电感耦合等离子体原子发射光谱法测定炉渣中10种化学成分

含稀土和氟炉渣样品在低温下用盐酸溶解,过滤后残渣用无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂熔融,以滤液浸取熔块,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了浸取夜中钙、镁、铝、硅、铁、磷、钡、钒、钛、锰含量。考察了主量元素钙、铝、硅、铁及共存元素间的干扰情况,对影响测定的各种因素进行了较为详细的研究,确定了仪器的最佳工作参数,选择了合适的分析谱线。炉渣中氧化钙、氧化镁等10种组分在一定的浓度范围内有良好线性关系,相关系数均在0.999以上。各组分的测定范围如下: CaO为 1.00%～50.00%,MgO 为1.00%～25.00%,Al2O3 为0.10%～40.00%,SiO2 为1.00%～40.00%,TFe 为0.05%～30.00%,MnO为 0.001%～15.00%,TiO2为 0.003%～5.00%,V2O5 为0.05%～5.00%,BaO为 0.001%～10.00%,P2O5 为0.01%～5.00%。对含稀土和氟的高炉渣、转炉渣、平炉渣、电炉渣等冶金炉渣标准样品进行了测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差在0.38%～3.6%之间。     

EDTA滴定法测定钒渣中氧化钙

通过试验,确定了盐酸、硝酸、高氯酸分解钒渣样品,或碳酸钠-硼酸混合熔剂高温熔融样品后酸浸取的样品分解方式。在硝酸介质中,向试液中加入0.3～0.5 g氯酸钾,使锰形成二氧化锰沉淀,过滤沉淀后,在酸性条件下用无水乙醇将滤液中的钒还原为钒,用氨水调节pH 6~7,绝大部分的钒和铁、钛、铝、稀土等可生成沉淀,沉淀物经过滤被分离。调节滤液pH 7后,加入少量铜试剂分离残余的钒和金属离子,分取试液采用EDTA滴定法测定钒渣样品中的氧化钙含量。随机抽取一个钒渣样品,采用混合熔剂熔融处理样品后进行EDTA滴定法分析,11次测定结果的相对标准偏差为3.1%。对钒渣实际样品中的氧化钙量进行测定,结果与行业标准(YB/T 547.3-1995火焰原子吸收光谱法和高锰酸钾容量法测定氧化钙含量)的测定值一致;对钒渣标准样品进行分析,测定值与认定值一致。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定钒钛渣中10种组分

钒钛渣富含钒、钛等有益元素,具有较高综合利用价值,其化学成分的测定一般采用化学分析法,操作步骤繁琐、化学试剂用量大、分析周期长。实验以四硼酸锂-碳酸锂为熔剂,稀释比1∶20,碘化钾为脱模剂,在700℃预氧化20min,在1100℃熔融22min,制得透明的熔片。使用钒渣、钒钛高炉渣、转炉渣等标准样品及钒尾渣、钒铁炉渣、铁矿石等湿法定值的生产样品,组成测定样品浓度和梯度相匹配的系列校准样品,拓展了校准曲线含量范围,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定钒渣、钒钛高炉渣、钒铁炉渣、钒尾渣中TFe、SiO₂、Al₂O₃、CaO、MgO、MnO、V₂O₅、TiO₂、Cr₂O₃、P的快速检测方法,解决了每种钒钛渣都要建立一套分析方法,不能同时测定多种类型钒钛渣的问题。对钒钛渣样品进行精密度考察,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于7%;采用实验方法对钒钛渣标准样品进行分析,测定结果与认定值相符,能满足钒钛渣中各成分的检测要求。     

电阻炉燃烧-红外吸收法测定多钒酸铵中硫

应用电阻炉加热的红外碳硫仪,测定了富含结晶水的多钒酸铵中硫。利用样品分解残留物（V2O5）的助熔作用,直接测定样品中硫,结果发现,称样量为200 mg,燃烧温度为1 370 ℃时,多钒酸铵分解产生的大量H2O和NH3未对硫的测定产生影响。研究表明,采用在V2O5中加入系列硫标准溶液建立校准曲线,结果可靠。用本方法测定了硫质量分数在0.08%～0.40%的样品,测定结果与硫酸钡重量法结果相吻合,相对标准偏差为0.50%～1.4%（n=8）。     

XRF熔融法测定钒渣中钒

主要介绍XRF熔融法测定钒渣中的钒 ,方法具有快速、准确、简便的特点。用合成标样和内控标样作标准样品绘制工作曲线 ,采用PH校正模式对谱线重叠和基体吸收 -增强效应进行校正 ,同时对校正项优化处理。XRF熔融法测定钒渣中钒范围为 0.2 %～ 15 % ,满足测定要求。     

pH值和温度对酸性铵盐沉钒影响研究

利用钒渣钠化焙烧-水浸工艺得到的钒浸出液为原料,进行了酸性铵盐沉钒试验、多钒酸按溶解度测定试验和x射线衍射表征,研究了温度为75～95℃和pH值为2.0～5.0范围内,温度和反应终点pH值对酸性铵盐沉钒沉钒的影响.研究结果表明:随着pH值的降低和沉淀温度的升高,沉淀产物晶体物相和杂质含量显著变化.pH值从5.0下降到2.0的过程中,沉淀产物中(NH4)4Na2V10O28·10H2O和(NH4)6V10O28·6H2O逐渐转化为NH4V3O8·O.5H2O,钒沉淀率显著上升,同时沉淀产物中钠、钾和硫含量显著降低;在pH值4.0～5.0范围内,随着温度的上升,沉淀产物由(NH4)4Na2V10O28·10H2O转化为(NH4)6V10O28·6H2O,钒沉淀率上升,同时沉淀物中钠和钾含量降低,所包裹的硫含量增加,沉淀温度为75℃时,沉淀产物主要为(NH4)4N2V10O28·10H2O,沉淀物中钾含量处于0.140%～0.161%之间,硫含量处于0.010%～0.017%之间;在pH 2.0～3.0范围内,沉淀产物主要为NH4V3O8·O.5H20,随着温度的上升,水解产生的多钒酸钠和多钒酸钾中的钠和钾被铵所取代生成NH4V3O8·O.5H20,沉淀产物中钠和钾含量降低,沉淀的最佳工艺条件为pH2.0～2.5,温度为95℃以上,反应2h后,钒沉淀率达99.38%以上,沉淀物中钠,钾和硫含量分别降低至0.300%,0.090%和0.039%.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中微量钒

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中微量钒的方法.确定了微波消解样品和石墨炉原子吸收光谱测定钒的最佳条件.以HNO3-HClO4-HF(3:2:3,V/V)作为样品的消解液,采用两段消解方式进行样品微波消解,并以EDTA作为基体改进剂,在HNO3(ψ=5%)介质中进行钒的测定.方法的检出限为0.72μg/L,线性范围0～300μg/L,相关系数r≥0.998 5.方法用于土壤样品中钒的测定,相对标准偏差小于5%,回收率在98.2%～103.9%之间;有证参考物质的测定值与认定值相符.     

钒在铁液和转炉渣间分配的热力学研究

通过热力学试验研究的方法研究了1600℃时含钒铁液与含钒转炉渣系CaO-MgOsat-FetO-MnO-SiO2-V2O5-TiO2-Al2O3间钒的分配平衡.X射线衍射分析发现,在碱度较高的转炉渣中,钒以五价态的形式存在.计算了钒在铁/渣间的平衡分配比Lv和渣中V2O5的活度系数γv2o5,考察了渣中FetO、V2O5含量和炉渣碱度对Lv和γC2O5的影响.测定结果表明,含钒转炉钢渣的γv2o5值在10-10左右.从试验结果建立了γv2o5的计算模型.     

钨蓝还原重铬酸钾容量法测定全铁

我国有着丰富的钒钛磁铁矿资源,五氧化二钒含量从原矿0.2%富集到熔化渣2%,再富集到高钒渣38%左右.人们熟知:钒对测定全铁的正干拢,主要是由于二氯化锡或三氯化钛作还原剂时,部份钒被还原为钒(Ⅲ),钒(Ⅲ)消耗重铬酸钾标液所致.本文提出钨蓝还原重铬钾法测定全铁,不用汞盐,干扰离子少,尤其对钒渣样品,无须分离钒,直接测定全铁.方法具有简便、快速、准确、适合范围广等优点.     

X射线荧光光谱法测定钒渣、钒渣熟料和提钒尾渣中主次组分

以四硼酸锂-碳酸锂为熔剂,碘化铵做脱模剂,熔融法制备样品,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定钒渣、钒渣熟料、提钒尾渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰、五氧化二钒、氧化铬、磷、二氧化钛和全铁的分析方法。试验表明,在试样量为0.25 g、稀释比(m_样品∶m_熔剂)为1∶20、脱模剂用量为20 mg时熔样效果最佳。采用经验系数法对基体效应进行校正及谱线重叠干扰校正,测定钒渣样品各组分的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.10%~1.9%之间,检出限在35~460 μg/g之间。用标准物质和实际样品验证,测定结果与标准物质认定值和实际样品湿法测定值相符,能够满足日常分析的要求。