氯苯法合成磺胺新工艺研究

介绍以氯苯、三氧化硫、氯化亚砜、氨水为原料，进行磺化、酰氯化反应和胺化反应，得到产品对氨基苯磺酰胺，产品含量达到99.2%。该工艺对环境污染较小，原料易得。     

2-氨磺酰基-4-甲磺酰氨基甲基苯甲酸甲酯的合成

[目的]甲磺胺磺隆是一种高效、广谱、低毒、高选择性的磺酰脲类除草剂。综述甲磺胺磺隆重要中间体2-氨磺酰基-4-甲磺酰氨基甲基苯甲酸甲酯的合成方法,并对其中一种合成路线进行详细的研究。[方法]以对甲苯腈为起始原料,经过硝化、氧化、酯化、加氢、磺酰化、重氮化和氨化7步反应得到产物。[结果]在优化的反应条件下,以对甲苯腈计总收率可达31.3%。[结论]该工艺路线具有反应条件温和、产品纯度高、易于实现工业化生产等特点。     

2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成研究

磺酰脲类除草剂是一类高效的除草剂,被广泛应用在园林、旱地、防虫水田、森林防火隔离带和非耕地杂草等各个方面。2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶是磺酰脲类除草剂合成的重要中间体,本选题主要采用以硝酸胍和丙二酸二乙酯为起始原料,经过环合生成2-氨基-4,6-二羟基嘧啶,再通过与三氯氧磷反应,三乙胺做催化剂的条件下氯化得到2-氨基-4,6-二氯嘧啶,最后与甲醇钠反应,甲氧基化得到目标化合物2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。试验通过探讨实验条件对产率的影响,优选最佳反应条件,总收率达到53.3%。     

6-氯苯并(噁)唑酮合成新工艺研究

通过选用新的氯化试剂磺酰氯来氯化苯并唑酮的方法来制备6-氯苯并唑酮。选择邻二氯苯作为反应溶剂,在室温下,磺酰氯约1 h滴加完毕,在40~50℃温度下恒温反应3 h后,升温至90℃,恒温反应0.5 h,抽滤、水洗、干燥制得6-氯苯并唑酮,该法所得产品具有较高的纯度和较高的收率(86%)。     

2-氨基-6-氯苯并噻唑的合成研究

苯并噻唑类化合物具有独特的生理和生物活性,在农药、医药等领域有着广泛的应用。苯并噻唑类化合物是制作荧光增白剂、荧光染料的重要原料,在高灵敏度显色剂的合成中也具有重要的地位。由于该类化合物的广泛应用,其合成一直受到化学研究人员的关注。在多种合成2-氨基-6-氯苯并噻唑的工艺路线中,选择一条进行了研究。该路线是由4-氯苯胺先与硫酸成盐,再与硫氰酸铵进行加成反应而得4-氯苯基硫脲,然后用硫酰氯做关环剂合成2-氨基-6-氯苯并噻唑。文章通过正交实验法对实验条件进行了探索,并讨论了影响反应收率的各种因素,找到了达到最高收率的反应条件。实验中得到的4-氯苯基硫脲的平均收率为80.7%,由4-氯苯基硫脲合成2-氨基-6-氯苯并噻唑的平均收率为82.2%,总平均收率为66.3%。     

次氯酸钠法合成2-氯苯并噻唑

以2-巯基苯并噻唑为原料,反应温度为-5℃,在次氯酸钠和盐酸条件下生成2-氯苯并噻唑,收率达91.7%,目标化合物结构经ESI-MS和~1H NMR确证。该方法未见文献报道,具有操作简便、原料易得、对环境友好、收率较高等优点。     

对氯苯磺酰肼的合成工艺改进

以氯苯为原料,合成了对氯苯磺酰氯。在氯磺化反应中引入了四氯化碳溶剂,反应后期加入氯化钠。用正交实验确定了最佳原料配比：n(氯苯）:n(氯磺酸):n(氯化钠）＝1．00：3．00：0．04,改进后对氯苯磺酰氯收率由80．57％提高到87．68％。然后与水合肼反应生成对氯苯磺酰肼,产品收率达91．61％,本工艺原料利用率高,废弃物排放量小。     

2-氯-3-碘吡啶的合成研究

2-氯-3-碘吡啶是合成磺酰脲类除草剂啶嘧黄隆中间体2-氯-3-三氟甲基吡啶的重要原料。本文以2-氯-3-氨基吡啶为原料,经过重氮化,碘化反应合成2-氯-3-碘吡啶,样品经提纯后收率在80%左右,产物结构经1HNMK、IK鉴定。     

合成磺酰脲除草剂的新工艺路线

本文简单地介绍了新旧两种合成磺酰脲除草剂的方法,新法可不必首先从合成正丁基异氰酸酯出发,且催化剂DMF来源较易,溶剂回收及三废后处理工序较简。     

含双萘环磺酰胺的合成工艺研究

以7-氨基-4-羟基-2-萘磺酸(J酸、A)为原料,在50-70℃pH=7的条件下,用乙酐酰化得B,然后在乙腈和DMF混合溶液中以碳酸钾为缚酸剂,加入三氯氧磷,在35℃-60℃反应4小时合成了7-氨基-4-羟基-2-萘磺酰氯(C),C用N,N-二甲基乙二胺在乙腈溶剂中回流,在35℃～40℃反应6小时,萃取、重结晶后得标题化合物(D)。与文献报导的工艺相比,省时、工艺稳定、成本降低。用1H,13C-NMR、MS和IR对化合物B、C、D进行了表征。     

4-氯苯磺酰胺的合成工艺改进

以氯苯为原料，以四氯化碳为溶剂，经氯磺化、氨解合成了4-氯苯磺酰胺。在氯磺化反应后期加入氯化钠，氯苯磺酰氯收率由80．57％提高到87．68％。物料稀释温度和氨解打浆温度由5℃提高到15℃，4-氯苯磺酰胺收率由75％提高到80．26％。原料利用率高，废弃物排放量小。     

低聚果糖生产的新工艺

对低聚果糖的应用及生产情况进行了综述.在大量实验的基础上对低聚果糖的生产工艺进行优化.研究了活性炭种类、上样速率、吸附剂种类及其浓度等条件对产品质量和收率的影响.得到低聚果糖生产的优化工艺条件.     

化妆品粉饼生产的新工艺

粉浆注射是一全新的粉饼生产工艺 ,它将粉相与溶剂相成泥浆状,再将其注射到塑料粉盒,后通过抽真空吸出其中的溶剂相,粉盒中只贸所需粉相,相对传统生产工艺,此法极大地改善了生产环境,提高了产品质量。     

1-(2-氯苯基)-5(4H)-四唑啉酮气相色谱法的分析研究

用 5 %OV - 17,长度为 2m的玻璃填充柱 ,以硝基苯为内标物 ,在 140℃柱温下 ,用FID检测器对 1 (2 氯苯基 ) 5 (4H ) 四唑啉酮进行定量分析。该方法变异系数为0 2 2 % ,平均回收率 99 8% ,线性相关系数为 0 99998     

Preparation of Sulfonamide Containing Cellulose Based Sorbent for Removal of Mercury Ions

A new sulfonamide containing cellulose based sorbent was prepared in three steps; poly (acrylonitrile) (PAN) grafting onto cellulose by redox polymerization method, amination of PAN grafted cellulose with ethylenediamine, and sulfamidation with benzene sulfonyl chloride. The resulting polymeric sorbent, which had a sulfonamide content of 3.4 mmol/g, was effective for the removal of mercury ions from aqueous solutions. The mercury sorption capacity of the sorbent is around 1.95 mmol/g under non-buffered conditions. The experiments performed under identical conditions with some metal ions reveal that Cd(II), Mg (II), Zn(II), and Fe(III) ions are also extractable in low quantity (0.02–0.46 mmol/g). The sorbed mercury can be eluted by repeated treatment with hot acetic acid.     

叔丁醇脱水制备异丁烯新方法

叔丁醇脱水生产异丁烯的关键是如何及时将叔丁醇生产异丁烯过程中的副产水移去。本实验首次采用三元共沸脱水剂的新技术，及时把副产物移走，以保证异丁烯生成速率高且平稳。实际生产表明：运用该新技术生产异丁烯比目前国内其它生产技术生产异丁烯速度提高５～６倍。     

尿素制备硫脲新工艺

利用尿素和硫化氢等原料制备硫脲,提出了尿素．氰氨化钙法新工艺。首先,用尿素和氧化钙、氢氧化钙和碳酸钙制备氰氨化钙,再用硫化氢和氢氧化钙制备硫氢化钙,最后用氰氨化钙与硫氢化钙反应,并采用冷冻结晶法精制硫脲,产品符合国家标准。且其产率比传统工艺高出5％～10％。     

邻甲酸甲酯苯磺酰胺合成工艺的优化

对邻甲酸甲酯苯磺酰氯进行纯化,以邻甲酸甲酯苯磺酰氯为原料合成邻甲酸甲酯苯磺酰胺,并与以糖精为原料合成邻甲酸甲酯苯磺酰胺的方法对比,找出了合成邻甲酸甲酯苯磺酰胺的最佳合成工艺路线,为进一步合成磺酰脲类除草剂提供了一个经济、合理的中间体合成路线.