赛隆结合刚玉制品的制备与应用

本实验对Sialon结合刚玉的制备工艺及性能进行了研究。通过采用烧结助剂,使Sialon结合刚玉材料可在1500~1550℃的温度下氮化烧结,烧结体的密度可达3.18g/cm3,耐压强度大于135MPa,常温抗折强度达到23MPa,1600℃的热膨胀系数为6×10-6/K。SEM结果显示,刚玉颗粒与基质中的β-Sialon之间结合牢固。     

Sialon结合刚玉耐火材料的制备

利用天然高岭土通过碳热还原氮化法合成β′-Sialon（Si2Al3O3N5）粉体，并制备出Sialon结合刚玉耐火材料。Sialon结合刚玉耐火材料可在1550～1640℃烧结，烧结体的体积密度为3．10g·cm－3，气孔率21％，抗折强度85．0MPa，900℃冷水淬冷10次制品仍保持原有强度，1350℃空气流中重量增加低于0．30％。     

粘土碳热还原氮化二步法制备β-Sialon结合刚玉复相材料

以天然粘土为原料 ,采用碳热还原氮化法合成了β Sialon粉体 ,再将它与刚玉复合 ,常压下烧结制备了β Sialon结合刚玉复相材料 ;研究了合成β Sialon粉体的反应过程和最佳工艺参数 ,在反应温度为 1 5 0 0℃ ,保温 6h ,碳的质量分数为2 0 % ,氮气流量为 1 .5L·min- 1 的工艺条件下 ,产物中的β Sialon可达 90 % (质量分数 )以上。测定了添加不同烧结助剂的 β Sialon结合刚玉复相材料的力学性能 ,并用SEM观察了其断口形貌 ,发现添加稀土氧化物La2 O3和Y2 O3的样品烧结相当致密 ,抗折强度分别为 1 72MPa和 2 0 1MPa。     

矾土基β-Sialon结合刚玉-碳化硅复合材料抗冰晶石侵蚀性能的研究

采用静态坩埚法研究了矾土基β-Sialon结合刚玉-碳化硅复合材料在1000℃下的抗冰晶石侵蚀性能.结果表明:复合材料侵蚀量较少,侵蚀层厚度约1 mn,侵蚀产物为NaAlSiO4;渗透层深度约6mm,渗透速率随β-Sialon含量的增加而减小.复合材料渗透界面的分形维数值介于1.1～1.23之间,随Sialon含量的增加而减小.     

Gd2O3对O'-Sialon/Si3N4复相陶瓷结构与性能的影响

以α-Si_3N_4粉和黑刚玉为原料、Gd_2O_3为烧结助剂,采用无压烧结工艺制备了O’-Sialon/Si_3N_4复相陶瓷材料,研究了Gd_2O_3添加量和烧结温度对样品性能、相组成和显微结构的影响,探讨了Gd_2O_3对复相陶瓷的作用机理。结果表明:复相陶瓷主晶相为α-Si_3N_4、β-Si_3N_4和O’-Sialon,添加Gd_2O_3一方面可在高温烧结过程中形成液相,促进α-Si_3N_4的"溶解–析出"过程,有利于α-Si_3N_4向β-Si_3N_4的晶型转变以及β-Si_3N_4晶粒的生长;另一方面可促进α-Si_3N_4与Al_2O_3和Si O_2的固溶反应,生成O’-Sialon相,使样品中O’-Sialon含量增加。当Gd_2O_3添加量为6%(质量分数)时,经1 600℃烧结的样品SN-G6性能最佳:气孔率为23.29%;体积密度为2.31 g·cm~(–3);抗折强度达到105.57 MPa。     

新一代β-Sialon复合MgAION耐火材料抗渣及抗钢水性能

通过对β-Sialon复合MsAION材料的抗渣及抗钢水侵蚀性能的研究发现,该材料抗渣侵蚀性能较好,侵蚀机理为β-Sialon与MgAION溶解于渣中并析出针状Sialon和近化学计量的镁铝尖晶石,同时渣向材料内部渗透。需要说明的是Mg-AION在渣中的溶解低于β-Sialon的溶解;钢水对试样的侵蚀程度较低。分析表明侵蚀过程主要是基质中β-Sialon溶解,颗粒基本未变化,侵蚀后形成了薄薄的主要由尖晶石和Sialon及刚玉构成的反应层。     

原位反应生成Sialon结合Al2O3-C材料的抗渣侵蚀机理

以电熔白刚玉、单质硅粉和石墨为主要原料,在氮气气氛下1450℃保温4h原位生成Sialon结合Al2O3-C材料,采用静态坩埚法对烧后的Sialon结合Al2O3-C材料在1600℃下进行抗渣实验.采用XRD分析氮化后Al2O3-C材料的物相组成,用SEM和EDS分别对渣蚀后材料的显微结构和成分进行分析.结果表明:Al2O3-C材料高温氮化后能够生成较多β-Sialon相和少量的SiC相;热力学分析表明,Sialon和SiC本身氧化产生的SiO2和Al2O3,溶解到渣中,降低渣的侵蚀和渗透;SEM结果表明,渣的渗透主要是沿刚玉颗粒边缘进行的,随着渗透的深入,CaO含量不断下降.     

新一代矾土基耐火材料

可以期望在新世纪我国根据丰富的高铝矾土资源特点,新一代矾土基耐火材料将会兴起--优质合成原料和高效耐火新产品.优质合成原料包括:(1)Al2O3含量为50%～90%的均质矾土熟料(均质类);(2)矾土基烧结和电熔锆刚玉莫来石和锆刚玉尖晶石系合成料(改性类);(3)矾土基Sialon和Alon(转型类).利用这些合成料开发的矾土基高效新产品为:(1)高温性能优良的高品位高铝砖和浇注料,(2)矾土基刚玉系材料,(3)矾土基Al2O3-Sialon(Alon)复合材料.     

Z=3的β-Sialon陶瓷材料的制备

以金属硅粉、金属铝粉、轻烧氧化铝粉,添加Fe2O3、Si3Na4、广西粘土等烧结助剂,采用金属过渡相工艺制备Z=3的β—Sialon陶瓷材料。研究了球磨时间、si的含量、烧结温度对制备β-Sialon的影响。研究结果表明,延长球磨时间,提高烧结温度有助于β-Sialon粉体的生成,增加si粉含量对于纯化粉体作用不明显,合成β-SiMon的实际z值小于理论z值。     

气氛对煤矸石中矿物质高温碳热还原反应的影响

利用煤矸石制备复合耐火材料是实现煤矸石高值利用的有效途径之一.以山西平朔煤矸石为研究对象,利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分别研究了1200~1500 ℃氩气(Ar)和氮气(N2)气氛下煤矸石中矿物质的碳热还原反应情况,并通过变换两种气体通入次序,研究了气氛通入次序对矿物质碳热还原反应的影响.结果显示,只通入Ar时,高温样品中的莫来石在1300 ℃时开始发生碳热反应生成碳硅石(SiC);只通入N2时,莫来石在1300 ℃时发生碳热还原氮化反应生成β-Sialon相(Si5AlON7)和刚玉相(Al2O3);当先通入Ar并停留1 h后通入N2停留2 h时,样品中生成的碳硅石在通入N2后转化为β-Sialon相,而且中间体碳硅石的生成能够明显促进莫来石向β-Sialon相的转化.当煤矸石中碳含量较低时,热处理过程中难以同时生成SiC相和Sialon相.高温下煤矸石样品中β-Sialon相的生成使样品表面的棒状颗粒增多.     

Si3N4-Al2O3-CaO系材料烧结性能及反应过程研究

以氮化硅、活性氧化铝微粉和纯铝酸钙水泥为原料,研究了在焦炭保护情况下,Si3N4-Al2O3-CaO系材料经1500℃、1600℃和1650℃烧成时的烧结性能和物相变化,同时借助SEM、EDX和XRD等手段对其显微结构和反应过程进行了观察和分析.结果表明,该体系材料的烧结性能与试样的组成和烧成温度有关温度由1500℃升至1600℃,试样体积密度增加,显气孔率降低,但升至1650℃时,试样的体积密度反而下降,显气孔率增加;在同一温度下,试样中Si3N4含量增加,体积密度下降.同时,试样在烧成过程中存在质量变化现象1500℃烧成试样均表现为质量增加,当温度升至1600℃和1650℃时,试样质量又由增加变为减小.根据热力学分析推测,试样烧成过程中存在复杂的化学反应,低于1500℃时,反应Si3N4(s)+3/2CO(g)=3/2Si2N2O(s)+1/2N2(g)+3/2C(s)是试样质量增加的主要机理;高于1500℃时,反应Si3N4(s)+3/2CO(g)=3/2SiC(s)+3/2SiO(g)+2N2(g)是引起质量损失的主要机理.XRD分析显示,烧后试样中除存在刚玉和Si3N4相外,在烧成过程中还发生了物相变化1500℃时出现了钙黄长石相,1600℃时钙黄长石又消失,出现了Ca-α-Sia-lon和β-Sialon,温度升至1650℃时,Ca-α-Sialon又消失,β-Sialon却大量出现于部分试样中.因此可以认为,钙黄长石是铝酸钙水泥中CaO与Si3N4表面的SiO2和Al2O3反应形成的,温度升高时,其与Si3N4进一步反应形成Ca-α-Sialon,1650℃时Ca-α-Sialon消失,可能是在该温度下,试样内部的化学反应导致试样组成偏离Ca-α-Sialon相区;而β-Sialon是Si3N4固溶Al2O3反应形成的,其含量取决于试样中Al2O3、Si3N4的含量及烧成温度.     

超高压烧结制备cBN/Sialon复合材料及烧结过程中的失效分析

在使用六面顶压机合成cBN/Sialon复合材料的实验过程中,当石墨杯内径为18.8mm时,烧结过程一切正常.当石墨杯内径扩展为22.0mm后,电流突降、电阻突升的情况开始出现.阐述了电阻突升可能造成的危害,从加热系统的各部分结构与组装方式入手,分析了电阻突升的原因,结果表明,烧结过程中发生较大体积收缩的Si3N4导致了加热电流回路的崩溃.改进组装方式后顺利合成了具有良好机械性能的cBN/Sialon复合材料,随着保温时间的增加,Sialon的Z值增加,发育良好的棒状β-Sialon晶体均匀分布于烧结体中.     

β-Sialon结合刚玉材料性能的研究

通过对不同刚玉 -Si粉组成的试样在不同温度下氮化结果的分析 ,研究了烧结温度及组成对 β Sialon结合刚玉材料强度、热震稳定性及抗氧化性的影响 ,指出提高烧结温度可以显著提高高温强度 ,适中的Si粉含量 ( 6%～ 9% )才能兼顾到好的热震稳定性、抗氧化性和强度     

β-Sialon-Al2 O3-SiC系复相材料的研制和性能

研究了在 15 0 0℃的流动氮气中 ,用Al粉、Si粉、Al2 O3粉、刚玉和SiC的颗粒及细粉直接制备 β Sialon -Al2 O3-SiC系复相材料的氮化烧结技术。XRD和SEM分析表明 ,结合相 β Sialon的显微形貌随刚玉量的增加由纤维状向棱柱状转变 ,发育良好。复相材料的高温抗折强度高于常温抗折强度。抗热震试验结果显示 :添加适量的刚玉对β Sialon -SiC复相材料和添加适量的SiC对β Sialon -刚玉 复相材料都具有良好的增韧效果 ,这是β Sialon的纤维增强及柱状晶体原位自补强增韧和复合弥散相增韧综合作用的结果。抗碱和抗高炉渣试验均显示了该复相材料优良的抗碱和抗铁渣侵蚀能力。     

利用电厂粉煤灰合成的β-Sialon的结构和形貌分析

以粉煤灰和石墨为原料,采用碳热还原氮化法在一定的工艺条件下合成出不同结构形式的β-Sialon材料.以XRD,SEM,EDS等手段,研究了碳含量,合成温度,保温时间等工艺参数对合成产物中β-Sialon中z值的影响,并分析了β-Sialon的形成过程.研究结果表明,当试样中碳过量50％,在1420℃下保温4h以上,β-Sialon相均以Si4Al2O2N6(z=2)和Si3Al3O3N5(z=3)共同存在,保温时间的延长导致了Si4Al2O2N6的相对含量增加,Si3Al3O3N5有所减少;当试样中碳过量10％,并在1420℃保温6h时,合成样品中 β-Sialon相的主要存在形式为Si5AlON7(z=1);当碳过量50％,在1400℃和1450℃下保温6h时,以上三种z值的β-Sialon相可共同形成.β-Sialon的微观形貌以杆状晶须为主,其在反应初期主要为串珠状晶须,随着氮化反应的进行,β-Sialon杆状晶须逐渐形成,其主要相组成为Si4Al2O2N6和Si3 Al3O3N5.     

复相Sialon的合成及烧结行为

本文论述了复相β＇－Sialon材料的合成，及以复相β＇－Sialon结合Al2O3基材料的常压烧结行为。探讨了不同气氛、不同温度对烧结性能的影响。发现在弱还原气氛下，在1650℃时常压烧结的最大相对密度达到93％。认为材料的烧结过程是液相烧结，X相及加入的Y2O3是形成液相的主要因素．     

Si3N4-Al2O3-CaO系材料烧结性能及反应过程研究

以氮化硅、活性氧化铝微粉和纯铝酸钙水泥为原料 ,研究了在焦炭保护情况下 ,Si3N4-Al2 O3-CaO系材料经 1 5 0 0℃、1 6 0 0℃和 1 6 5 0℃烧成时的烧结性能和物相变化 ,同时借助SEM、EDX和XRD等手段对其显微结构和反应过程进行了观察和分析。结果表明 ,该体系材料的烧结性能与试样的组成和烧成温度有关 :温度由 1 5 0 0℃升至 1 6 0 0℃ ,试样体积密度增加 ,显气孔率降低 ,但升至 1 6 5 0℃时 ,试样的体积密度反而下降 ,显气孔率增加 ;在同一温度下 ,试样中Si3N4含量增加 ,体积密度下降。同时 ,试样在烧成过程中存在质量变化现象 :1 5 0 0℃烧成试样均表现为质量增加 ,当温度升至1 6 0 0℃和 1 6 5 0℃时 ,试样质量又由增加变为减小。根据热力学分析推测 ,试样烧成过程中存在复杂的化学反应 ,低于 1 5 0 0℃时 ,反应Si3N4(s) +3 /2CO(g) =3 /2Si2 N2 O(s) +1 /2N2 (g) +3 /2C(s)是试样质量增加的主要机理 ;高于 1 5 0 0℃时 ,反应Si3N4(s) +3 /2CO(g) =3 /2SiC(s) +3 /2SiO(g) +2N2 (g)是引起质量损失的主要机理。XRD分析显示 ,烧后试样中除存在刚玉和Si3N4相外 ,在烧成过程中还发生了物相变化 :1 5 0 0℃时出现了钙黄长石相 ,1 6 0 0℃时钙黄长石又消失 ,出现了Ca -α Sialon和β Sialon ,温度升至 1 6     

Si-Al-O-N系中的新型耐火材料

介绍了Si Al O N系中的新型耐火材料 :Alon结合Al2 O3,Sialon结合Al2 O3,A3S2 -Sialon结合Al2 O3,O’ Sialon结合Al2 O3 及O’ Sialon -ZrO2耐火材料的特点、性能和制备工艺过程 ,为从事新型耐火材料开发的研究者提供有益的参考     

复合还原剂合成β-Sialon材料的研究

选用低品位的铝土矿(Al2O3含量为68wt％)利用复合还原剂碳/硅、碳/铝、铝/硅还原氮化合成β-Sialon.计算试样烧成后的质量变化率,利用检测仪器XRD、SEM、EDS,化学分析法,研究了三种复合还原剂还原氮化低品位铝土矿合成β-Sialon的反应过程、显微结构和相对含量.结果表明:利用三种复合还原剂还原氮化合成β-Sialon材料的机理、生成β-Sialon的相对含量、结晶形貌、生产成本均不同;反应基本结束的温度均为1500℃,生成z值为3左右β-Sialon;工业生产中利用碳/硅复合还原氮化低品位铝土矿合成β-Sialon材料较理想.     

粘土还原氮化合成O'-Sialon基复合材料

采用高峰土碳热还原氮化合成O’-Sialon基复合材料。结果表明,在一定实验条件下,当烧结温度较低时(1400 ℃),碳热还原的最终产物为O’-Sialon、Si3N4;烧结温度较高时(1500℃),最终产物为O’-Sialon、SiC;温度处于两者之间时(1450℃),O’-Sialon、Si