无规共聚型高分子乳化剂的合成及其在乳液中的应用

用自由基聚合法合成了无规共聚物聚苯乙烯/丙烯酸丁酯/甲基丙烯酸二甲氨基乙酯,以氯乙酸甲酯为季铵化试剂与聚合物进行季铵化反应,得到了无规型高分子乳化剂。用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)等对高分子乳化剂的结构进行了表征,差示扫描量热仪(DSC)测定了高分子乳化剂的玻璃化温度。将所得的高分子乳化剂用于苯丙乳液聚合中,探讨了乳化剂含量对乳液性能的影响。结果表明:得到的高分子乳化剂是无规共聚物,玻璃化温度为29.48℃;用4%(占单体总量)的乳化剂合成的乳液性能较好,单体转化率为97.5%,聚合所得乳液粒径分布窄,平均粒径为33.95 nm,乳液涂膜性能较好。     

两性型聚羧酸超塑化剂阳离子功能性单体的合成与表征

采用自制的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)与一氯甲烷(CH3Cl)进行季铵化反应,制备了一种用于合成两性型聚羧酸超塑化剂阳离子功能性单体(甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵,DMC).以季铵化反应转化率和阳离子功能性单体DMC质量分数为指标,重点考察了n(H2O)∶n(DMAEMA)、阻聚剂对羟基苯甲醚用量[w(MEHQ)]、季铵化反应温度(Tqr)、季铵化反应时间(tqr)对季铵化反应的影响规律,并采用红外光谱和核磁共振氢谱对阳离子功能性单体DMC进行了结构表征.结果表明:采用最佳合成工艺参数,即n(H2O)∶ n(DMAEMA) =2.7∶1,w(MEHQ) =0.5％,Tqr=50℃和tqr=6h,以此制得了阳离子功能性单体DMC,并以该阳离子功能性单体DMC、与阴离子单体从和大分子单体MPEGAA为主要原料,合成了两性型聚羧酸超塑化剂,该两性型聚羧酸超塑化剂具有很高的分散性能和早强性能.     

癸酸酯基季铵盐表面活性剂的合成研究

以癸酸和N-甲基二乙醇胺(MDEA)为原料进行酯化反应合成中间产物酯胺,再与溴正丁烷进行季铵化反应。通过单因素实验和正交试验对酯化反应和季铵化反应进行探究,探究反应转化率主要受哪些因素的影响。对中间产物作提纯处理,再用IR进行结构表征,结合实验结果确定为癸酸酯胺。酯胺与溴正丁烷发生季铵化反应,转化率偏低,对此进行分析,并对实验提出改进方案。     

马来酸系阳离子单体的合成及应用

以马来酸酐(MA)、N,N-二甲基乙醇胺(DMEA)以及氯乙酸钠为原料,合成了一种新型马来酸系阳离子乳化剂。首先以马来酸酐(MA)和N,N-二甲基乙醇胺(DMEA)为反应物,对甲苯磺酸钠(TsOH)为催化剂,合成了马来酸二乙醇胺酯(DMA),DMA再与氯乙酸钠(ClCH2COONa)进行季铵化反应,合成了一种新型的可聚合型的马来酸系阳离子单体。并用混合指示剂两相滴定法测定反应转化率,同时用红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1H-NMR)对产物结构进行了分析。正交实验结果表明:马来酸二乙醇胺酯与ClCH2COONa的物质的量比为1∶1.2,反应时间为6h,反应温度为70℃,此时叔胺转化率最高,可达76.17%。用上述自制的单体制备阳离子乳化剂,将其用于乳液聚合,制得较稳定的阳离子乳液。     

甲基碳酸酯季铵盐的合成与表征

研究了碳酸二甲酯与长链烷基叔胺的季铵化反应。考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比和溶剂用量等反应条件对十二烷基二甲基叔胺季铵化反应的影响,确定了优化条件:反应温度130℃、反应时间5h、n(碳酸二甲酯)/n(烷基叔胺)=5、甲醇质量分数(相对于反应原料的质量)10%。在该条件下,不同碳链长度的单烷基叔胺的季铵化率均达到98%以上,而双碳十和双碳十八叔胺的转化率较低,分别为88.09%和68.77%。说明空间位阻是影响季铵化反应进程的重要因素,与分子空间结构模拟的结果一致。通过增加反应时间,双碳十叔胺反应7h季铵化率为98.85%,双十八烷基甲基叔胺反应12h季铵化率为95.68%。采用1HNMR与IR对合成季铵盐的结构进行了表征,结果表明,成功合成了甲基碳酸酯季铵盐。     

水溶性咪唑啉缓蚀剂的合成及缓蚀性能评价

以油酸和二乙烯三胺或三乙烯四胺为反应原料,首先进行酰胺化合成酰胺,再通过酰胺环化反应得到咪唑啉中间体,最后用亚磷酸二甲酯将油溶性的中间体进行转化得到水溶性的咪唑啉季铵盐缓蚀剂。考察了咪唑啉中间体与季铵化试剂的物质的量比、季铵化温度和反应时间等对合成产品缓蚀性能的影响。用失重法测出合成的水溶性咪唑啉季铵盐缓蚀剂在模拟油田水腐蚀介质中对碳钢的缓蚀率90%。     

多羟基Bola有机硅季铵盐的合成、表征及其应用性能

以1,3-二（3-缩水甘油醚丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷（EDH）和八甲基环四硅氧烷（D4）为原料合成了端环氧硅油（ETSO）,以ETSO为原料与葡甲胺胺化得到中间体有机硅嵌段硅油（PTSO）,然后用γ-氯丙基三甲氧基硅烷（CPTSO）季铵化改性制备了Bola有机硅季铵盐（BPTSO）。BPTSO的季铵化过程最优合成工艺条件为：反应温度为80℃,物料摩尔比为n（PTSO）∶n（CPTSO）=1∶1.2,反应时间为3 h,PTSO转化率达98.60%。通过FT-IR、¹H NMR、TGA、TEM对BPTSO的结构及BPTSO乳液整理后织物的微观形貌进行了表征。测试结果表明：BPTSO乳液的表面张力γ 为29.4 mN/m,临界胶束浓度CMC为0.036 mmol/L,具有囊泡结构和优越的稳定性,经BPTSO乳液整理后的棉织物具有优异的柔软度、白度及亲水性,当BPTSO乳液的用量为60 g/L时,对棉织物的增深率可达到46.5%。     

季铵化改性氨基硅油的应用研究

本文采用环氧丙基十二烷基二甲基氯化铵对氨基硅油进行季铵化改性,合成了一种新型季铵化改性氨基硅油柔软剂。对氨基硅油及其改性产物进行乳化,可得到性能稳定的柔软剂乳液。将所得乳液在纯棉平纹织物和涤纶织物上进行了柔软整理。测试结果表明:该新型季铵化改性氨基硅油柔软剂可使织物的柔软性、抗黄变性和亲水性显著提高。在应用于涤纶织物时,可以获得良好的抗静电效果。     

可聚合阳离子含氟表面活性剂在含氟丙烯酸酯乳液聚合中的应用

以可聚合阳离子含氟表面活性剂N-(乙酸全氟辛基乙基酯)-N-(乙醇丙烯酸酯)二甲基溴化铵(PF8DM)为乳化剂,进行含氟丙烯酸酯的细乳液聚合研究,考察了PF8DM用量对单体转化率和凝胶率的影响,PF8DM用量对乳液的稳定性和表面性能的影响;分别采用PF8DM和十六烷基三甲基溴化铵作为乳化剂考察其对乳胶膜性能的影响。结果表明,当PF8DM含量为单体总质量的4%时,单体转化率达95%,凝胶率为0.6%;所得乳液具有优异的贮存、稀释、离心稳定性;当PF8DM用量为单体总质量的6%时得到的乳胶膜接触角达118.6°。在总含氟量相同的条件下,采用PF8DM为乳化剂制备的含氟丙烯酸酯乳液,其乳胶膜的吸水率大大降低,拒水性也明显增强。     

季铵化水解小麦蛋白质的合成

季铵化水解小麦蛋白质以小麦蛋白粉为原料,经过酶水解和季铵化两个步骤合成。通过实验考察酶催化剂的种类、反应温度、反应时间、反应配比等反应条件对水解及季铵化过程的影响,得到一条切实可行且相对高效的合成路线。     

高效切片固体石蜡/丙烯酸改性乳液的制备与研究

用采取半连续滴加法和预乳化法,以OP-10作为乳化剂,以(NH4)2S2O8作为引发剂,以丙烯酸(AA)为单体接枝改性高效切片固体石蜡乳液,合成了高效切片固体石蜡/丙烯酸复合乳液。实验以乳液稳定性作为评价指标,选择乳化剂种类及用量、引发剂种类及用量、反应温度、反应时间和搅拌速度为考察因素,利用正交实验L9(34)筛选出最佳合成工艺条件为:反应温度85~90℃,反应时间4.5 h,引发剂用量w(NH4)2S2O8=0.2 g,单体用量w(丙烯酸)=6 g,搅拌速度1 200 r/m in。红外光谱显示丙烯酸单体已引入到共聚物大分子中,扫描电镜揭示高效切片固体石蜡/丙烯酸复合乳液的表面性状发生了改变。     

木器涂料用环氧-丙烯酸乳液T_g设计及与单体转化率的关系

本试验合成了水性环氧-丙烯酸酯杂化乳液,通过对引发剂用量、乳化剂用量、不同乳化剂配比、种子乳液以及搅拌速度等聚合反应条件的考察,得出了聚合反应的最佳工艺条件,并简单探讨了单体转化率与乳胶膜玻璃化转变温度之间的关系。结果表明,当引发剂质量分数为0.8%、乳化剂质量分数为3%、m(OP-10):m(SDS)=2:1、种子乳液的用量为预乳化液的20%(质量分数)、转速为180r/min时,乳液聚合单体的最终转化率可以达到98%。且最终转化率的提高使乳胶膜玻璃化转变温度更接近于理论计算值。     

含氟丙烯酸酯乳液的合成工艺研究

研究了工艺条件对含氟改性丙烯酸酯乳液的单体转化率的影响并优选出制备该改性乳液的最优方案。利用红外(FTIR)对涂膜进行了表征。结果表明,w(复合乳化剂)=4%,w(引发剂)=0.6%,w(有机氟)=6%,n(BA)/n(MMA)=46︰51,聚合温度为80℃时单体转化率最高,稳定性最好,乳胶膜疏水性好,具有较好的综合性能。     

苯乙烯乳液聚合实验的反应条件探索

分别考察了主单体配比、功能性单体用量、乳化剂用量、引发剂用量与反应温度对苯乙烯乳液聚合反应的影响,以获得最佳的实验聚合条件。结果表明:在St∶MMA(质量比)为1.0,复合型乳化剂用量为5%,SDS∶OP-10(质量比)为1∶1,引发剂用量为0.5%,丙烯酸用量为3%,反应温度为75℃,油水比为1的最佳乳液聚合条件下,可得到黏度和颗粒尺寸均匀适中、涂膜性能优良的苯丙乳液。     

溴化苯乙烯/苯乙烯/丙烯腈乳液聚合试验条件探索

以过硫酸钾为引发剂,十二烷基硫酸钠为乳化剂,叔十二烷基硫醇为链转移剂,通过乳液法对溴化苯乙烯、苯乙烯、丙烯腈进行共聚得到溴化苯乙烯-丙烯腈共聚物.考察了引发剂、乳化剂、链转移剂的添加量,反应温度,反应时间,水和单体比例等对聚合反应收率的影响.研究表明：较适宜的反应条件为反应温度80℃,反应时间6h,水与单体质量比4∶1,引发剂质量为单体总质量的0.4％,乳化剂质量为单体总质量的4％,叔十二烷基硫醇为单体总物质的量的2％;上述条件下的产物收率高,相对分子质量4万左右,热分解温度高于350℃.     

丙烯酸酯无皂乳液的合成

以过硫酸铵( APS)为引发剂,甲基丙烯酸甲酯( MMA)为硬单体,丙烯酸丁酯(BA)为软单体,丙烯酸(AA)为功能单体,可聚合乳化剂(WE-9)为乳化剂,采用预乳化法合成了一种聚丙烯酸酯无皂乳液.讨论了聚合温度,预乳化液滴加时间,乳化剂用量对乳液性能的影响.结果表明,当温度80 ℃,WE-9质量分数为1 5％,滴加时...     

核壳型PVAc／PBA乳液的制备与表征

以醋酸乙烯酯（VAc）为核单体,丙烯酸丁酯（BA）为壳单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯（EGDMA）为交联剂,采用分阶段饥饿态加料方式和半连续乳液聚合方法合成了具有硬核软壳结构的聚（醋酸乙烯酯／丙烯酸丁酯）。采用OP-10和十二烷基硫酸钠（SDS）质量比为2：1的复合乳化剂,用量为4％左右时乳液稳定;壳单体的滴加速度在5～6g／h时,聚合体系稳定,且转化率高。用FT—IR分析了聚合物的结构;并用透射电镜表征了乳胶粒结构。     

新型醋丙水性干法复膜胶的研制

介绍了一种利用半连续乳液聚合工艺制备水性复膜胶的方法。以阴非复合型乳化剂CO-459为乳化剂,以丙烯酸丁酯、醋酸乙烯为主要单体,同时添加AA、HPA、NMAM、DAAM和ADH等作为功能单体参与共聚,并在此基础上添加同一乳化体系的苯丙乳液,提高产品的性能。重点讨论了单体、乳化剂、反应温度和苯丙乳液的加入对醋丙乳液的聚合及性能的影响。实验结果表明,单体BA∶VAC=1∶1~1.5、功能单体用量为总投料量的2.1%、乳化剂用量为总投料量的1.1%、反应温度为80~85℃、苯丙乳液添加量为醋丙乳液的30%,制得的乳液成本低廉、性能经实际上机使用满足客户的要求。     

桐油改性苯丙乳液的合成及在涂料中的应用

以桐油酸、苯乙烯、丙烯酸酯等为共聚单体,过硫酸钾和亚硫酸钠为引发剂,十二烷基硫酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚为乳化剂,采用乳液聚合法合成桐油改性苯丙乳液。探讨了桐油酸、乳化剂与引发剂的用量以及反应温度和时间对单体转化率的影响。采用正交试验得到的最佳合成工艺为:m(桐油酸)∶m(苯乙烯)∶m(丙烯酸酯)=1.2∶22.0∶20.0,乳化剂质量分数5.0%,引发剂质量分数0.6%,反应温度85℃,滴加反应时间2 h,保温时间2 h,此条件下单体转化率可达98.3%。相比未加入桐油酸的涂料,桐油改性苯丙涂料的综合性能更好。     

高固含量核壳型丙烯酸酯乳液的制备与性能研究

以甲基丙烯酸甲酯为硬单体,丙烯酸丁酯(BA)为软单体,采用半连续种子乳液聚合方法合成了具有核壳结构的高固含量(不挥发物质量分数≥50%)丙烯酸酯乳液。采用红外光谱(FT-IR)、激光粒度仪(LPA)、透射电镜(TEM)等检测手段对产物进行了表征,同时考察了乳化剂的用量及复配比、引发剂、交联剂以及核单体中软单体含量对乳液性能的影响。结果表明:软﹑硬单体发生了共聚反应;乳液粒径分布较窄,核层聚合时适当加入少量BA,乳液的稳定性能明显提高,复合乳化剂m(SDS)∶m(OP-10)为2∶1且质量分数为3%,引发剂KPS质量分数为0.5%,交联剂EGDMA质量分数为2%时可制得性能较好的乳液。