组成与温度对R2O-CaO-ZnO-Al2O3-SiO2系统析晶的影响

通过大量的配方实验和OM、XRD分析,系统研究了R2O-Ca-ZnO-Al2O3-SiO2系统析晶和组成与热处理温度间的相互关系。研究结果表明,白榴石相仅在0.2K2O-CaO-ZnO-Al2O3-SiO2系统的低硅区析出,且高Al2O3含量有利于其析晶;锌黄长石相主要在ZnO含量较高的系统中析出。在ZnO含量为0.55mole的系统中,用Na2O等摩尔取代K2O,有减小锌黄长石相析晶区的趋势,但是在ZnO含量为0.35mole的系统中则相反,硅锌矿相主要在ZnO含量为0.55mole系统中的低SiO2区析出,在高CaO低ZnO含量的系统中析出的主晶相是β-硅灰石,尤其是用Na2O等摩尔取代K2O时,系统的组成一定时,析出晶相的种类和数量还受到热处理温度的显著影响。     

釉料化学组成与温度制度对锌黄长石析晶的影响

本通过大量的配方实验和OM、XRD分析,系统研究了R2O－CaO-ZnO-Al2O3-SiO2系统锌黄长石析晶与组成和热处理温度间的相互关系。研究结果表明锌黄长石在0．2R2O-CaO-ZnO-Al2O3-SiO2系统中主要以羽毛状晶型析出,对析晶温度不敏感,在低硅低铝区可以形成数毫米大小的大晶花,可用于生产新型锌黄长石结晶釉;锌黄长石相主要在ZnO,CaO含量适中的组分中析出。在ZnO含量为0．55摩尔的系统中,用Na2O等摩尔取代K2O有减小锌黄长石相析晶区的趋势,但在ZnO含量为0．35摩尔的系统中则相反;在R2O拴部由0．20mole K2O引入的组分中,白榴石析晶消耗足够量的Al2O3有利于锌黄长石的析晶。     

0.20R_2O-0.45CaO-0.35ZnO-Al_2O_3-SiO_2系统的相变

通过大量的配方实验 ,利用OM、TEM和XRD分析 ,研究了 0 .2 0R2 O - 0 .4 5CaO - 0 .35ZnO-Al2 O3-SiO2 系统的分相与析晶。研究结果表明 ,在Al2 O3含量高于 0 .30～ 0 .4 5mole的区域可以获得乳浊程度和光泽度各异的析晶乳浊釉 ,在低铝区可获得分相乳浊釉和分相玻璃 ,且乳浊程度随Al2 O3含量的降低、SiO2 含量的提高而提高。用Na2 O取代K2 O不利于系统的分相。试样中析出的晶体主要为硅锌矿、锌黄长石、白榴石和锌铝尖晶石。当R2 O全部由K2 O引入且Al2 O3含量较低时 ,主要为硅锌矿、白榴石和锌黄长石 ,Al2 O3 含量较高时则主要为白榴石、锌黄长石和锌铝尖晶石 ;用Na2 O等摩尔取代K2 O不利于白榴石和硅锌矿的析晶 ,而有利于锌黄长石的析晶 ;锌黄长石的析晶主要受组成的影响 ,对析晶保温温度不敏感。通过设计合理的配方、采用适当的烧成温度制度 ,可以获得结晶良好的析晶乳浊釉、分相乳浊釉、分相玻璃、硅锌矿或锌黄长石分相结晶釉或微晶玻璃。     

0.20 R2O-0.45 CaO-0.35 ZnO-Al2O3-SiO2系统的相变

通过大量的配方实验,利用ＯＭ,ＴＥＭ和ＸＲＤ分析,研究了０.20R2O-0.45CaO-0.35ZnO-Al2O3-SiO2系统的分相与析晶,研究结果表明,在Ａl2O3含量高于0.30-0.45mole的区域可以获得乳浊程度和光泽度各异的析晶乳浊釉,在低铝区可获得分相乳浊和分相玻璃,且乳浊程度随Ａl2O3含量的降低,ＳiO2含量的提高而提高,用Ｎa2Ｏ取代Ｋ２Ｏ不利于系统的分相,试样中析出的晶体主要为硅锌矿,锌黄长石,白榴石笔锌铝尖晶石,当Ｒ２O全部由Ｋ２Ｏ引入且Ａl2O3含量较低时,主要为硅锌矿,白榴石和锌黄长石,Ａl2O3含量较高时则主要为白榴石,锌黄长石和锌铝尖晶石,用Na2O等摩尔取代Ｋ２O炒利于白榴石和硅 矿的析晶,而有利于锌黄长石的析晶,锌黄长石的析晶主要受组成的影响,对析晶保温度不敏感,通过设计合理的配方,采用适当的烧成温芳制度,可以获得结晶良好的析晶乳浊釉,分相乳浊釉,分相玻璃,硅锌矿或锌黄长石分相结晶釉或微晶玻璃。     

锌系硅酸盐系统相变的高分辨电镜研究

本文HREM系统研究了R2O－CaO-ZnO-Al2O3-SiO2系统典型试样析晶与分相。研究结果表明,在Al2O3和SiO2含量较低的系统中,高锌系统主要析出硅锌矿,而锌含量较低时,主要析出锌黄长石,K2O和Na2O对析晶相的种类无明显影响;高能电子束导致的二次分相以及随后的核化和微晶化仅在由一次分相形成的衬度较深的富Zn^2 、Ca^2 相中出现,而在衬度较亮的富Si^4、Al^3 区没有观察到类似现象;分相有利于系统析晶。一次分相主要是通过成分的偏析,使其中的一相线成趋近于析出晶相的组成,一方面为析晶提供了更有效的成分扩散源,另一方面是使熔体结构更接近于晶体的网络结构而促进系统的析晶。高能电子束引起的二次分相除了成分富积效应外,分相形成的大量微相界面提供了更为有效的成核位而促进系统的析晶。     

CaO、ZnO对MgO—Al2O3-SiO2玻璃性能及析晶的影响

在含碱金属氧化物的MgO-Al2O3-SiO2系玻璃中进一步引入CaO、ZnO,测定了玻璃的密度、硬度,采用DTA、XRD、SEM分析了玻璃的析晶情况。结果表明：CaO、ZnO使玻璃密度呈增大趋势,但二者加入后,玻璃硬度减小,其中同时含CaO、Zn0的玻璃较只含CaO玻璃硬度大。差热分析显示,CaO、ZnO可减小玻璃的粘度,降低Tg点温度,促进玻璃的析晶;含CaO、ZnO的玻璃热处理后主要析出硅酸锂铝、钠钙长石,镁钛氧化物晶相;随ZnO的引入,热处理玻璃中还出现锌尖晶石晶相;此外,含CaO、Zn0玻璃随热处理时间延长,还有少量霞石析出。析出晶体均以棒状晶体为主,颗粒状晶体弥散分布在棒状晶体之间。     

La2O3的添加对P2O5-Al2O3-SiO2系微晶玻璃性能的影响

以ZrO2为晶核剂,根据DSC图谱制定合理的热处理制度,制备了磷扩散源P2O5-Al2O3-SiO2系微晶玻璃。采用XRD分析观察了P2O5-Al2O3-SiO2系微晶玻璃的析晶状况,热膨胀仪测试了该微晶玻璃的膨胀系数,分析La2O3的含量对P2O5-Al2O3-SiO2系微晶玻璃在高温下释放P2O5速率的影响。结果表明:随着La2O3含量增加,P2O5-Al2O3-SiO2系微晶玻璃中晶体含量增加,主晶相未发生改变,都为磷酸锆晶体;同时,该微晶玻璃的热膨胀系数相对降低,P2O5的释放速率也随之增加。     

Li2O—Na2O—K2O—CaO—MgO—A12O3—SiO2系统乳浊釉的乳浊机理研究

本文对Li2O—Na2O—K2O—CaO—MgO—A12O3-SiO2系统乳浊釉的乳浊机理进行了研究。借助于XRD分析，发现该系统乳浊釉为熔析乳浊釉，主要乳浊相是α—CaSiO3，晶相和CaSiO3晶相。     

Na2O-B2O3-SiO2-TiO2玻璃分相与析晶的研究

熔融分相法是制备负载型纳米TiO2光催化材料的新方法。该方法是以Na2O-B2O3-SiO2-TiO2系为研究对象,通过制备不同组成的样品,并进行X射线分析及显微分析,进一步研究了熔融分相法中玻璃分相与TiO2析晶的关系。结果表明:组成在玻璃分相区域的样品,有玻璃分相现象产生,TiO2晶体能够析出,而在未分相区域的组成,样品中没有产生玻璃分相,TiO2晶体不能析出;玻璃分相的结构影响了TiO2晶体的生长,相同热处理条件下,组成中硅含量越少,其玻璃分相程度越大,TiO2析晶越容易,TiO2的析晶尺寸越大。     

MO对B2O3-Al2O3-SiO2系统玻璃析晶性能的影响

研究了添加BaO、CaO、MgO对B2O3-Al2O3-SiO2系统玻璃析晶性能的影响。用DSC测试了玻璃的析晶温度，用XRD分析了玻璃析晶后的晶相组成，用SEM观察了析出晶粒的形貌特征。结果表明：BaO、CaO均可有效促进BAS玻璃的形成，而MgO易导致玻璃分相。MO-BAS玻璃的析晶温度在770～810℃之间。添加BaO时析出的主晶相为硼酸铝（Al18B4O33）和少量勃来石（Al16B6Si2O37），以针柱状晶为主。用CaO替代BaO，析出的主晶相不变，但析晶能力增加，以细小的粒状晶为主。添加MgO时析出的主晶相为偏硼酸铝（Al4B2O9）和勃来石，晶粒较粗大。     

甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯的制备

采用一锅法的工艺通过甲基丙烯酸先酰氯化,再与2,2,2-三氟乙醇在催化剂4-二甲氨基吡啶的催化下酯化的方法,方便快捷地制备了甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯,并根据实验结果讨论了影响反应的主要因素。最佳反应条件是:二甲基甲酰胺(DMF)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)的用量为5%~10%(质量比),甲基丙烯酸∶氯化亚砜∶2,2,2-三氟乙醇=1.1∶1∶0.9(摩尔比),反应温度为50~60℃,收率达到95%以上。     

生产乙炔对电石的要求及乙炔清净

目前国内外乙炔大部分仍是由电石制得。然而由于工业电石除CaC2 外还含有很多杂质 ,所以生产乙炔不仅要求电石的纯度、粒度 ,还要求水温。一般电石的块度采用 8～ 2 5mm ,发生器温度控制在 85± 5℃ ,乙炔气体中含H2 S、H3 P、NH3 等气体会使氯乙烯合成氯化催化剂活性下降。因此 ,必须对乙炔气体进行清洁。采用次氯酸钠液体的氧化性将乙炔中的杂质氧化成酸性物质而除去。     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2陶瓷复合膜的烧成及表征

将制备好的Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合溶胶在担载体上涂膜、干燥、烧成，制成了有担载体的复合膜。应用SEM，XRD等测试手段对Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合膜的结构、表面形貌和孔径进行了表征，并研究了溶胶性能和烧成制度对膜性能的影响。进行了对污水处理实验，并取得了很好的效果。     

TiO2／SiO2复合物与H2O2对有机染料的协同光催化降解作用研究

采用溶胶凝胶法制锯了SiO2含量较高的TiO2/SiO2复合氧化物,并采用SEM,XRD、FTIR等手段进行了表征。测试结果表明,制备得到的复合物是由TiO2和SiO2纳米颗粒所组成的具有多孔网络结构的聚集体,钛氧基强通过Ti-O-Si键固定于SiO2基体中,TiO2主要以无定型态存在。实验发现,在紫外光作用下,TiO2／SiO2复合物与H2O2协同作用,对有机染料曙红B溶液具有较高的催化降解效率。复合物对曙红B的光催化降解符合一级反应动力学方程。     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合溶胶的制备与研究

以硝酸铝、正硅酸乙酯、氧氯化锆、钛酸丁酯为前驱体,水和无水乙醇为溶剂,用溶胶-凝胶法制备适合涂膜的复合溶胶.     

固体酸S2O2-8/ZrO2-SiO2催化合成马来酸二辛酯

用S2O8^2-浸渍锆硅复合氧化物，制得固体酸催化剂S2O8^2-／ZrO2-SiO2。用马来酸酐与正辛醇的酯化反应考察了催化剂的活性，并与硫酸、对甲苯磺酸等催化剂的催化效果比较。结果表明：对于给定反应，S2O8^2-对ZrO2-SiO2的促进作用明显高于S24^2-；当n(Zr)：n(Si)为l：6，用硝酸铵作硅酸钠的沉淀剂，用0．7mol/L，的过硫酸铵浸渍12h，在550℃下焙烧3h制得的催化剂S2O8^2-／ZrO2-SiO2具有最高的催化活性，用于催化马来酸酐和正辛醇的酯化反应，可得无色透明的酯化产物，3h内酯化率达98．4％，较S2O8^2-／ZrO2-SiO2催化剂的酯化率提高了约18％．     

Ca2+/H2O2降解水中孔雀石绿

在中性条件下,研究了Ca2++H2O2降解水中孔雀石绿(MG)过程. 结果表明,加入Ca2+明显促进了MG降解,可使其脱色率由20%升至98%. 随着H2O2加入量的增加,MG的脱色率在最初的10 min内显著上升,当H2O2/Ca2+(摩尔比)>5时,2 h后Ca2++H2O2降解MG脱色率均能达到98%. 随着温度的升高,MG的脱色率显著上升. 抗氧化剂(抗坏血酸)的加入抑制了Ca2++H2O2降解MG,当抗坏血酸浓度达到1 mg/L时,降解率为0,说明在Ca2++H2O2降解MG体系中存在着氧化作用. 在避光和光助条件下,加入Ca2+均能明显缩短MG的降解时间,说明Ca2+对其降解有催化作用.     

Cu~(2+)-Mn~(2+)-H_2O_2体系催化氧化降解甲基橙

研究了在Cu2+、Mn2+催化下H2O2对甲基橙的降解效果。甲基橙模拟印染废水的最佳降解条件为:溶液pH值为7,反应温度为30℃,100mL质量浓度为10mg/L的甲基橙模拟印染废水,需加入1mL浓度为0.01mol/L的CuSO4溶液,15mL浓度为0.01mol/L的MnSO4溶液,2mL体积分数为30%的H2O2溶液。去除率达到96.85%。通过紫外可见光谱对反应过程中间产物进行了分析测定。     

2-甲基-1-丁烯的异构化

在酸性树脂催化剂上进行了2 甲基 1 丁烯(2MB1)的异构化,得到了高2 甲基 2 丁烯含量的异戊烯产品。在反应压力为0.62MPa,温度为30℃左右,空速在8～11h-1的条件下,2MB1的转化率大于70%,异戊烯收率大于97%,产物中2MB2与2MB1的比例大于10,可以满足下游工序对产品的要求。     

Fe2O3-GeO2-SiO2-K2O 复合催化剂合成2,3,6-三甲基苯酚

研制筛选出组成为Fe₂O₃-GeO₂-SiO₂-K₂O 复合催化剂，确定较优化的制备条件、反应条件和再生方法。单管放大试验表明，该催化剂具有操作条件温和、反应活性及选择性高（间甲酚转化率接近100%，2,3,6-三甲基苯酚选择性96%以上）、使用寿命长（3 000 h以上）、操作性能稳定、操作弹性大和易于再生等综合性能，适合于工业生产。