法进行优化。结果表明：高油酸花生油酶促酯交换制备POP的最佳反应条件为反应时间3 h、底物(棕榈酸乙酯与高油酸花生油)物质的量比11∶1、酶添加量(以底物总质量计)3%、反应温度50℃,在此条件下POP含量为86.48%,酰基位移为3.25%,sn-2位油酸相对含量为72.88%。     

新型固定化Aspergillus oryzae脂肪酶催化合成1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯

旨在评价自制固定化sn-1,3专一性脂肪酶Aspergillus oryzae L03(AOL)替代商业固定化脂肪酶酸解法合成1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleoyl-2-palmitoylglycerol,OPO)的可行性。以棕榈硬脂和油酸为原料,在正己烷体系中,得到AOL最适反应参数为:反应温度55℃,反应时间1 h,棕榈硬脂和油酸的底物摩尔比为1∶8,正己烷与底物混合物质量比1∶6,AOL水分含量3.5%(w/w)。该条件下,OPO含量44.9%,三棕榈酸甘油酯(PPP)含量为3.23%,sn-2位棕榈酸占所有棕榈酸比例为68.86%,符合国家标准。同时,AOL和LipozymeRM IM、LipozymeTL IM两种商品酶对比,AOL的催化速率最快,1 h达到最大OPO生产峰值。经过8次循环使用,AOL具有良好的操作稳定性。研究表明,自制的新型廉价固定化酶AOL具有良好的应用前景。     

1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的合成研究

概述了在婴儿配方乳粉中添加1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(OPO)的重要性以及反应温度、反应时间、反应底物比等反应条件对OPO等母乳脂肪替代品的合成影响及其简单反应过程。比较了不同方法合成的OPO的产率与纯度。     

酶法合成1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯研究进展

概述了模拟母乳脂肪结构的1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(OPO)的合成技术研究进展,包括脂肪酶、反应底物及反应介质的选择,OPO合成工艺的研究进展及展望。     

酶法合成食品营养强化剂1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯研究进展

结合国内外研究发展现状,归纳了影响酶法合成1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的因素,包括脂肪酶、反应底物、反应器及反应工艺。指出了当前工艺存在的问题并提出了建议。     

改性巴沙鲶鱼油制备1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的研究

以巴沙鲶鱼油为原料采用酶法酸解制备1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯（OPO）。首先将巴沙鲶鱼油在30℃下分提,富集鲶鱼油中富含sn-2棕榈酸的部分,再以sn-1,3位选择性脂肪酶Lipozyme RM IM为催化剂,以高油酸葵花籽油脂肪酸为酰基供体,在填充床反应器中酸解鲶鱼油分提物,制备得到富含OPO的产品。酸解反应的优化条件为:停留时间1 h,鱼油与脂肪酸的比值1∶6（摩尔比）,反应温度50℃,水分含量3.5 wt%。在此条件下,所得产品的sn-2棕榈酸含量为57.8%,sn-1,3油酸含量为78.7%。      

酶促酸解制备1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸 甘油三酯

以棕榈硬脂为原料富集高纯度三棕榈酸甘油三酯,以米糠油水解的游离脂肪酸为酰基供体,在脂肪酶的作用下采用一步酸解法制备1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯（OPL）,在单因素试验的基础上采用正交试验对OPL制备工艺条件进行优化。结果表明,OPL最佳制备工艺条件为：以Lipozyme RM IM为催化用酶,反应温度60 ℃,加酶量为底物总质量的10%,三棕榈酸甘油三酯与游离脂肪酸摩尔比1∶ 10,反应时间4 h。在最佳条件下,产物中棕榈酸分布在sn-2位的含量为52.02%,油酸和亚油酸分布在sn-1,3位的含量分别为33.21%和26.60%,推测产物中主要为OPL。     

1,3-二油酸-2-棕榈酸结构油脂微胶囊的研制

1,3-二油酸-2-棕榈酸结构油脂与传统油脂相比能提高婴儿对脂肪和钙的吸收,促进婴儿骨骼的生长,但其本身极易被氧化。该研究将结构油脂微胶囊化,研究了壁材配比、芯材壁材比例、乳化剂用量和固形物含量对乳化工艺的影响,以及均质压力、进风温度、出风温度对微胶囊化效率的影响,通过正交实验和响应面分析,确定微胶囊化结构油脂喷雾干燥的最佳工艺参数;并对结构油脂微胶囊的氧化稳定性进行了测定。结果显示,结构油脂微胶囊的最佳工艺条件为:壁材配比（乳清蛋白∶麦芽糊精）为2∶1,芯壁比为1∶2,乳化剂用量为0.3%,固形物含量为25%,均质压力25MPa,进风温度184℃,出风温度89℃,在此条件下得到的最佳微胶囊化效率为91.53%;经过过氧化值测定实验,结构油脂经微胶囊化后的氧化稳定性得到了显著的提高。      

无溶剂体系酶促酸解合成富含1，3-二硬脂酸-2-油酸甘油三酯的工艺研究

优化了无溶剂体系中固定化1,3-特异性脂肪酶催化高油酸葵花籽油与硬脂酸合成富含1,3-二硬脂酸-2-油酸甘油三酯(SOS)的合成工艺。以SOS体系含量为考察指标,考察了酶的种类、底物摩尔比、反应温度、反应时间的影响。确定无溶剂体系下SOS合成的最佳工艺条件为:特异性脂肪酶为NS40086,酶添加量12%(以底物总质量计),底物(高油酸葵花籽油与硬脂酸)摩尔比1∶12,反应时间4 h,反应温度70℃。在最佳工艺条件下反应产物中SOS含量为66.1%,SSO含量为7.1%,SOO含量为13.5%。     

固定化脂肪酶ANL-MARE催化酸解合成1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯

1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯（OPL）是人乳中主要的脂质组成,为满足婴幼儿配方食品母乳化需求,该试验探究了新型固定化脂肪酶ANL-MARE催化制备OPL的方法。试验成功制备和表征了固定化酶ANL-MARE,并以ANL-MARE为生物催化剂,建立了一种用三棕榈酸甘油三酯（PPP）、油酸（OA）和亚油酸（LA）高效酶催化制备富含OPL结构脂的方法。经单因素和响应面试验优化,获得OPL最优合成工艺为：PPP与总脂肪酸的摩尔比1:14.27,OA与LA摩尔比为1:0.76,脂肪酶添加量12.70%,反应温度50℃,反应4 h,此条件下产物中OPL相对含量为47.93%,2位棕榈酸（sn-2 PA）占总棕榈酸（PA）的质量分数（sn-2 PA相对含量）为71.69%。此外,固定化酶ANL-MARE与商业脂肪酶相比,表现出较好的催化合成OPL的活性。综上所述,固定化酶ANL-MARE具有催化制备OPL结构脂的重大潜力,为人乳脂替代脂的高效制备提供了新策略和理论基础。     

酶法合成1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯结构脂的研究

在Lipozyme RM IM脂肪酶的催化作用下,将分提后的棕榈硬脂与油酸和亚油酸反应,通过酶法酸解合成富含1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯(OPL)的结构脂,通过单因素实验对酶法合成反应条件进行了优化。结果表明,合成OPL结构脂的最优反应条件为:棕榈硬脂、油酸、亚油酸摩尔比1∶7∶7,酶添加量8%,反应温度60℃,反应时间6 h。在最优条件下,进行50倍放大实验,合成产物中OPL和sn-2位棕榈酸的含量分别为48.37%和84.70%。     

气相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中的丙烯酰胺

目的 建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定婴幼儿配方乳粉中丙烯酰胺.方法 样品经水溶解后,用乙酸锌、亚铁氰化钾沉淀蛋白,离心,上清液经溴化衍生,乙酸乙酯提取,采用气相色谱-串联质谱法进行检测,内标法定量.结果 丙烯酰胺在...     

钙盐和蛋白质配比对1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油酯乳液体外消化的影响

利用体外模拟胃肠消化系统,考察酪蛋白和乳清蛋白的不同比例和矿物质含量及两者相互作用对1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油酯（1,3-dioleoyl-2-palmitoylglycerol,OPO）消化的影响,并对体外消化后的脂肪酸释放率、粒度分布和脂肪酸组成进行测定。结果表明,胃消化阶段,相同乳化剂配比,OPO型乳液脂质生物利用率随CaCl2浓度增加而增加;且在20 mmol/L CaCl2浓度下,不同蛋白质配比（乳清蛋白-酪蛋白）,乳液体外消化过程中游离脂肪酸（free fatty acid,FFA）释放率大小顺序为：10∶0＞6∶4＞0∶10。体外模拟脂质消化前后平均粒径分析结果显示,在不同CaCl2浓度影响下,胃肠消化后乳液平均粒径大于新鲜乳液;随Ca2＋浓度增加,新鲜乳液d（0.1）、d（0.5）、d（0.9）值均增加,且在加胃肠消化液后,平均粒径显著增大。在肠消化阶段,3 组乳液在不同CaCl2浓度下,FFA释放速率及程度均随CaCl2浓度增加而增加。胃肠消化后的产物FFA和单甘酯组成分析表明：乳液消化后,FFA和单甘酯主要由棕榈酸和油酸组成。除此之外,本实验还考察了不同钙盐对OPO乳液脂质消化的影响,结果表明溶解度高的钙盐加速脂质水解,有利于脂肪酸的释放即在肠消化阶段FFA释放速率和程度次序为：柠檬酸钙＞氯化钙＞乳酸钙＞碳酸钙。     

凝胶色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的α-乳白蛋白含量

目的建立凝胶色谱法检测婴幼儿配方乳粉中α-乳白蛋白的分析方法。方法以盐酸胍为变性剂,以2-巯基乙醇为还原剂,断开蛋白质中的硫-硫(S-S)化学键,形成展开的α-乳白蛋白的单体结构。样品经2根串联的凝胶色谱柱TSK-GEL G3000SWXL分离,以6 mol/L盐酸胍缓冲液为流动相,用紫外检测器在280 nm测定。结果在0.25、1.25、2.5 g/100 g 3个浓度水平的平均回收率为98.0%~99.5%,相对标准偏差小于3.90%(n=5),检出限和定量限分别为0.01 g/100 g和0.03 g/100 g。结论本方法操作简单、准确度高,适用于婴幼儿配方乳粉中的α-乳白蛋白的测定。