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以对甲砜基苯甲酸为原料,经过酰基化、缩合、脱羧三步反应得到了目标产物2-(4-(甲基磺酰基)苯甲酰基)乙酸甲酯,总收率大于80%,纯度大于93%。较佳工艺条件为:1)n(对甲砜基苯甲酸)∶n(氯化亚砜)=1∶1.4,以1,2-二氯乙烷为溶剂,回流反应1.5 h;2)n(对甲砜基苯甲酰氯)∶n(丙二酸二甲酯)∶n(乙醇镁)=1∶1.5∶1.8,室温活化1 h,然后冰浴下反应2 h;3)2-(4-(甲基磺酰基)苯甲酰基)丙二酸二甲酯在质量分数为0.24%的对苯甲磺酸水溶液体系下,回流反应4.5 h得到2-(4-(甲基磺酰基)苯甲酰基)乙酸甲酯。 相似文献
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以3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸、正十六醇和三氯氧磷为原料合成了3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等因素对合成反应的影响,确定最佳工艺条件为:反应温度100~105℃,反应时间5 h,n(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸)∶n(正十六醇)=1∶1.2,n(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸)∶n(三氯氧磷)=1∶0.5,溶剂用量30 mL(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸用量为0.1 mol时)。在此条件下收率可达94.33%以上。 相似文献
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以二氧六环和水为溶剂、以2-氯-4,6-二(2-萘氧基)-1,3,5-三嗪(CNTA)和1-羟基蒽醌(HYA)为原料,合成了新型三聚氯氰衍生物1-[4,6-双-(2-萘氧基)-2-[1,3,5]三嗪氧基]蒽醌(DNATA)。考察了原料配比、碱的种类和用量、反应温度、反应时间等反应条件对DNATA收率的影响,得到了适宜的反应条件。实验结果表明,在NaOH作用下,在n(HYA)∶n(NaOH)∶n(CNTA)=1.1∶1.5∶1.0、反应温度90℃、反应时间72 h的优化条件下,DNATA收率达90.1%。采用FTIR、1H NMR、MS和元素分析等方法对DNATA的结构进行了表征。DNATA的熔点为198200℃,DNATA的分解温度为350℃;在四氢呋喃中,最大吸收波长为331 nm,摩尔吸光系数为4.96×103L/(mol·cm),最大荧光波长为400 nm。 相似文献
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研究了以2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)(简称双酚Z)与三氯化磷为原料,经一级酯化反应生成2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)亚磷酸酯一氯化物;与异辛醇二级酯化反应生成2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)异辛烷氧基亚磷酸酯(简称HP-10)。一级酯化工艺条件:n(双酚Z)∶n(三氯化磷)=1.0∶1.3,催化剂0.2g,反应时间2.0h,温度85.0℃;二级酯化工艺条件:异辛醇6.5g,缚酸剂13.0g,反应时间4.0h,温度85.0℃。合成HP-10收率达84.3%,熔点147.5~148.2℃,经IR1、H NMR、13 C NMR、LC-MS谱图解析,与HP-10结构相符,产物质量分数大于97.0%。 相似文献
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报道了以邻氨基苯甲酸为起始原料,首先经乙酰化、溴化、酰胺水解"一锅法"反应合成2-氨基-5-溴苯甲酸,又经缩合及环合反应合成3-硝基-4-羟基-6-溴喹啉,最后用三光气作为氯化试剂合成3-硝基-4-氯-6-溴喹啉的工艺。优化了2-氨基-5-溴苯甲酸的溴化工艺条件,探讨了缩合反应和环合反应的机理,并对缩合反应、环合反应和氯化反应的工艺条件进行了优化。较佳工艺条件为:1)n(2-乙酰氨基苯甲酸)∶n(Br_2)=1∶1.1;2)n(2-氨基-5-溴苯甲酸)∶n(硝基甲烷)∶n(氢氧化钾)=1∶3∶2.1,反应温度20℃,反应时间4.0 h;3)n(5-溴-2-((2-硝基亚乙基)氨基)苯甲酸)∶n(醋酸钾)=1∶1.1,反应温度110℃;4)n(三光气)∶n(3-硝基-4-羟基-6-溴喹啉)=0.35∶1。优化后,6步反应的总收率45.69%,产品纯度98.6%。 相似文献
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实验以2,4-二叔丁基苯酚、多聚甲醛为反应原料,36%盐酸为催化剂,在含有双十二烷基二苯醚双磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠的水乳液中进行酚醛缩合反应,制备了2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)(2246-A)。考察了合成2246-A的适宜工艺条件。在n(2,4-酚)∶n(多聚甲醛)=2∶(1.0~1.20);m(2,4-酚)∶m(乳化剂)=1∶(0.006~0.01);m(2,4-酚)∶m(催化剂)=(4.3~10)∶1的条件下,反应温度85~88℃,反应时间5.5~6.0 h,得到2246-A的摩尔收率95.7%。 相似文献
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以甲酸乙酯和丙酸乙酯为原料,在金属钠存在下缩合得到胸腺嘧啶中间体α-甲酰基丙酸乙酯;α-甲酰基丙酸乙酯在酸催化下与尿素缩合,最后在甲醇钠作用下环合得到胸腺嘧啶。合成α-甲酰基丙酸乙酯的正交实验结果表明,最佳反应溶剂为异丙醚,金属钠、甲酸乙酯和丙酸乙酯的质量比是1:1.5:2.0;在该优化条件下,α-甲酰基丙酸乙酯的收率达到41.8%。合成胸腺嘧啶的正交实验结果表明,随反应温度的升高,胸腺嘧啶的收率逐渐增大,表明反应温度越高越好,最好在溶液回流温度(68℃)下进行反应;在反应温度为64℃、α-甲酰基丙酸乙酯、尿素和甲醇钠的摩尔比为1:4.7:1.4的条件下,胸腺嘧啶的收率达到78.8%。 相似文献
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乙醇钠催化合成香豆素-3-羧酸 总被引:1,自引:0,他引:1
实验以水杨醛、丙二酸二乙酯为原料,乙醇钠为催化剂催化合成香豆素-3-羧酸乙酯,再经皂化、酸解环合合成香豆素-3-羧酸。考察了各种反应条件对香豆素-3-羧酸收率的影响。实验结果表明,其最佳工艺条件为:水杨醛用量4.0 g,n(水杨醛):n(丙二酸二乙酯)=1:1.25,金属钠用量0.25 g、无水乙醇20 mL,反应时间2 h,香豆素3羧酸的收率达到90%以上。 相似文献
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研究了二甘醇二烯丙基碳酸酯合成的最佳工艺条件,结果表明,二甘醇:碳酸钠:氯丙烯=0.25:1.0:1.5(mol),反应时间5~6h,催化剂三乙胺用量9.6g,反应温度95~105℃,按此最佳条件.二甘醇二烯丙基碳酸酯产率为74.81%。 相似文献
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N-甲基吗啉的合成研究 总被引:3,自引:0,他引:3
以亚磷酸二氢钠、多聚甲醛和吗啉为原料合成了 N-甲基吗啉 ,探讨了反应温度、原料配比、反应时间对收率的影响 ,得出了最佳反应条件 :反应温度为 1 1 5℃ ,反应时间为 2 0 min,原料配比为 n(C4 H9NO)∶ n(HCHO) n∶ n(Na H2 PO3) =1∶ 1 .2∶ 0 .5 6。产物收率可达 95 % ,纯度为 98%。 相似文献