类球状和棒状Eu_2O_3和Sm_2O_3纳米粒子的合成与表征

采用表面活性剂和超声波辅助的沉淀法合成了类球状和棒状多晶Eu2O3和Sm2O3纳米粒子,并用透射电镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附和紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)技术表征了其物理性质.结果表明,以十二烷基硫酸钠作表面活性剂所得产物为类球状体心立方晶相Eu2O3和单斜晶相Sm2O3纳米粒子,比表面积为44~49 m2/g;而以聚乙烯吡咯烷酮作表面活性剂所得产物则是棒状正交晶相Eu2O3和体心立方晶相Sm2O3纳米粒子,比表面积为34~37 m2/g.除了在紫外光区(λ390 nm)有较强的吸收外,类球状和棒状Eu2O3和Sm2O3纳米粒子在可见光区(390 nmλ535 nm)也有不同程度的吸收.该吸光性能差异与所得稀土氧化物的表面形貌和晶体结构有关.     

CNW/M_(11)(HPO_3)_8(OH)_6(M=Ni+Co)复合材料的制备及其电化学性能

采用一步水热法,以活性炭纤维棉织物(CNW)为基底,表面负载棒状M_(11)(HPO_3)_8(OH)_6(M=Ni+Co),制备CNW/M_(11)(HPO_3)_8(OH)_6(M=Ni+Co)复合材料。通过X射线衍射仪、X射线能量色散谱仪、场发射扫描电子显微镜等仪器表征样品的物相及形貌,通过电化学工作站进行电化学性能测试。结果表明:样品物相纯净,为棒状阵列形貌,棒的直径约为400 nm;当CNW/M_(11)(HPO_3)_8(OH)_6(M=Ni+Co)复合材料在电流密度为10 mA/cm~2时,其放电比电容为1121.9 F/g,经1000次恒电流循环充放电后仅衰减14.9%,电化学性能表现良好。     

Cu-Zr合金定向凝固组织的研究

采用定向凝固方法制备了Cu 12 .2 5Zr自生复合材料,并通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和X射线衍射等方法对定向凝固组织进行了研究.结果表明,在温度梯度一定的前提下,生长速度对定向凝固组织的形貌有着重要的影响,随着生长速度的增加,凝固组织由层片状依次转化为棒状、树枝状和集群状组织;在所制备的Cu 12 .2 5Zr自生复合材料中,第2相主要是Cu5Zr,并且Cu5Zr与基体α(Cu)之间存在着一定的取向关系,另外还有少量的Cu8Zr3 相和Cu10 Zr7相;在Cu 12 .2 5Zr合金枝晶端部存在明显的Zr元素富集.     

棒状纳米PbO的固相合成

分别以 Pb(Ac)2·3H2O、 Pb(NO3)2 为原料,与 NaOH 在室温条件下进行固相化学反应,得到了纳米 PbO 粒子.通过在反应体系中添加 NaCl,成功地制得了棒状 PbO 纳米粒子.运用 X 射线衍射 (X-Ray Diffractomer,XRD) 和透射电镜 (Transmission Electron Microscope,TEM) 对产物进行了表征.研究表明,氯离子的存在对产物 PbO 的形貌有很大影响.     

不同碱源对Sm（OH）3纳米晶的结构和光催化性能的影响

以Sm(NO3)3·6H2O、氨水、NaOH、乙二胺和二乙烯三胺为主要原料,蒸馏水为溶剂,在水浴条件下分别制得了颗粒状和棒状结构的Sm(OH)3纳米晶.采用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和Lambda 950分光光度计分别对产物的物相、形貌和光学性能进行表征,研究了不同碱源对Sm(OH)3纳米晶的结构和光催化性能的影响.结果表明:水浴条件下,弱碱氨水不利于Sm(OH)3纳米晶的结晶生长过程的进行,所得产物呈现非晶颗粒的团聚体;在强碱乙二胺和二乙烯三胺作用下得到了结晶性良好的棒状结构的产物,且棒的长径比的增大有益于产物光催化性能的提高.     

激光熔覆功率对原位合成TiB/TiN涂层组织和摩擦性能的影响

以光学显微镜(OM)、X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和电子探针(EPMA)方法分析涂层相组织结构和显微形貌,采用硬度测试仪及滑动磨损机测试涂层硬度及耐磨性能.结果表明,涂层中原位合成了TiB和TiN强化相颗粒,分别呈现针棒状形貌组织和等轴晶形貌组织;激光功率对组织形貌影响较大,随着激光功率的提高,熔覆层的硬度和耐磨性能呈上升的趋势;母材的磨损机制主要为疲劳磨损,而熔覆层金属的磨损主要由疲劳磨损和磨粒磨损共同作用,其中磨粒磨损占主体作用.     

Cu—Zr合金定向凝固组织的研究

采用定向凝固方法制备了Cu-12，25Zr自生复合材料，并通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和X射线衍射等方法对定向凝固组织进行了研究．结果表明，在温度梯度一定的前提下，生长速度对定向凝固组织的形貌有着重要的影响，随着生长速度的增加，凝固组织由层片状依次转化为棒状、树枝状和集群状组织；在所制备的Cu-12．25Zr自生复合材料中，第2相主要是Cu5Zr，并且Cu5Zr与基体α(Cu)之间存在着一定的取向关系，另外还有少量的Cu8Zr3相和Cu10Z7相；在Cu-12．25Zr合金枝晶端部存在明显的Zr元素富集．     

水热反应时间对Sm_2O_3微晶结构的影响

以SmCl3·6H2O和NaOH为起始原料,采用水热和热处理相结合的方法成功制备了Sm2O3微晶.利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等研究了水热反应时间对Sm2O3物相和形貌的影响.结果表明:在200℃水热条件下反应48h后,得到以Sm2O3为主晶相的细棒状前驱体,经过800℃下煅烧1h后得到了纯的立方相Sm2O3微晶.     

B、Ti联合作用下堆焊层显微组织和生长机制

为了探究B、Ti联合作用下堆焊层的显微组织和生长机制,采用自行研制的铁基耐磨药芯焊丝,利用自保护明弧堆焊法制备了Fe-Cr-C-B-Ti堆焊合金.利用光学显微镜、扫描电子显微镜和X射线衍射仪对堆焊层的显微组织和生长机制进行了分析.结果表明,堆焊层中原位合成了Ti C和M_(23)(C,B)_6相.随着Ti元素含量的增加,显微组织中TiC相的数量逐渐增加并主要沿晶界分布.B元素含量的提高导致显微组织中Ti C相的数量变得不稳定.作为形核衬底的Ti C相可为M_(23)(C,B)_6相的附生生长提供条件.通过原位合成Ti C和M_(23)(C,B)_6硬质相可以提高堆焊层的综合性能.     

钛基体表面纳米二氧化钛薄膜生长及控制

使用硫酸氧钛作为钛源,通过水热法在钛基体表面控制生长纳米二氧化钛薄膜.使用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和水接触角测量等,来研究不同水热条件对纳米二氧化钛形貌和结构的影响.实验结果表明:随着前驱液中硫酸氧钛浓度的增加,二氧化钛薄膜的表面形貌发生巨大改变,从棒状到针叶状,后又逐渐团聚,薄膜中金红石相和锐钛矿相的衍射峰强度都逐渐增强,且具有非常优越的润湿性.定向生长且规则排列的纳米二氧化钛薄膜,与钛基体结合牢固,显示了在骨科、牙科植入物以及光催化材料等领域的巨大潜力.     

氧化辅助脱合金法制备Cu_xO多孔纳米结构薄膜

采用课题组新发展的氧化辅助脱合金（OAD）技术,对由磁控溅射设备在不锈钢衬底上沉积的Cu0.54Al0.46合金薄膜进行化学腐蚀处理,从而得到CuxO多孔纳米结构薄膜。利用粉末X射线衍射仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对腐蚀产物的晶体结构、微观形貌和化学成分进行了表征分析。研究结果表明,腐蚀产物为一大面积且均匀的CuxO多孔纳米结构薄膜,它主要由片状结构的Cu8O7和棒状结构的Cu2O共同组成。进一步地,对CuxO多孔纳米结构薄膜的形成机理进行了初步探讨。     

Bi2Se3-Sb2Se3纳米复合材料的水热制备与表征

采用水热法制备Bi2Se3-Sb2Se3纳米复合材料。以X射线衍射仪（XRD）,场发射扫描电镜（FESEM）,电子分析天平为表征手段,分别研究有机溶剂、pH值、水热时间对Bi2Se3-Sb2Se3纳米粉体结构、形貌、成分的影响。结果表明：水热24h,以丙三醇为有机溶剂,在pH=9时制备的Bi2Se3-Sb2Se3纳米复合材料结晶性好、大小均匀、分散性好。     

基于光学电负性二元玻璃折射率和密度的研究

采用熔融法制备R2O3-B2O3（R=Bi,Sb）二元玻璃,测量二元玻璃的折射率、密度和禁带宽度,并利用二元玻璃禁带宽度Eg计算玻璃的光学电负性,再用光学电负性计算R2O3-B2O3（R=Bi,Sb）二元玻璃的2个重要参数：折射率和密度.实验结果表明,计算数值和实验数值非常接近,为R2O3-B2O3（R=Bi,Sb）二元玻璃的非线性光学材料的设计提供了一个很好的参数.     

硫化铋纳米晶的水热合成及表征

在低温水热条件下,以BiCl3、Na2S2O3（或Na2S、硫脲）为反应物,制备了硫化铋（Bi2S3）纳米晶.用X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）及纳米粒度测定仪对样品的结构及形貌进行了表征分析.结果表明,所得样品为正交晶系的Bi2S3纳米晶,形貌主要为纳米棒;同时硫源、反应温度及反应时间会影响样品的粒径.     

固相法合成锌铁氧体及其光催化性能

采用硝酸锌、硝酸铁、草酸以及软模板剂聚乙烯醇,通过室温固相研磨反应,制备出二元草酸盐混合前驱体,经600℃灼烧3h,对所获红棕色粉末用SEM、XRD表征,结果表明合成了一维棒状的锌铁氧体（ZnFe2O4）。使用合成产物降解葸和芘以及有机染料亚甲基蓝,通过荧光和紫外分析法考察其光催化性能和效果。讨论了光催化降解机理,考察了光催化剂用量、作用时间以及自然光和紫外光不同光照条件对催化效果的影响。适宜条件下,蒽和芘的降解率分别达到94．51％和56．05％,对亚甲基蓝的降解率达到48．93％     

中温氧化物燃料电池电解质材料制备和性能研究

中温固体氧化物燃料电池（SOFCs）的工作温度应低于800℃。本文重点对ZrO2基、CeO2基、Bi2O3基和ABO3型电解质材料的最新进展和发展趋势作了综述。以8%氧化钇稳定氧化锆（8YSZ）作为电解质的SOFCs,工作温度在1000℃左右。经较低价的碱土和稀土离子（Sr2＋,Ca2＋,Sc3＋和Y3＋）掺杂稳定ZrO2,在800℃,氧化钪掺杂氧化锆（Zr0.9Sc0.1O1.95,scandia doped zirconia,SSZ）的电导率（0.1S/cm）比Zr0.9Y0.1O1.95（10YSZ）的（0.03S/cm）高得多。薄膜化是改进氧化锆基电解质的电导性能的另一个途径。厚度小于10μm的YSZ基SOFCs,在800℃时功率密度最大可达2W/cm2。研究新的稳定的双掺杂电解质材料将会是CeO2基材料研究的重点。Y2O3和Sm2O3共掺杂（Y0.1Sm0.1Ce0.8O1.9,YSCO）在800℃时电导率可达到0.0549S/cm,电导活化能为0.77eV。Sr和Mg共掺杂LaGaO3（LSGM）阳离子导体已成为中低温SOFCs的重要候选电解质材料。钙钛矿型氧化物是除了Bi2O3以外氧离子电导率最高的陶瓷材料。寻求新的、优良的中温SOFCs电解质材料仍是目前推动中温SOFCs实用化的关键因素之一,薄膜化技术是研究的另一个重点。     

Ba_（1-x）Bi_x（Ti_（0.9）Zr_（0.1））O_3陶瓷的介电弛豫特征

采用固相反应法制备了Ba1-xBix（Ti0.9Zr0.1）O3（x=0.01,0.02,0.03,0.04）陶瓷,X射线衍射分析表明所有样品均是四方晶体结构,3%mol的Bi3＋能够完全溶入钙钛矿晶格中。不同频率下Ba1-xBix（Ti0.9Zr0.1）O3陶瓷的介电温谱显示所有样品均表现出弥散相变的特征,在x≥0.02的三组样品又表现出弛豫铁电体的特征。通过纳米极性微区和畴壁探讨了弛豫现象产生的机理。     

微波水热法制备含氟钛酸铋系光催化剂及光催化性能研究

以Bi(NO3)3·5H2O和(NH4)2TiF6为原料,采用微波水热法在120℃~220℃反应1h得到了具有不同形貌的粉体.借助XRD、FE-SEM和EDS等分析手段对粉体的组成和形貌进行了表征,并以罗丹明B溶液为目标降解物,研究了200℃下所得粉体的光催化性能.结果表明:所得粉体是一种新型的F掺杂钛酸铋粉体,其中Bi、Ti、O、F的原子比例约为6∶11∶27∶8;随着反应温度的升高,粉体形貌从球形向六棱短柱状转变;紫外光照射下粉体具有较好的降解罗丹明B溶液的能力.     

水杨醛与丙二胺缩合而成的Schiff碱与过渡金属形成的10个配合物的合成与结构分析

本文合成了10个新的过渡金属配合物,[MnL].H2O（1）,[CuL].H2O（2）,[Cu4L2Cl4]（3）,[Mn4L2Cl4]（4）,[CrL（H2O）2]（NO3）（5）,[Cd2L’2（CH3OH）2（NO3）2]（6）,[NiL]3（sal）.2H2O（7）,[CoL（H2O）2]2.4H2O（8）,[CoL’2]（ClO4）（9）和[（UO2）L（CH3OH）]2（10）。通过元素分析和单晶X-射线结构分析准确确定了所有这些新化合物的分子结构。