四川黑茶活性成分、抗氧化能力及品质评价

目的：以26种市售四川黑茶（S1~S26）为材料,分析茶多酚单体、咖啡碱（CAF）、总多酚（TPC）和总黄酮（TFC）含量,并考察其体外抗氧化活性。方法：采用梯度洗脱分析茶多酚单体、咖啡碱含量,分别采用福林酚法和化学分析法分析总多酚和总黄酮含量,并以DPPH自由基和ABTS自由基清除能力评价抗氧化活性。结果：黑茶中没食子酸（GA）、没食子儿茶素（GC）、表没食子儿茶素（EGC）、儿茶素（C）、表儿茶素（EC）、表没食子儿茶素没食子酸酯（EGCG）、没食子儿茶素没食子酸酯（GCG）、表没食子儿茶素（ECG）、儿茶素没食子酸酯（CG）、咖啡碱（CAF）、总酚酸（TPC）、总黄酮（TFC）含量分别为0.26~19.64,0.72~4.73,0.00~20.28,0.00~0.95,0.00~6.06,0.32~9.44,0.62~63.12,0.29~17.08,0.21~1.81,9.53~44.43,20.96~279.05,7.92~17.49 mg/g。ABTS自由基清除力以水溶性维生素E当量计算为33.49~232.87 mg/g,DPPH自由基清除力以水溶性维生素E当量计算为45.26~237.59 mg/g。相关性分析表明DPPH自由基清除能力与10个单体化合物以及总多酚和总黄酮含量均存在显著（P＜0.05）或极显著（P＜0.01）的正相关;ABTS自由基清除能力与GC、GA、CAF含量存在极显著正相关（P＜0.01）,与TPC和TFC含量存在显著正相关（P＜0.05）。主成分分析表明EGCG、C、TPC 3个成分累计贡献率为87.566%。结论：S16、S23、S19 3种黑茶得分较高,品质较好。     

高效液相色谱法定量分析不同工艺安化黑茶中功能成分的含量

目的 建立高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)同时测定安化黑茶中没食子酸(gallic acid,GA)、表没食子儿茶素[(-)-epigallocatechin,EGC]、儿茶素[(+)-catechin,C]、表儿茶素[(-)-epicatechin,EC]、表没食子儿茶素没食子酸脂[(-)-epigallocatechin gallate,EGCG]、表儿茶素没食子酸脂[(-)-epicatechin gallate,ECG]、咖啡碱(caffeine,CAF)、可可碱(theobromine,THEOB)、茶碱(theophylline,THEOP)的含量,并比较不同生产工艺的安化黑茶儿茶素类和生物碱类功能成分含量的差异。方法 黑茶样品经90 ℃恒温水浴中浸泡提取后,采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5.0 μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,二极管阵列检测器270 nm 检测。并分析不同生产工艺黑茶中9种功能成分的差异。结果 在选择的分析条件下,黑茶样品中的9种组分获得了理想分离,0.5～100μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9997),加标回收率在81.2%～101.2%之间,相对标准偏差为1.88%～7.61%。不同来源黑毛茶儿茶素类和生物碱类含量成分差异较大,茯砖茶加工过程中儿茶素类成分变化大。结论 该方法操作简单,精密度、稳定性和重现性良好,可用于黑茶中功能成分的定量分析,该研究为安化黑茶的科学拼配、工艺的改进提供了参考依据。     

基于高分辨质谱库和特征组分诊断比值法鉴别配制酒和代用茶中非法添加补骨脂

目的:建立一种基于高分辨质谱库筛查和特征比值法确证配制酒和代用茶中非法添加补骨脂的高效液相色谱检测方法。方法:采用高效液相色谱—四极杆—飞行时间质谱仪建立补骨脂中药材特征组分筛查库,结合液相特征组分诊断比值法,对不同采摘时间和产地的共20批次补骨脂模拟的补骨脂配制酒、代用茶样品进行特征组分分析,从13种特征成分中选出2组受产地、采摘时间、加工工艺等影响较小,不同基质组间无显著性差异的特征组分峰面积诊断比值作为确证指标。结果:建立了补骨脂中药材特征组分筛查库,选定出2组特征组分CoryliA/补骨脂酚和补骨脂素/异补骨脂素,绘制箱图确定CoryliA/补骨脂酚的非异常值范围为0.061~0.115,补骨脂素/异补骨脂非异常值范围为1.14~1.68。通过市售样品对建立的筛查和确证方法进行验证。结论:该方法简单高效,适用于配制酒和代用茶中非法添加补骨脂的检测。     

Aflatoxins and ochratoxin A in tea prepared from naturally contaminated powdered ginger

The migration of several major mycotoxins, aflatoxins B₁ (AFB₁), B₂, G₁, and G₂ (AFT, total of the aflatoxins) and ochratoxin A (OTA), from naturally contaminated powdered ginger to surrounding liquid (tea) was investigated. The toxins are commonly found in cereal grains and are toxic, carcinogenic and thermostable. Ginger root is widely used for digestive problems. Powdered ginger (2 g) found to contain AFT and OTA was placed in an empty heat sealable tea bag. The tea bag was heat-sealed and used to prepare tea under different conditions: temperature (50 and 100°C), time (5 and 10 min) and volume (100 and 200 ml). The tea bag was placed in hot water and stirred every 1 min for 5 s during the first 5 min of steeping. After steeping, the tea bag was removed and the tea and ginger residue (in the tea bag) were analysed separately for AFT and OTA. After extraction and immunoaffinity column (IAC) clean-up, the isolated AFT and OTA were separated by reversed-phase liquid chromatography and quantified using a fluorescence detector. At 100°C, approximately 30–40% of AFB₁ and AFT and 20–30% of OTA in the contaminated ginger were found in the ginger tea; the total amounts of AFT and OTA in tea varied less than 5% under the three conditions of preparation. At 50°C, about 10% of OTA and AFT were found in tea. This is the first study on the migration of AFT from botanicals to tea. It is also the first to study the distribution of AFT and OTA from powdered ginger to tea and ginger residue.     

乌龙茶抗氧化活性研究态势

乌龙茶是我国的特种茶类, 历史悠久, 具有独特的风味和丰富的营养价值及保健功效。抗氧化作用一直是乌龙茶保健功能研究的重要内容, 国内外在这方面也开展了大量研究,并取得了一定成果。近年来, 关于乌龙茶抗氧化能力的物质基础和抗氧化机制也日渐被揭示。乌龙茶茶叶中如茶多酚、茶多糖、茶色素、维生素等有机成分, 以及锌、锰、铜和硒等微量元素都具抗氧化作用, 对羟自由基、超氧阴离子自由基、DPPH自由基均具有一定的清除效果, 并且能有效抑制脂质过氧化, 提高机体抗氧化能力。本文综述了抗氧化检测方法在茶叶中的应用, 以及近年来关于乌龙茶抗氧化活性的研究进展, 并探讨了未来乌龙茶抗氧化研究发展方向以及应用前景。     

白茶多酚对D-半乳糖致小鼠肾损伤模型的改善作用

该研究建立D-半乳糖诱导小鼠肾损伤模型,用不同剂量[250、500 mg/(kg·d)]白茶多酚灌胃小鼠42 d,于第6周末测量小鼠肾组织中谷胱甘肽过氧化物酶(glutathione peroxidase, GSH-Px)、过氧化氢酶(catalase, CAT)、总抗氧化能力(total antioxidant capacity, T-AOC)、一氧化氮(nitric oxide, NO)、丙二醛(malondialdehyde, MDA)和细胞因子IL-6、IL-10、TNF-α、IFN-β、IFN-γ的含量。组织学分析肾脏切片病理变化,体外抗氧化试验考察白茶多酚对DPPH自由基、ABTS阳离子自由基清除能力以及肾脏器官系数的分析。此外,通过HPLC分析白茶多酚的生物活性成分。结果表明,白茶多酚显著(P<0.05)提高CAT、GSH-Px、T-AOC、IL-10、IFN-β含量,降低MDA、NO、IL-6、TNF-α、IFN-γ含量,使肾脏细胞排列顺序更为规则,且对DPPH自由基以及ABTS阳离子自由基具有明显的清除效果,也能有效抵抗由D-半乳糖导致的小鼠肾脏萎缩。同时,HP...     

高效液相色谱法同时测定食品中的12种抗氧化剂

目的：建立一种快速、准确测定食品中12 种抗氧化剂的高效液相色谱法。方法：样品用正己烷溶解,用含抗坏血酸棕榈酸盐(AP)的饱和乙腈萃取,以反相C18 柱为分离柱,以甲醇- 乙腈- 乙酸- 水体系为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱- 紫外检测器于280nm 定量检测。结果：12 种抗氧化剂在36min 内完全分离,线性范围为0.2～200mg/L(r=0.9981～0.9999),定量限为0.2～1.0mg/kg,回收率为81.13%～107.57%,相对标准偏差为0.26%～4.52%(n=7)。结论：本方法准确、可靠、简便、检出限低,适合分析大批量样品。     

茶酒糟中茶多酚提取工艺优化及其抗氧化活性的研究

该试验以茶酒糟为原料,乙醇为提取溶剂,采用水浴振荡法提取茶多酚,通过单因素试验探究乙醇体积分数、料液比、提取时间、温度对茶多酚提取量的影响,在此基础上,通过正交试验优化茶多酚的水浴振荡乙醇提取工艺,并考察茶多酚对羟自由基（·OH）、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基（DPPH·）的清除能力。结果表明,从茶酒糟中提取茶多酚的最佳提取工艺是：乙醇体积分数60%,料液比1∶30（g∶mL）,提取时间12 min,提取温度75 ℃。在此优化条件下,茶多酚的提取量为41.52 mg/g。从茶酒糟提取得到的茶多酚对·OH和DPPH·最大清除率分别达到91.7%、93.7%,表明茶多酚具有一定的清除自由基的能力,具有较强的抗氧化活性。     

Formation of fumonisins and other secondary metabolites by Fusarium oxysporum and F. proliferatum: a comparative study

The principal aim of this study was to estimate the formation of fumonisins (FB₁ and FB₂), moniliformin (MON), and ergosterol (ERG) by Fusarium oxysporum and Fusarium proliferatum, while the formation of beauvericin (BEA) was estimated by the latter Fusarium species only. Moreover, the effect of temperature on the biosynthesis of mycotoxins was also evaluated. Fumonisins were formed by F. proliferatum, with the highest yield at 18°C (720.0–1976.6 µg g^?1 for FB₁, 74.2–670.8 µg g^?1 for FB₂) and only by three of four F. oxysporum strains at a very low level (0.02–4.77 µg g^?1 for FB₁, 0.02–2.15 µg g^?1 for FB₂). The amount of MON formed by F. proliferatum was the highest (p < 0.001) at 32°C (3056.87 µg g^?1), while MON biosynthesis by F. oxysporum was lower 227.54 µg g^?1 (p < 0.001). BEA was produced by F. proliferatum with the highest level at 25°C (p < 0.001). ERG–recognized as an indicator of fungal biomass development and as a consequence of mycotoxin formation–was found at the highest concentration at a biosynthesis temperature of 25°C for F. proliferatum and F. oxysporum (p < 0.001).     

红肉与白肉火龙果酚酸组成及其抗氧化活性

为研究火龙果果皮、果肉中的酚酸组成及抗氧化活性,以红肉火龙果和白肉火龙果为研究对象,采用高效液相色谱法(HPLC)测定其游离型酚酸(FPA)、可溶共价结合型酚酸(HPA)和束缚型酚酸(BPA)组分与含量,并测定其体外抗氧化活性,包括DPPH清除能力、还原能力和羟自由基抑制能力。结果表明:两种火龙果中酚酸含量顺序为:红肉果肉 > 白肉果肉 > 白肉果皮 > 红肉果皮。火龙果果肉中酚酸主要以HPA形式存在,果皮中酚酸的主要存在形式为BPA。没食子酸是红肉火龙果中的主要酚酸(1700.70 μg/g干重);原儿茶酸是白肉火龙果中主要酚酸(1877.50 μg/g干重)。红肉果皮的BPA对DPPH自由基清除能力最强(2206.37 mg/L),红肉果肉的HPA还原能力最强(A₇₀₀=0.82),白肉果皮的HPA对羟自由基抑制能力最强(77.50 U/mL)。酚酸含量与抗氧化活性的相关性分析表明:DPPH自由基清除能力和还原能力与酚酸的含量呈极显著(P<0.01)正相关,羟自由基抑制能力与酚酸含量无显著相关性。     

昆仑雪菊茶总黄酮提取及抗氧化活性研究

以昆仑雪菊为原料,在单因素试验基础上,结合BoxBehnken响应面法,研究昆仑雪菊茶总黄酮的浸提工艺优化及抗氧化活性。结果表明:昆仑雪菊茶总黄酮的最佳浸提工艺条件为浸提时间13 min、浸提温度98℃、料液比178(g/mL),总黄酮得率为(20.39±0.07)%。最优条件下浸提物的DPPH·清除能力、铁还原力的IC_(50)分别为(82.40±1.98),(137.98±1.56)μg/mL,氧自由基吸收能力(ORAC值)为1 427.89μmol TE/g·DW,证明昆仑雪菊茶总黄酮具有很好的抗氧化活性。     

滁州绿茶儿茶素组成及其抗氧化活性

采用超高液相色谱（Ultra high performance liquid chromatography,UPLC）分析了7种滁州绿茶的儿茶素组成,并采用总抗氧化能力法（Total antioxidant capacity assay,TEAC）评价了7种绿茶的抗氧化能力。结果表明,7种滁州绿茶的儿茶素含量均较丰富,其中阳春白雪一级儿茶素含量最高,为78.93 mg/g。7种绿茶的表没食子儿茶素没食子酸酯（（-）-epigallocatechin gallate,EGCG）含量在24.28³3.89 mg/g之间,是含量最丰富的儿茶素单体。除此之外,滁州绿茶中没食子儿茶素（（-）-Gallocatechin,GC）、表没食子儿茶素（（-）-Epigallocatechin,EGC）和表儿茶素没食子酸酯（（-）-Epicatechin gallate,ECG）的含量也较高。抗氧化活性实验证明,总儿茶素、EGCG和ECG的含量与滁州绿茶抗氧化能力具有显著的相关性。      

芹菜提取物中芹菜素的HPLC与HPTLC定量分析研究

通过采用高效液相色谱(HPLC)、紫外光谱和黄酮颜色特征反应对芹菜提取物主要成分芹菜素进行定性鉴定,同时建立定量测量芹菜素的高效薄层色谱(HPTLC)方法.结果表明:芹菜提取物的主要成分是黄酮醇.芹菜素,与芹菜素标准品具有相同的光谱和色谱性质;采用G60高效硅胶板,以氯仿-甲醇-水(18:2.3:0.35)为展开剂,芹菜素标样与试样有相同的Rf值为0.65;用最小二乘法作线性回归,芹菜素含量与斑点峰面积的标准曲线回归方程:y=15138x 7594.8,R2=0.993,线性范围:0.332～0.996μg/斑点.精密度实验RSD(n=5)=1.33%,平均回收率97.82%.     

高效液相色谱法测定牛奶中林可霉素的残留量

研究建立牛奶中林可霉素残留量的高效液相色谱测定方法。样品用水相提取,离心分离,经C18固相萃取柱净化,在210nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱为Agilent ZORBOX SBC18柱(4.6×250mm,5μm),以0.05mol/L硼砂溶液(用磷酸调节pH6.0)-甲醇(55:45,V/V)为流动相,流速1.0ml/min。林可霉素浓度在1.0～10.0μg/g范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为82.9%～93.1%,变异系数为1.45%～4.58%,最低检测限为0.5μg/ml。本方法简便、快速、准确。     

Survey of aflatoxins in retail samples of whole and ground black and white peppercorns

A total of 126 local and imported samples of commercial white and black pepper in Malaysia were analysed for aflatoxins B₁, B₂, G₁ and G₂ (AFB1, AFB2, AFG1, AFG2) content using high-performance liquid chromatography (HPLC) with a fluorescence detector (FD). An acetonitrile–methanol–water (17 : 29 : 54; v/v) mixture was used as a mobile phase and clean-up was using an immunoaffinity column (IAC). Seventy out of 126 (55.5%) samples were contaminated with total aflatoxins, although only low levels of aflatoxins were found ranging from 0.1 to 4.9 ng g^?1. Aflatoxin B₁ showed the highest incidence of contamination and was found in all contaminated samples. There was a significant difference between type of samples and different brands (p < 0.05). The results showed black peppers were more contaminated than white peppers.     

高效液相色谱法测定丽石黄衣中松萝酸的含量及抑菌活性的研究

以丽石黄衣(Xan thoria elegans (Link)Th.Fr.)为材料,乙酸乙酯为溶剂回流提取松萝酸,采用高效液相色谱法测定松萝酸的含量并用滤纸片法对松萝酸的抑菌作用进行了测定。实验结果表明,丽石黄衣中松萝酸的总含量为4.06%,松萝酸对酵母没有抑菌作用,可对其他受试细菌和真菌有抑菌作用。