汽化法制备不溶性硫黄的研究

试验研究汽化法制备不溶性硫黄（IS）的工艺条件，并对IS形成历程进行探讨。结果表明，制备IS的最佳工艺条件为：碘／硫黄质量比0．003，反应温度620℃，反应时间20min，固化温度60℃，固化时间6～8h。IS形成历程：硫黄加热至沸点后断裂成小分子，这些小分子在急冷过程中聚合形成长链分子，碘作为稳定剂接入长链分子两端并留在IS产品中。     

低温熔融法制备不溶性硫黄试验研究

研究低温熔融法制备不溶性硫黄过程中各因素对反应过程和产物性能的影响。结果表明:不同硫黄原料对反应转化率影响不大,但对产物的热稳定性有明显影响;温度和时间是影响反应转化率最重要的因素,适宜的熔融温度为250℃,反应时间为1 h;传统卤素给予体类和烯烃类稳定剂在熔融反应中的应用效果不明显;淬冷过程应用稳定剂碘化钾有利于改善产物的晶型结构;较佳的干燥固化温度为70℃,干燥固化时间为8 h;充油过程中应用烯烃类稳定剂MD可抑制产物受热分解,提高产品的热稳定性。     

不溶性硫黄的连续气化溶剂法生产工艺

提出一种连续气化溶剂法新工艺,并对其反应机理、工艺流程、工艺设计特点及预期效果等方面进行介绍。新工艺主要包括硫黄气化、预处理、均聚、精制、分离、充油和包装工序,从原料硫黄投料至半成品出料,全过程连续化;设置联锁控制点,可实现自动化控制;主要原料实现循环利用,无三废污染,绿色环保;全过程氮气保护,安全性强。采用新工艺有利于充分发挥设备产能,提高生产效率,降低制造成本。     

常压熔融法合成不溶性硫黄的研究

研究了常压熔融法合成不溶性硫黄的影响因素，并对其实现产业化进行了探讨。影响不溶性硫黄转化率的因素有硫黄品种、反应温度和时间、催化剂和助催化剂、淬冷条件(淬冷液、熔融硫出料状况)、固化条件及粉碎条件。较佳合成条件为：采用油硫黄，加入催化剂(硫黄用量的0．015％～0．030％)、助催化剂(硫黄用量的0．10％～0．15％)及稳定剂(硫黄用量的0．01％～0．02％)，在220～250℃下反应10～20min，将出料口直径为0．5～1．5mm的熔融硫加入25～30℃的水中淬冷，再经固化、粉碎，即制得不溶性硫质量分数大于0．50的成品，该成品具有良好的常温稳定性及高温稳定性。     

不溶性硫磺的生产

介绍了不溶性硫磺的形成机理、产品性能、生产方法及工业化应用情况，详细比较了气化法、熔融法、接触法的特点。气化法生产工艺技术成熟，不溶性硫磺的转化率可达50％以上，是目前主要的生产方法。建议加快开发高温稳定剂和分散性好、无静电、无粉尘和充油型不溶性硫磺。     

低温液相熔融法制备不溶性硫黄的研究

试验研究低温液相熔融法制备不溶性硫黄（IS）的工艺条件。结果表明，制备IS的最佳工艺条件为：反应温度260℃，反应时间1h，急冷液采用pH值为5．5的1，4-丁二醇，抗静电剂用量为硫黄用量的o．8％，所制得的IS质量分数大于0．45。     

不溶性硫黄生产技术现状

介绍不溶性硫黄(IS)的生产技术现状。溶剂连续法工艺具有成本低、热稳定性好、环保压力小等优势,但对系统自动化水平要求较高,工艺控制相对严格。国内IS企业多采用溶剂间歇法、高温水法和熔融水法。高热稳定性、高分散性和高含量是IS发展的目标。     

我国不溶性硫黄生产现状及市场前景

针对我国不溶性硫黄（IS）的生产现状，介绍了洛阳瑞录石化助剂有限公司（简称瑞录石化）的改进工作，并展望了我国IS的市场前景。目前我国IS的产量很小，仍需进口来满足子午线轮胎的生产；IS没有形成规模化生产的关键在于干燥和粉碎工艺。瑞录石化开发了新型高效粉碎机，通过采用旋转真空干燥机的复合型稳定剂，解决了粉碎过程中IS质量分数减小的问题，可回收二硫化碳，提高了IS的贮存性能和热稳定性。     

不溶性硫黄的制备方法

由南化集团研究院申请的专利(专利号02157245．3，公开日期2003-06-18)“不溶性硫黄的制备方法”，以普通硫黄为主要原料，采用低温熔融法经过不溶性硫黄粗产品制备、高含量不溶性硫黄制备、浸取剂回收以及充油型不溶性硫黄制备等工艺流程制备充油型或非充油型不溶性硫黄产品。     

不溶性硫黄发展现状

不溶性硫黄发展现状蒲启君（化工部北京橡胶工业研究设计院１０００３９）不溶性硫黄具有不溶于二硫化碳的性质，学名为硫的均聚物，又称聚合硫，简称ＩＳ。ＩＳ可以从硫化氢与二氧化硫反应制得，也可以由斜方硫经热聚合制得。ＩＳ（Ｓ∞）与斜方硫（Ｓ８）都是纯粹的元素...     

采用复合稳定剂液相法制备不溶性硫黄

试验研究采用M型和F型复合稳定剂以液相法制备不溶性硫黄（IS）的工艺条件,并对不同油品充油IS的热稳定性进行比较.结果表明,采用M型复合稳定剂制备IS的最佳工艺条件为：M型复合稳定剂/硫黄质量比 0.008～0.01,反应温度 275 ℃,反应时间 70～80 min;采用F型复合稳定剂制备IS的最佳工艺条件为：F型复合稳定剂/硫黄质量比 0.005 5～0.007 5,反应温度 245 ℃,反应时间 70 min;两种复合稳定剂制备的IS质量分数均大于0.40,其它理化性质符合行业标准要求;充油IS的热稳定性优于未充油IS,以充芳烃油IS的热稳定性最优。     

不溶性硫黄稳定剂作用机理的初步探究

通过单一加入方式,选出不同温度下稳定效果较好的不溶性硫黄(IS)稳定剂,并根据试验结果对IS稳定剂作用机理进行初步探究。在105℃时,松节油、苯乙烯、促进剂DM以及复合稳定剂(主要组分为黄原酸酯、氯化苄和邻苯二甲醇二丁酯)能够提升IS的稳定性,其中促进剂DM对IS的稳定效果最好;在120℃时,松节油与苯乙烯对IS的稳定效果极弱,促进剂DM和复合稳定剂对IS仍具有稳定效果,其中复合稳定剂的稳定效果最好。     

基于分子模拟的不溶性硫黄稳定剂的性能

采用基于密度泛函理论的量子化学方法模拟建立了7 种常见稳定剂和自制复配溶剂HCX 与不溶性硫黄作 用后的稳定分子结构,并采用过渡态理论计算这些分子结构发生裂解反应的能垒以及热力学参数,比较不同稳 定剂条件下制备的不溶性硫黄的热稳定性以及热力学性质。并将模拟结果与实验结果和DSC 表征结果相对比, 结果显示添加富含卤族元素HCX 稳定剂制备的不溶性硫黄在加剂量为1%,110℃、15min 条件下,其热稳定率 可达82.4%,DSC 表征结果显示该样品热裂解温度约为138℃,热稳定性明显优于常见稳定剂,与理论模型计算 结果相一致,论证了该模型的可靠性,表明该模型可用于研究新型不溶性硫黄稳定剂。     

生产不溶性硫磺的方法

介绍生产不溶性硫磺的几种方法，气化法，熔融法，低温常压聚合混合溶剂萃取法，低温常压法，低温液相法等，对各种方法作出比较后提出了建议。     

液相催化法制备不溶性硫黄的研究

试验研究液相催化法制备不溶性硫黄（IS）的工艺条件，并对充油与未充油IS的热稳定性进行比较。结果表明，制备IS的最佳工艺条件为：D型催化剂／硫黄质量比1：125，反应温度280℃，反应时间70min，萃取温度20℃以下，急冷液采用冰水混合物，所制得的IS收率约为44%；充油IS的热稳定性大于未充油IS，各充油IS的热稳定性优劣顺序为充芳烃油、充环烷油、充脂肪油。     

高含量不溶性硫黄生产工艺的新突破

介绍了高含量不溶性硫黄生产工艺,以及一步法制取高含量不溶性硫黄生产工艺及关键设备方面的重大改进。     

不溶性硫黄的制备技术

以普通硫黄为原料,考察了低温熔融法工艺条件、稳定剂的加入、填充油和萃取剂的选择对不溶性硫黄(IS)含量、收率及产品稳定性的影响.结果表明,适宜的聚合工艺条件为:聚合温度为260℃,聚合时间为1h,室温去离子水作为淬冷液,固化温度为60℃,固化时间为4h,硫黄聚合转化为IS可达40%以上;聚合产品的固化过程、提高萃取温度以及在淬冷、萃取、充油过程中稳定剂的加入能较显著提高产品的稳定性;溶剂SL可以替代二硫化碳成为新的萃取剂并确定了其相应的萃取工艺条件.确定了淬冷液、萃取剂、填充油中适宜的稳定剂及其添加量,最终IS产品120℃、15min时的热稳定性达到49%以上,居同类工艺领先水平.