致癌染料——芳香胺的致癌机理

论述了癌肿病因进程的三个阶段，化学致癌物质，尤其是致癌染料的致癌机理，以及国际宣布的２２个致癌芳香胺中间体。     

纺织品中致癌染料检测方法研究

本文利用HPLC-MS-MS和HPLC-DAD,分别测试了不同材质纺织品中酸性红114、酸性红26和直接黑38这三种直接致癌染料的含量。同时利用GB17592-2006中提供的方法,利用气质联用进行检测,比较了不同致癌染料分解致癌芳香胺的情况,建立了二者之间的联系,同时也明确了检测这三种致癌染料所需要采用的方法。     

致癌芳香胺同分异构体鉴别方法研究

使用气相色谱-质谱联用仪（GC—MS）和快速液相色谱仪（RRLC）对各种致癌芳香胺同分异构体进行系统的分析。试验选取不同极性的色谱柱（气相色谱柱HP-5MS、DB-200、DB-17MS、液相色谱柱XDBC—18等）对分离条件进行比对优化．确定了每组同分异构体的最优分析条件,建立起一套有效区分各种致癌芳香胺同分异构体的鉴别方法,解除纺织及皮革产品可分解致癌芳香胺染料检验中的困扰。     

高效液相色谱法同时检测纺织品中25种致癌芳香胺

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器测定纺织品中25种致癌芳香胺的方法。采用填料粒径为2.6μm的Accucore aQ色谱柱(150 mm×4.6 mm),甲醇-乙酸铵水溶液(20 mmol/L,pH 6.9)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,进样量2μL,在波长240、280、305 nm下检测。25种致癌芳香胺在1～100 mg/L内峰面积与质量浓度具有良好的线性关系(r²大于等于0.999 0),检出限(3S/N)均小于等于1.0 mg/kg,加标回收率为51.7%～105.7%,相对标准偏差(n=6)均小于2.6%。该方法检测时间短、分离度好,对纺织品中的致癌芳香胺能有效地进行定性定量分析。     

致癌芳香胺同分异构体鉴别方法研究

使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和快速液相色谱仪(RRLC)对各种致癌芳香胺同分异构体进行系统的分析。试验选取不同极性的色谱柱(气相色谱柱HP-5 MS、DB-200、DB-17 MS、液相色谱柱XDB C-18等)对分离条件进行比对优化,确定了每组同分异构体的最优分析条件,建立起一套有效区分各种致癌芳香胺同分异构体的鉴别方法,解除纺织及皮革产品可分解致癌芳香胺染料检验中的困扰。     

液相微萃取-胶束电动毛细管电泳法测定纺织品中23种芳香胺

将液相微萃取与高效毛细管电泳技术结合,建立了纺织品中23种芳香胺的快速检测方法。通过单因素和正交试验对背景电解液组分进行优化,并对实际样品进行检测。结果表明,背景电解液最佳组成为10 mmol/L聚氧乙烯月桂醚(Brij-35),20 mmol/L Tris缓冲盐溶液(TBS),10%乙腈(ACN),pH=11。采用该条件可在14 min内实现对纺织品中23种芳香胺的同时分离和检测。23种芳香胺在0.1～100.0 mg/L范围内线性关系良好,R²≥0.999 1,检出限为0.2～1.6 mg/kg,定量限为0.8～5.8 mg/kg,加标回收率为71.8%～102.7%,相对标准偏差(n=6)≤5.3%。该检测方法快速简便、分离度高、经济环保,可满足纺织品中禁用偶氮染料的批量检测要求。     

超高效液相色谱法测定纺织品致癌芳香胺

建立了超高效液相色谱法(UPLC)测定纺织品中致癌芳香胺的方法.纺织品样品中的偶氮染料经二亚硫酸钠还原为芳香胺,经硅藻土提取净化,采用BEH C18色谱柱进行分离,紫外检测器检测定量.各芳香胺物质的检测限在0.5～0.8 mg/L.18种芳香胺在5、10、20 mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率在65.5％～111.5％之间,相对标准偏差(RSD)在0.87％～2.49％之间.该方法的检测时间仅为13 min,明显高于目前纺织品领域使用的其他分析方法,其方法准确、快速、高效、灵敏度高,适用于实际工作中纺织品中致癌芳香胺的高通量检测.     

23种致癌芳香胺的显色法测定

 为了减少禁用芳香胺检测过程中对大型色谱仪器的依赖,提高检测速度,降低检测成本,建立了23种致癌芳香胺的邻甲氧基苯酚显色测定方法。根据芳香胺的结构特征,引入重氮化-偶合反应机理,有效考察、优化了23种芳香胺重氮化反应和偶合反应过程中的各项条件,综合考虑,最佳的反应条件是：在室温下,23种芳香胺和亚硝酸钠在pH值为2.56时反应生成重氮盐,加入氨基磺酸铵除去多余的亚硝酸钠后,加入邻甲氧基苯酚与重氮盐偶联显色,显色的最佳pH值范围为10-11,显色反应可以迅速完成,生成的偶氮化合物可稳定180min以上。方法的线性范围为1～50mg/L 。该方法操作简单易行,可有效地应用于纺织品中23种致癌芳香胺的同时定性筛选检测。     

致癌芳香胺的检测

探索了21种芳香胺的最佳色谱/质谱分析条件.2-萘胺和1-萘胺的气相色谱保留时间相近,且质谱图又完全相同;2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的色谱保留时间和质谱图都相同.但将氨基完全甲基化后,质谱图相同,但色谱保留时间相异;利于分离,并可用保留时间定性.提高了定性检测的准确性和效率.     

环境激素酞酸酯类化合物检测的样品前处理技术研究进展

酞酸酯类化合物(phthalate esters,PAEs)目前已成为地球上存在最广泛的环境污染物之一,如何快速准确地定性定量检测环境中的PAEs显得尤为重要。由于环境样品基质的复杂性,在检测酞酸类化合物时需要进行样品前处理,主要包括提取、分离、纯化、浓缩等技术,来最大限度地提取目标物、降低干扰、提高检测灵敏度。因此酞酸酯类化合物的样品前处理技术已成为研究的重点。本文综述了国内外主要的环境激素酞酸酯类化合物的样品前处理技术,对固相萃取、固相微萃取和液相微萃取3种主要富集纯化技术分别进行了详细的介绍,并对其发展趋势进行了展望。     

禁用偶氮染料阳性样品中致癌芳香胺测定

为了解国内纺织品中禁用偶氮染料中可分解芳香胺的检出现状及阳性样品的特征,收集并统计近5年的阳性样品,整理样品信息并汇编成数据。以2019年的数据为例,分析并研究了禁用偶氮染料阳性样品的芳香胺。文章表明,检出的致癌芳香胺呈现一定的规律,24种禁用芳香胺中有14种芳香胺为常检出的物质,其中4-氯苯胺(对氯苯胺)、2,4-二氨基甲苯、联苯胺、3,3’-二甲氧基联苯胺为高频次检出物质,约占检出物质的70.00%。这4种高频次芳香胺所赋存阳性样品也有一定的规律,4-氯苯胺(对氯苯胺)经常赋存黑色的纺织品中,2,4-二氨基甲苯则赋存含有红色的印花的样品里,联苯胺和3,3’-二甲氧基联苯胺则经常在黑色、棕色、蓝色等深色样品有检出。     

致癌染料的致癌机理与检测方法

对致癌染料的含义及致癌机理进行了讨论，针对丝绸行业用国产染料，列出了由偶氮结构还原降解而产生致癌芳香胺及遭到致癌芳香胺中间体污染的染料品种。同时介绍了用薄层色谱分析法检测纺织品中禁用偶氮染料的方法。     

美国的致癌芳香胺CE色谱分析技术

分析了常用的“TLC”、“HPLL”及“GC”三种色谱分析方法的原理及特点，着重介绍了近年发展起来的“毛细管电泳色谱分析”（CE）的原理和特点。     

3种固相萃取新技术在食品检测前处理中的应用

固相萃取技术是样品前处理中常用的方法,具有试剂用量少、环境污染少、无乳化、操作简单等优点。本研究介绍了固相微萃取、基质分散固相萃取和在线固相萃取等3种固相萃取新技术在食品检测领域中的应用,并对各技术的优缺点进行了分析,同时阐述了各技术在食品检测领域的发展局限性及发展趋势,以期为这3种技术的应用提供参考依据。     

皮革中有害偶氮染料的测定：基于偶氮染料的裂解及采用现代萃取技术对相应致癌芳香胺的萃取

本文研究了用微波萃取（MAE）或超临界流体萃取（SFE）测定皮革中有害偶氮染料的可能性。在用SFE对皮革样品脱脂之后,通过MAE或SFE使偶氮染料还原裂解生成相应的芳香胺。其后,通过MAE或SFE萃取所得芳香胺,最后用液相色谱和二极管阵列检测方法测定。这些结果与德国DIN53316方法所得结果是可比的。这种基于常规溶剂萃取的标准方法已经在一些欧洲国家使用了。总体而言,用MAE和SFE方法所得的回收率更高一些。MAE和SFE这两种方法中加入样品的胺回收率均高于50％。MAE的平均回收率为62％,SFE（溶剂收集）为60％,而DIN方法为24％。对于天然皮革样品,回收率有所下降,特别是二氨基联苯。在这种情况,MAE、SFE和DIN方法的回收率分别为54％、38％和19％。对于所研究的胺而言,采用MAE和SFE的皮革样品的量极限为1mg／kg。实验室精度总体上优于10％,并随所考察的分析物不同而有所变化。相对于DIN方法,采用所提出的方法,使用的有毒有机溶剂的量减少,样品产量增加,并且所需要的手工劳动较少。     

解读偶氮染料与欧盟禁止的24种致癌芳香胺

面对欧盟的绿色贸易“壁垒”，弄清楚禁用染料和偶氮的关系显得很重要。现就这个问题在这里向广大客户进行解释．让客户安心生产，解除后顾之忧。     

不同前处理方法对酱香型白酒挥发性风味成分的影响

以酱香型白酒为研究对象,采用固相微萃取（SPME）和液液萃取（LLE）对白酒样品进行前处理,并采用单因素试验优化其萃取条件,结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术对其挥发性风味成分进行分析。结果表明,最适固相微萃取条件为：萃取时间45 min,萃取温度50℃,酒精度15%vol;最适液液萃取试剂为二氯甲烷;液液萃取优于固相微萃取。在最适液液萃取条件下,酱香型白酒中共检出挥发性风味成分162种,包括酯类58种,醇类37种,酸类7种,酚类4种,醛酮类25种,呋喃类4种,吡嗪类7种,其他类20种。其中酯类、醇类和酸类物质含量较丰富,分别占总含量的41.4%、11.4%和39.9%。     

基于超高压液相色谱串联质谱的致癌芳香胺同分异构体快速鉴别

采用超高压液相色谱串联质谱仪,对几种在常规气质条件下不能分离的致癌芳香胺异构体进行快速鉴别实验。实验优化了质谱条件和色谱参数。结果表明:在优化后的实验条件下,依据所研究的5种致癌芳香胺与其异构体在保留时间上的差异,可以对异构体进行鉴别;与常压液相色谱法相比,分析时间大为缩短,准确性更高。     

固相微萃取GC-MS法测定不同干燥方式下枣产品的芳香成分

采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术对枣鲜样及不同干燥方式枣产品的芳香成分进行分析.结果表明,河北滩枣鲜样主要芳香成分为:酸类物质占24.31%,烯类物质占14.2%,烷烃类物质占11.73%.热风干燥处理后产生较多酯类和酮类物质,使产品呈现蒸煮味道,损失较多烷烃类物质;微波干燥处理后除酯类和酮类物质增多外,其余...     

固相微萃取技术在纺织品检测中的应用

本文介绍了固相微萃取技术特点以及其在纺织品检测中的应用情况,并对固相微萃取技术的研究方向进行了展望。