钼蓝光度法和滴定法测定锰矿石中SiO_2、P、MnO_2、TMn

以混合熔剂溶解试样,用盐酸浸取酸化并还原高价锰定容后,通过控制测定时各元素溶液的酸度,用钼蓝光度法测定SiO_2和P。试样中的MnO_2在稀硫酸介质中,Mn~(4+)被草酸钠分解还原为Mn~(2+),过量的草酸钠用高锰酸钾标准溶液返滴定,以还原反应消耗的草酸钠标准溶液的量换算求得MnO_2含量。以盐酸、磷酸溶解试样后,用高氯酸将Mn~(2+)氧化为Mn~(3+),用硫酸亚铁铵滴定法测定TMn量。实验证明,该方法操作简便,快速、有较高的精密度和准确度,能满足冶金生产的需要。     

氧化铝生产中结晶草酸钠的无毒化处理

针对结晶洼除去拜尔液中草酸钠的工艺。用氩氧化钙对结晶出的草酸钠进行无毒化处理，并可回收苛性碱。苛化的最佳工艺条件是：反应温度50℃、氧化钙粒度小于140目、CaO／Na2C2O4（分子比）〉1．2、反应时间1h。在此条件下．苛化效率可以达到99．2％以上。在含有苛性碱的溶液中，Na2O浓度〈3.2g／L时草酸钠可以稳定存在．而在含有碳碱的溶液中，草酸钠的稳定性不是很好。     

铝酸钠溶液种分过程中草酸钠结晶析出的行为

拜耳法氧化铝生产过程中,草酸钠在铝酸钠溶液晶种分解工序造成诸多负面影响.本文对种分过程草酸钠结晶析出的行为进行研究.用含草酸钠的合成和工业铝酸钠溶液分别进行分解实验,考察草酸钠对分解产物粒度和形貌的影响,并对草酸钠的结晶习性、草酸钠与氢氧化铝之间的相互作用规律进行探究.结果表明,草酸钠在氢氧化铝表面或颗粒间隙结晶析出,使氢氧化铝二次成核增加,并严重阻碍氢氧化铝的附聚,这是其造成产品氢氧化铝粒度细化的主要原因.      

X射线荧光光谱法测定钒钛矿中的钒钛锰

利用瑞士ARL-9800XP型荧光光谱仪,采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融制样,实现了钒钛矿中V2O5,TiO2,MnO等成分的在线分析,大大缩短了分析时间,提高了工作效率,分析误差符合标准要求.     

锰铁高炉中锰和硅的反应

从热力学角度分析研究了锰铁高炉的生产数据,发现炉渣中的 MnO 含量接近或低于反应(MnO)+[C]=(Mn)+CO 的 MnO 平衡浓度,而高于反应2(MnO)+[Si]=2[Mn]+(SiO_2)的 MnO 平衡浓度。分析了文献中关于锰硅反应的动力学研究结果。实验研究了温度和炉渣成分对(MnO)+C=[Mn]+CO 反应速度的影响,分析了实际的炉渣成分和实测的渣铁温度,提出了炉渣设计的建议.     

国内外专利信息快递——氧化铝

从拜耳溶液中去除草酸钠：拜耳法是用热氢氧化钠溶解铝土矿中的纯氧化铝,氧化铝溶解后分解,残留的苛性拜耳溶液可以循环利用,但草酸钠在循环液中因积累而产生问题。借助于分流一部分溶液,经处理使之草酸钠达到饱和,将其置于超声波照射,形成晶核,然后产生的晶体可以从溶液中分离,但是溶液中的其他有机物也不可避免的结晶出来。     

拜尔液中草酸钠浓度调控的研究进展

在拜耳法生产氧化铝过程中,草酸钠对工业生产造成了极大影响。文章简单介绍了草酸钠的来源以及危害,主要概述了拜尔法生产氧化铝过程中草酸钠浓度调控的研究进展,包括在晶种分解过程中抑制草酸钠的析出以及在后续生产操作中促进草酸钠的析出,以期为工业生产提供一种低成本的解决方案。     

镁基储氢复合材料放氢过程相转变速率研究

用机械合金化方法，在充氢球磨条件下，经不同时间球磨，制备Mg—Ni—MnO2储氢材料。用自行研制的储氢性能测试装置对这种材料放氢过程中的相转变速率进行了测试，并与经相同的球磨工艺制备的Mg—Ni、Mg—MnO2储氢材料的储氢性能进行了比较。试验结果表明：球磨时间对Mg—Ni—MnO2储氢材料的粒度有影响；颗粒大小对放氢过程的相转变速率有影响。颗粒越小，相转变速率的相对峰值越大，完成相变所用的时间相对要短；Ni与MnO2同时催化的镁基储氢材料放氢性能明显高于Ni或MnO2单独催化的储氢材料。     

α-MnO2纳米棒在1 mol/L KOH溶液中的电容行为

通过水热法合成的MnO2纳米粉体,用X射线衍射(XRD)证明其为α MnO2,透射电镜(TEM)证明颗粒形貌为棒状,直径20nm左右,长度在0 5～1 0μm之间。用循环伏安、恒电流充放电、交流阻抗等方法研究了该MnO2电极在1mol LKOH溶液中,-0 25～0 45V(vs·Hg HgO)的电位范围内的法拉第"准电容行为"。结果表明:该MnO2电极在1mol LKOH中具有良好的电容性能,其比电容可达300F g以上,在5mA cm2的电流密度下恒电流充放1000个循环后,其容量衰减在10%以内。     

硫化铅还原硫酸浸出锌电解阳极泥中二氧化锰的试验研究

对株冶电解锌阳极泥开展了用PbS做还原剂硫酸还原浸出二氧化锰的试验研究,纯PbS矿物样还原浸出试验考察了PbS颗粒细度、PbS与MnO2摩尔比、硫酸与MnO2摩尔比、浸出反应温度、浸出反应时间等因素对锰浸出率的影响,试验结果表明,PbS颗粒越细,其与MnO2接触的表面积就越大,锰浸出速度就越快;PbS与MnO2摩尔比、硫酸与MnO2摩尔比、浸出反应温度、浸出反应时间等对锰的浸出速度有很大影响,在采用0．037～0．074mm的纯PbS条件下,试验获得的最佳浸出条件是PbS：MnO2摩尔比〉0．5,H2SO4：MnO2摩尔比3,浸出反应温度90℃,时问2h。在较佳条件下用0．037-0．074mm纯方铅矿样做还原剂可获得锰浸出率85％以上的试验指标,在同样条件下用实际硫化铅浮选精矿样做还原剂可获得锰浸出率93％以上的试验指标。实际PbS浮选精矿样还原浸出试验表明ZnS和Fes2等其它硫化矿物对二氧化锰存在协同还原浸出作用,协同还原浸出作用造成浸出液含杂升高,浸出渣中铅含量降低。因此,如果需要利用含Mn^2＋浸出液制备高纯的锰产品,同时为了便于浸出渣配料人炉冶炼,宜采用品位较高的PbS浮选精矿样做还原剂。     

滴定法分析锂离子三元正极材料LizNi1-x-yCoxMnyO2中过渡金属价态

,在锡泥中主要含有C、O、S及Sn等元素。锡泥经水洗后,其中含有的原电镀液中的成分被溶解于清洗液中,锡泥主要由锡的化合物及少量的苯酚磺酸盐组成。通过XPS窄幅扫描表明,Sn 3d5/2谱     

碱熔-硫酸铁铵滴定法测定钛白粉中二氧化钛

二氧化钛的含量决定了钛白粉产品质量等级,准确测定钛白粉中二氧化钛含量具有重要意义。采用过氧化钠高温熔融样品,热水浸取,盐硫混酸溶解,用铝箔将溶液中四价钛还原为三价,在饱和碳酸氢钠溶液的保护下以硫氰酸铵为指示剂,实现了硫酸铁铵滴定法对钛白粉中二氧化钛含量的测定。讨论了样品分解方法、过氧化钠用量、盐硫混酸用量对测定结果的影响。结果表明,将0.200 0 g样品置于盛有2.000 g过氧化钠的30 mL刚玉坩埚中,在样品上铺1.000 g过氧化钠,先在马弗炉中500 ℃低温熔融5 min,待过氧化钠固体融化后再升温至650 ℃继续熔融10 min,加入30 mL热水浸取,再缓慢加入30 mL盐硫混酸,可将熔融物全部溶解。按照实验方法对钛白粉标准物质和样品进行测定,标准物质的测定结果相对误差小于《地质矿产实验室测试质量管理规范》规定的相对误差允许限,样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于0.2%。     

新型固体酸SO4^2-／MnO2／γ-Al2O3催化合成草酸二异戊酯

通过浸渍-焙烧法制备了新型固体酸SO4^2-／MnO2／γ-Al2O3催化剂,以草酸和异戊醇为原料合成了草酸二异戊酯,考察了催化剂的焙烧温度、催化剂用量、原料配比、反应时间、带水剂甲苯用量对反应的影响。最佳的反应条件为：催化剂焙烧温度500℃、催化剂用量1．5g,n（草酸）：n（异戊醇）=1：3、带水剂甲苯30mL、回流时间1．5h;在最佳反应务件下,草酸二异戊酯的收率可达99．6％。新型固体酸SO4^2-／MnO2／γ-Al2O3的催化活性高、产品收率高,后处理简便,无“三废”污染,符合节能环保、绿色催化的发展趋势。     

Hydrometallurgical recycling of NdF eB magnets: Complete leaching,iron removal and electrolysis

NdFeB magnets currently dominate the magnet market. Supply risks of certain rare earth metals(REM), e.g. Nd and Dy, impose efficient recycling schemes that are applicable to different types and compositions of these magnets with minimum use of chemicals and waste generation. In this study, a hydrometallurgical method was studied that could be adjusted to recover not only REM, but also other valuable metals(e.g.Co, Ni and Cu) that co-existed in the magnet. The magnet powders were completely dissolved in a dilute sulfuric acid solution giving more than 98% of dissolved iron in the ferrous state. Chemical oxidation of Fe~(2+) into Fe~(3+) by the addition of MnO 2 required only 1 h at ambient temperature. It was then possible to precipitate more than 99% of this ferric iron by adjusting the pH of the solution above 3 with either Ca(OH)_2 or MnO additions. However, the addition of Ca(OH)_2 resulted in the formation of gypsum and up to ca. 23% REM losses, possibly via co-precipitation into the gypsum. MnO elevated the Mn~(2+) concentration in the solution. However, it was found to be problematic that subsequent direct electrolysis removed Mn and Co. Low anodic current efficiencies(ACE) resulted in high energy consumption(EC), while incomplete Mn and Co removals and undesired REM losses were reported. Pre-electrolysis removals of REM and/or Co by oxalate and/or sulfide precipitation were proven to be successful and selective, but this enlarged the flowsheet considerably with only minor improvement of the Mn removal, ACE and EC.     

灼烧除碳--重铬酸钾滴定法测定复合碳铁合金中TFe

实验选择760℃灼烧去除复合碳铁合金中的游离碳后,试样以硫磷混酸溶解,加盐酸,用SnCl2还原大部分的Fe^3＋为Fe^2＋,再用TiCl3定量还原剩余的Fe^3＋,用钨酸钠指示还原终点;再以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定TFe量,测定结果满意,相对标准偏差≤0.21%（n=6）。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定氮化硅铁中铬

氮化硅铁是一种重要的耐火材料,实验研究了应用二苯碳酰二肼分光光度法测定氮化硅铁中铬元素含量的分析方法。针对试样分解方法、氧化条件、显色条件、干扰消除等进行了试验研究,确定了最佳分析条件。试样于镍坩埚中以2 g氢氧化钠作为熔剂在650 ℃熔融10 min分解,在热水中浸取熔块后,以氢氟酸、高氯酸冒烟除去试样中的硅元素。用硫酸(1+9)溶解盐类后,在硫酸介质中以2.0 mL 10 g/L高锰酸钾溶液氧化铬至正六价,再加入过量的200 g/L碳酸钠溶液沉淀分离铁、镍等共存元素,最后在0.05～0.2 mol/L硫酸中利用铬与二苯碳酰二肼反应显色对其进行了测定。应用实验方法对氮化硅铁样品进行测定,测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定值一致,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于2%;加标回收试验结果表明回收率为101%。     

雄黄和雌黄矿石中砷的测定方法

试样经硝酸和硫酸处理,在盐酸介质中,使用硫酸铜(CuSO4)作为催化剂,使用次亚磷酸钠(NaH2PO2.H2O)作为还原剂将砷还原,过滤后用碘标准溶液溶解砷,再用亚砷酸钠标准溶液第二次滴定过量的碘。经国家标准物质GBW07163(0.28%)、BY0109-1(2.17%)、GBW07278(5.35%)、GBW07277(9.33%)验证,该方法测定值与标准值相符。本方法适用于砷含量在0.10%~10.00%的测定。     

硫代硫酸钠标准溶液标定的探讨

探讨GB/T 3884.1-2012碘量法测定铜精矿中铜量标准溶液标定的局限性,通过阐述标定的原理和步骤,并选择合适的溶解铜片蒸干程度,采用在标定时不加硫酸溶解铜片蒸至油状吹水,标定硫代硫酸钠标准滴定溶液,溶解时间缩短,其极差值不大于5×10-5mol/L,在国标规定的允差范围内。经过准确度实验,相对误差为0.041%。该标定方法操作简便、快速、准确。     

测定铬铁矿中氧化亚铁的溶样方法研究

证明了经沸腾硫酸（～330℃）湿烧法预处理的铬铁矿的物质组成发生相变、反应产物硫酸铬生成、化学活性增强以及磷酸（硫-磷混合酸）对其溶解反应明显变易等, 从而改进了测定铬铁矿中氧化亚铁的溶样方法。试样首先与钒-钒溶液和硫酸混合,于2 000 W电炉上加热至冒浓三氧化硫烟,并至腾空1～3 min,然后加入缩合磷酸,再加热至冒浓烟,并至腾空3～5 min。所得试液适当冷却、稀释,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的钒,通过空白实验计算氧化亚铁的含量。同时对硫酸湿烧法的作用及其反应机理也进行了探讨。方法用于铬铁矿中氧化亚铁的测定,经标样以及生产样品分析数据对比,结果均较满意。     

含钴废料中提取钴的工艺研究

根据废钴片的特点,设计了提取方案,采用焙烧除杂、碱浸除Al—Li、酸浸出、溶液净化、草酸钴的制取作为主工艺流程。结果表明,硫酸浸出时钴的浸出率较低,可采用浸出率较高的盐酸浸出;经本工艺流程处理该类废钴片,最终可得到合格的草酸钴产品。摘要：根据废钴片的特点,设计了提取方案,采用焙烧除杂、碱浸除Al—Li、酸浸出、溶液净化、草酸钴的制取作为主工艺流程。结果表明,硫酸浸出时钴的浸出率较低,可采用浸出率较高的盐酸浸出;经本工艺流程处理该类废钴片,最终可得到合格的草酸钴产品。