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相似文献
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1.
2,4,4‘’‘’—三氯—2‘’‘’—羟基二苯醚的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
2,4,4'—三氯—2'—氨基二苯醚经浓H2S04与NaNO2形成的亚硝酰硫酸重氮化,重氮盐在75%H2S04与溶剂组成的混合物中水解,产物的红外光谱和质谱分析表明,2,4,4'—三氯—2'—羟基二苯醚的合成是成功的。研究了重氮化剂浓度和溶剂种类对合成反应的影响,采用15-22%的亚硝酰硫酸重氮化,在浓硫酸用量大幅度减少的情况下,收率提高,达36.5%;邻二氯苯为合适的水解溶剂。  相似文献   

2.
4,4‘—二氨基二苯胺—2—磺酸的合成工艺改进   总被引:1,自引:0,他引:1  
胡章云 《染料工业》2002,39(4):32-32,34
以对硝基氯苯和对硝基苯胺为原料合成4,4‘-二氨基二苯胺-2-磺酸,可大大降低原材料成本,而且均在常压下反应,对生产设备无特殊要求。  相似文献   

3.
研究了影响制备3,4-二羟基-2,5-已二酮过程的主要因素,找到了反应过程的较佳条件:丙酮醛、锌粉、冰醋酸的质量比为1:1.6:1.4;温度75℃;时间:60min;较佳条件下的产品收率为50%。  相似文献   

4.
王文龙  杨清源 《染料工业》2002,39(2):37-38,36
本文用氯化的方法来合成2,6-二氯-4-硝基苯胺,讨论了5种氯化工艺,反应条件及环保问题,得出直接氯化法是最优越的,这种合成方法工艺简单,质量好,同时不造成环境污染。  相似文献   

5.
韩建国  范淑辉等 《染料工业》2002,39(3):30-31,27
研究了以邻硝基甲苯为原料,经以Pt/C催化加氢和烷基酮、Pd/C存在下缩合两步合成2-甲基-4-甲氧基二苯胺(DPA),收率分别为71.2%和96.1%。  相似文献   

6.
5—甲基—2—氨基—1,3,4—噻二唑的合成   总被引:3,自引:0,他引:3  
本文报道了用硫代氨基脲与乙酸在盐酸、磷酸、多聚磷酸、硫酸等催化下,合成5-甲基-2-氨基-1,3,4-噻二唑,并对工艺条件进行了实验。结果表明,最佳工艺条件为硫代氨基脲与乙酸的摩尔比为1:1.4,浓盐酸催化,回流3小时,产率为74.34%。  相似文献   

7.
以5-氨基-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸为原料,经重氮化反应及Sandmeyer反应得到5-氯,5-溴,5-氰基-1H,2,4-三氮唑-3-羧酸,通过UV,IR,1HNMR和元素分析对所有产物的结构进行了表征。  相似文献   

8.
董兆恒  郭静等 《精细化工》2002,19(7):398-399,402
对5-烷基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二恶烷的合成进行了研究,以5-烷基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二恶烷的合成为例,论述了以溴代烷和丙二酸二乙酯为初始原料,采用相转移催化烃基化反应合成了2-戊基丙二酸二乙酯,收率91.7%;进而以四氢铝锂和硼氢化钠为还原剂于0-20℃在四氢呋喃溶剂中合成了2-戊基丙二醇,收率≥80%;再与对氰莽本甲醛在催化剂氯化钙存在下反应全盛了5-烷基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二恶烷,收率≥90%,并通过核磁共振氢谱和红外光谱证实了其结构。  相似文献   

9.
朱顺根 《上海化工》1996,21(6):20-24
本文综述了国内外2,4-二氯氟苯的合成工艺的进展,并进行了技术和市场分析。  相似文献   

10.
以溶剂汽油和石油醚按一定比例复配成混合型溶剂,用该溶剂合成了2-硝基苯胺-4-磺酸。产品收纺在91%以上,溶剂回收率在95%以上。  相似文献   

11.
SO4^2— —TiO2/Al2O3超强酸催化合成新型香料   总被引:1,自引:0,他引:1  
通过浸渍法制备了SO4^2- -TiO2/Al2O3固体超强酸催化剂,用Hammett指示剂法测定了其酸强度;以乙酰乙酸乙酯和1,3-丙二醇、1,3-二醇为原料,合成了新型香料2-甲基-2-乙酸乙酯基-1,3-二氧六环和2,4-二甲基-2-乙酸乙酯基-1,3-二氧六环,考察了催化剂的焙烧温度、TiO2的负载量、反应温度、反应物配比、催化剂用量等因素对反应的影响以及催化剂的重要使用性。结果表明,在425-575℃温度范围内,SO4^2- -TiO2/Al2O3体系可以形成超强酸;在新型香料的合成中具有催化活性高、催化速度快、化学稳定性好,重复使用性佳、无环境污染;在最佳条件下,两种香料的收率分别可达83.5%和83.6%,质量分数为99.1%。  相似文献   

12.
利越  陈京才等 《化学试剂》2001,23(3):137-138,165
通过4,5-二硫基-1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮(DMIT)的钠盐与2,3-二溴-1,4-丁二醇的反应成功的合成了题目化合物。比较了DMIT钠盐与DMIT锌配合物(DMIT)2Zn(NBu4)2的亲核反应能力,讨论了反应时间、反应温度、碱的用量等条件对反应的影响。并用IR、^1HNMR、MS对目标化合物进行了表征。  相似文献   

13.
采用C18反相柱和紫外检测器,以乙腈、水作流动相,对2,4,5-三氟-3-羟基苯甲酸进行液相色谱分离,外标法定量。本方法线性范围宽(0.02-0.08g/L浓度范围内呈线性关系)、精密度好(标准偏差为0.23,变异系数为0.23%)、准确度高(回收率为99.0%-100.5%)。  相似文献   

14.
2,4-二氯苯酚是一种重要的有机中间体,在农药工业上主要用于生产杀虫剂酚线磷与除草剂恶草酮、甲酯除草醚、除草醚、2,4-二氯苯氧系列酸(如乙酸、丙酸、丁酸)及其酯;在医药工业上用于生产驱虫药硫双二氯酚;在助剂工业上用于生产防雾剂TCS。由于近几年国内对2,4-二氯苯酚的下游产品开发力度的加大,特别是防雾剂TCS和农药恶草酮在我国的开发成功,给我国2,4-二氯苯酚生产业创造了极好的发展机遇。  相似文献   

15.
系统地研究了在由1-(2,4,7-三硝基)芴基-2,6-二甲基苯胺(DMT-NF),4-(二乙氨基)-苯甲醛-1,1-二苯基腙(DEH)和Y晶型氧肽酞菁(Y-TiOPc)或非金属酞菁(H2Pc)构成的单层结构有机光导体的性能,考查了电荷产生材料(CGM)浓度、电场强度和CGM的种类对光导体静电照相性能的影响。研究结果表明,光导体的量子收率和感光度与CGM浓度有很大关系,正充电时随CGM的浓度的增加而增加,负充电时随CGM的浓度增加而降低。两种光导体在近红外光谱区表现出良好的光敏性,适合LD扫描成像。Y-TiOPc光导体的最高峰在780nm处,半衰曝光量为0.588μJ/cm^2(正充电),0.828μJ/cm^2(负充电);H2Pc光导体正充电最高峰在800nm处,半衰曝光量为1.50μJ/cm^2,负充电最高峰在820nm处,半衰曝光量为1.97μJ/cm^2。  相似文献   

16.
以Na2S2为还原剂,将4-硝基-4’-氯二苯甲酮还原成4-氨基-4’-氯二苯甲酮,通过对反应物配比、反应时间、反应温度进行多因素正交试验,确定了最佳工艺条件,反应温度92℃,反应时间2.5小时,4-硝基-4’-氯二苯甲酮:Na2S2=1:1.7(mol),收率为85.80%,含量为98.08%。产品结构经红外光谱、核磁共振、质谱和元素分析证实。实验操作简单,分离容易。  相似文献   

17.
介绍了以4-(2-甲基苯氧基)丁酸为原料在催化剂存在下用次氯酸钠为氯化剂在水相中氯化制备4-(2-甲-4-氯苯氧基)丁酸的过程。催化剂有高的选择性。整个过程有好的生产环境。该过程也可用于其它2-甲-4-氯苯氧基羧酸类的氯化过程。  相似文献   

18.
6—羟基—1,2,3—苯并噻二唑的合成研究   总被引:1,自引:1,他引:1  
合成了用于诱导植物系统获得抗性的化合物6-羟基-1,2,3-苯并噻二唑,其合成步骤如下:以对氨基苯甲酸(1)为原料,用乙酰酐作为乙酰化试剂,在加热回流下反应4h,将化合物I的氨基进行保护,得对-乙酰氨基苯甲酸(II),将化合物II在12-15℃下缓慢加入到氨碘酸中去进行氯碘化反应,氯碘酸对化合物II的量比为n(氯碘酸):n(对-乙酰氨基苯甲酸)=4:1,反应温度维持在60℃,得化合物2-乙酰氨基-5-羟基苯磺酰氯(Ⅲ),以锌粉加醋酸作为还原剂,在70℃下搅拌回流6h,将化合物Ⅲ还原为3-巯基-4-氨基-苯甲酸(Ⅳ),将化合物Ⅳ在0-5℃下用亚硝酸钠加冰醋酸去进行重氮化反应,然后用乙醚萃取,蒸去溶剂后得红棕色固体产物6-羧基-1,2,3-苯并噻二唑(Ⅴ),产率43%。  相似文献   

19.
以对硝基甲苯为原料,以四氯化碳为溶剂,经氯化合成了4-硝基甲苯-2-磺酰氯。在反应后期加入氯化铵,用正交实验确定了最佳原料配比:n(对硝基甲苯):n(氯磺酸):n(氯化铵)=1.00:3.50:0.04。改进后,产品的收率在85%以上,溶剂回收率在95%以上。本工艺原料利用率高,废弃物排放量小。  相似文献   

20.
2—氯—4—硝基吡啶的制备   总被引:2,自引:0,他引:2  
以吡啶为起始原料,经氧化,硝化,氯化反应制得了合成除草剂,吡啶基苯脲类植物生长调节剂和吡啶基医药产品的重要中间体2-氯-4-硝基吡啶。  相似文献   

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