共查询到16条相似文献,搜索用时 78 毫秒
1.
用酯交换法合成3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸环己酯 总被引:3,自引:0,他引:3
以 3(3′ ,5′二叔丁基 4′羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5甲酯 )与环己醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了 3(3′ ,5′二叔丁基 4′羟基苯基 )丙酸环己酯酯。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 ,反应的最佳条件为 :3,5甲酯投料量 2 9.2 g ,反应温度 130~ 14 0℃ ,催化剂0 .3g ,反应时间 5h ,3,5 甲酯与环己醇摩尔比 1∶1.1。在此条件下 ,产物收率在 98%以上 ,并通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行组成结构表征。 相似文献
2.
3.
以4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1 H)酮的钾盐为原料,与一氯二氟甲烷进行N-烷基化反应合成了4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1 H)酮。研究了不同原料、碱性试剂用量、反应温度等因素对反应收率的影响,实验结果表明,最佳工艺条件为:n(钾盐)∶n(碳酸钾)=1∶2,m(钾盐)∶m(N-甲基吡咯烷酮)=1∶5,反应温度165℃,在此条件下,产物收率≥56%,质量分数≥95%。 相似文献
4.
5.
以 3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5 甲酯 )与己二胺为原料 ,有机锡为催化剂 ,二甲苯为溶剂合成了N ,N’ 双 [3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4’ 羟基苯基 )丙酰 ]六甲撑二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明 ,最佳的反应条件是 :反应温度 135~ 14 5℃ ,催化剂为有机锡 ,催化剂用量0 6 0 g ,反应时间 3 5h ,3,5 甲酯与己二胺摩尔比 2 10∶1。在此条件下 ,收率在 97%以上 ,放大到 10 0 0ml,收率在 99%以上 ,产品熔点为 16 1~ 16 2℃ ,产品纯度较高 ,通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征 相似文献
6.
报道了以 5 异丁基 2 氨基 1,3 ,4 噻二唑和异硫氰酸苯酯为原料 ,乙腈为溶剂 ,溴化十六烷基三甲基铵为催化剂合成 1 (5 异丁基 1,3 ,4 噻二唑基 ) 3 苯基硫脲。得到的较好工艺条件为 :n(5 异丁基 2 氨基 1,3 ,4 噻二唑 )∶n(异硫氰酸苯酯 ) =1∶1.8,水浴加热回流 4h ,每 10mmol 5 异丁基 1,3 ,4 噻二唑的催化剂用量 2g ,在此条件下产率为 5 3 .71%。并对合成产物进行了抗菌实验 ,发现具有较好的抗短杆菌活性 相似文献
7.
以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(MPC)和三甘醇为原料,在无溶剂的条件下采用酯交换法合成双[3-(3,5二叔丁基-4-羟基)苯基]丙酸三甘醇酯。最佳合成条件为:在90℃加入有机锡催化剂,用量为MPC质量的2.3%;反应温度130℃;反应时间3.5 h;n(MPC):n(三甘醇)=2.10:1.00,在此条件下产物收率大于91%,产物熔点106~106.5℃。通过元素分析、红外光谱分析、~1H NMR分析对产物分子结构进行了表征。 相似文献
8.
以β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(简称3,5-甲酯)和二正丁胺为原料,有机锡为催化剂,二甲苯为溶剂合成题示化合物.考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、溶剂种类、溶剂用量、原料配比和催化剂加入时机对产品产率的影响,确定最佳工艺条件如下:3,5-甲酯与二正丁胺等摩尔比,二甲苯与3,5-甲酯质量比为1.43,升温前加入的有机锡与3,5-甲酯质量比为0.50%,135 ℃下反应5 h.在此条件下,粗产品经减压蒸馏产率达到73.01%,产品熔点为63.0~65.0 ℃. 相似文献
9.
3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
以 2 ,6二叔丁基苯酚和丙烯酸甲酯为原料 ,叔丁醇钾为催化剂 ,对合成 3 (3,5二叔丁基 4羟基苯基 )丙酸甲酯的反应条件进行了研究 ,通过正交实验确定了最佳工艺条件。最优工艺条件是 :2 ,6二叔丁基苯酚与丙烯酸甲酯的摩尔比为 1∶ 1 ;低温反应温度为 :86~ 88℃ ,反应时间为 1 h;催化剂加入温度为 70℃ ;低温反应时间为 1 h。在最佳工艺条件下 ,可获得 95%以上的收率。提出了反应机理 ,经产品的红外光谱分析及熔点测定确定该产品为目标产品 相似文献
10.
合成了{双[1-对甲氧基苯基-3-(1,2,4-三唑-1-基)丙酮]合锌}二氯化物,用IR、MS、1H NMR、UV-vis对产物进行了表征,并测定了其晶体结构,得知,该配合物属于单斜晶系,晶体类型为P-1空间群,晶胞参数:a边长=18.829(4)nm,b边长=5.959 8(12)nm,c边长=23.297(5)nm,α(b、c边夹角)=90°,β(a、c边夹角)=92.34(3)°,γ(a、b边夹角)=90°,晶胞体积V=2 612.1(9)nm3,晶胞内原子数z=4,晶体密度Dc=1.523 kg/m3。晶体配合物为C2对称,对称轴通过锌原子,锌原子与来自配体的两个氮原子配位并和两个氯原子化合,形成一个略变形的正四面体结构。晶体中存在分子间氢键使分子趋于稳定。 相似文献
11.
12.
13.
实验以两步法合成了甲氧基肉桂酸正丁酯。第一步,以甲醇钠为催化剂,由对甲氧基苯甲醛和乙酸甲酯经Claisen-Schmidt缩合反应先合成对甲氧基肉桂酸甲酯,在对甲氧基苯甲醛用量50 mmol、n(对甲氧基苯甲醛):n(乙酸甲酯)=1:8、甲醇钠用量为反应混合物的10%、反应温度50℃、反应时间1.0 h的较佳实验条件下,产物对甲氧基肉桂酸甲酯收率达79.0%。第二步,以硫酸氢钠为催化剂,由对甲氧基肉桂酸甲酯与正丁醇经酯交换反应合成对甲氧基肉桂酸正丁酯,较佳工艺条件为:对甲氧基肉桂酸甲酯4.8 g,n(对甲氧基肉桂酸甲酯):n(正丁醇)=1:7,硫酸氢钠用量为对甲氧基肉桂酸甲酯的10%,反应时间4 h。该条件下,对甲氧基肉桂酸甲酯转化率达88.0%,对甲氧基肉桂酸正丁酯的选择性近100%。 相似文献
14.
15.
在微波辐射下,以2-氰基嘧啶和叠氮钠为原料,氯化锌为催化剂,水为溶剂快速合成了5-(2-嘧啶)四氮唑,并用元素分析、IR、~1H NMR对产物进行了表征。结果表明:当辐射时间30min,微波功率480w,n(2-氰基嘧啶):n(叠氮钠):n(氯化锌)=1:1.1:1,水用量40mL时,5-(2-嘧啶)四氮唑的收率可达84.2%。 相似文献