新工艺制备烷基水杨酸盐的性能研究

对传统烷基水杨酸盐的制备工艺进行了改进,以α-烯烃和水杨酸为原料,在特定有机酸催化剂作用下通过直接烷基化反应合成出了烷基水杨酸,利用液相色谱-质谱联用、红外光谱等方法对其进行了表征。以烷基化反应合成出的烷基水杨酸为原料,通过传统制备T109金属化工艺合成出了烷基水杨酸钙,并对产品进行了性能评价和应用研究。与传统工艺相比,新型制备工艺的生产工序明显减少,将大幅度降低生产成本。     

壳聚糖水杨酸稀土钇（Ⅲ）配合物的制备与表征

介绍了壳聚糖水杨酸稀土钇（Ⅲ）配合物的制备方法,即在微波辐射下,壳聚糖与水杨酸在70℃条件下反应,合成了壳聚糖水杨酸配体;该配体与稀土钇（Ⅲ）在pH5—6,温度45—50℃条件下反应,制备了壳聚糖水杨酸稀土钇（Ⅲ）配合物。并用紫外光谱、红外光谱分析方法初步探讨了反应配位信息。结果表明,配体形成时,壳聚糖分子中的氨基与水杨酸分子中的羧基产生反应;配合物形成时,配体分子中的羟基、羰基与钇（Ⅲ）有配位信息。     

凹凸棒黏土负载型固体酸催化合成乙酰水杨酸

以凹凸棒黏土(ATP)为载体,制备了负载H~+和AlCl_3的固体酸催化剂(分别标记为H~+/ATP,AlCl_3/ATP),比较了负载前后催化剂对乙酰水杨酸合成反应的催化活性。实验结果表明,固体酸催化剂的活性高于游离酸催化剂,其中AlCl_3/ATP催化剂的活性最高。以AlCl_3/ATP为催化剂催化合成乙酰水杨酸的最佳工艺条件为:催化剂用量为5%(基于水杨酸质量),n(乙酸酐):n(水杨酸)=2.0,反应温度80℃,反应时间30 min;在此条件下,乙酰水杨酸收率达92.5%,纯度为99.5%。用FTIR和~1H NMR表征了产物结构。AlCl_3/ATP催化剂经活化再生重复使用5次后,乙酰水杨酸收率仍可达89.2%,表明AlCl_3/ATP催化剂具有一定的稳定性,可实现再生利用。     

固体超强酸TiO2／SO^2—4催化合成水杨酸乙酯

研究了以固体超强酸ＴｉＯ２／ＳＯ＾２－４为催化剂，水杨酸和乙醇为原料合成水杨酸乙酯，并考察了醇酯比、催化剂用量、反应时间、反应温度对酯产率的影响。     

硅钨酸催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐为原料,硅钨酸为催化剂合成了乙酰水杨酸。考察了催化剂用量、反应物物料配比、反应时间、温度等因素对反应的影响。结果表明:硅钨酸具有催化活性高、稳定,对环境友好的特点。最佳工艺条件为:n(水杨酸):n(乙酸酐):n(硅钨酸)=1．0,2．5:0．002 4,76-80℃反应15 min,乙酰水杨酸收率达92．6％。     

果蔬生长调节剂的制备和应用

以壳聚糖、水杨酸为原料,采用微波辅助技术合成了壳聚糖水杨酸配体,在pH5—6条件下,该配体与Ga3＋进行反应,制备了壳聚糖水杨酸衍生物稀土镓（Ⅲ）配合物。测试了壳聚糖水杨酸配体及壳聚糖水杨酸稀土镓（Ⅲ）配合物的溶解性,经红外光谱表征,所制备的配合物中参与配位的基团是羟基和羰基。并将该配合物应用于大蒜和绿豆的发芽生长调节实验,结果表明,壳聚糖水杨酸、壳聚糖水杨酸衍生物稀土镓（Ⅲ）配合物都对植物发芽具有调节促进作用,且配合物的调节效果更显著。     

微波辅助离子液体合成水杨酸-2-乙基己酯

实验以水杨酸与2-乙基己醇为原料,以离子液体[Hnmp] HSO4为催化剂,在微波辐射下合成了水杨酸-2-乙基己酯.通过红外光谱、紫外光谱、色质联用等手段对产物进行了确证.考察了影响反应的因素,实验结果表明最佳反应条件为:水杨酸0.05 mol,n(水杨酸):n(2-乙基己醇)为1:4,微波时间80 min,微波功率4...     

微波辐射催化合成水杨酸异戊酯

以水杨酸和异戊醇为原料,运用微波辐射催化合成水杨酸异戊酯.通过L16 (44)正交实验,用Matlab对实验数据进行最优化处理,讨论了各因素对收率的影响.结果表明:在n(水杨酸):n(异戊醇)=1:5,V(催化剂)=1.5 mL,微波输出功率325 W,辐射时间40 min条件下,水杨酸异戊酯收率为84.9％.     

固体超强酸TiO_2/SO_4~(2-)催化合成水杨酸乙酯

研究了以固体超强酸 Ti O2 /SO2 - 4 为催化剂 ,水杨酸和乙醇为原料合成水杨酸乙酯 ,并考察了醇酸比、催化剂用量、反应时间、反应温度对酯产率的影响。结果表明 ,在水杨酸用量为 0 .1 mol的情况下用固体超强酸Ti O2 /SO2 - 4 为催化剂 ,催化剂用量为 1 .0 g,乙醇与水杨酸的摩尔比为 3∶ 1或 4∶ 1 ,反应时间为 5h,反应温度 95～ 1 0 0℃是最适宜的反应条件 ,酯产率达 89%。     

微波辐射合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料 ,以硫酸氢钠为催化剂 ,微波辐射合成了乙酰水杨酸 ,并考察了影响反应的因素。实验表明 :n(水杨酸 )∶n(乙酸酐 ) =1∶2 .0 ,催化剂用量为水杨酸质量的 4% ,微波输出功率为 464W ,辐射时间为 60s ,产率可达 89.5 %。     

芥酸甜菜碱的合成及性能

以西普芥酸和二甲氨基丙胺以原料进行缩合反应生成叔胺,产物叔胺进而与氯乙酸钠进行季胺化反应合成芥酸酰胺丙基甜菜碱(EAPB-30)。考察了反应的优化条件,并对合成产品进行了性能测试。结果表明:酰胺反应的最佳反应件为反应温度180℃、反应时间8h、催化剂用量0.5%、二甲氨基丙胺与芥酸摩尔比为1.1;季胺化的最佳反应条件是芥酸酰胺丙基二甲胺与氯乙酸钠的摩尔比1.1.5、反应温度90℃、反应时间8h,红外普图证明为目标产物,最终产品的活性物含量为30.8%。在变黏酸体系中黏弹性很强,破胶容易,易返排。     

石油酸酰胺系改性乳化剂的研制

以粗石油酸和二乙烯三胺为原料在 110℃ ,真空度为 64 .0 k Pa下成盐 1h后 ,升温至 160℃ ,真空度为5.33k Pa下反应 3h合成酰胺 ,然后 ,再用氯乙酸钠等改性得到石油酸酰胺系改性表面活性剂。室内试验证明 ,石油酸酰胺系改性表面活性剂加入碱和助剂后制成的乳化剂对渣油有较好的乳化效果。合成酰胺过程中还回收了粗石油酸中的中性油     

杂多酸催化合成氯乙酸系列酯

以杂多酸钨锗酸H_4GeW_(12)O_4(HPM)为催化剂,在液相反应条件下,找出了氯乙酸丁酯、氯乙酸戊酯、氯乙酸己酯的较佳合成条件。在相近条件下,不向醇的氯乙酸系列酯均可获较理想的酯化率。     

氯乙酸异丙酯的催化合成

氯乙酸异丙酯是合成消炎镇痛药萘普生的重要原料。研究了几种固体路易斯酸对其合成的催化效果 ,发现六水合氯化铁最好。讨论了合成的影响因素以及找出了最佳工艺条件。     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成氯乙酸酯的研究

以固载杂多酸盐TiSiW12 O40 /TiO2 为多相催化剂 ,用乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、异戊醇分别和氯乙酸反应合成氯乙酸酯。实验表明 :TiSiW12 O40 /TiO2 是合成氯乙酸酯的良好催化剂 ,适宜反应条件为 :n (醇 )∶n(酸 ) =1.4∶1,催化剂用量为反应物料总质量的 2 .0 % ,反应时间为 1.5～ 2 .0h。收率为氯乙酸乙酯 4 9.8% ,氯乙酸丙酯 70 .0 % ,氯乙酸丁酯 93.3% ,氯乙酸正戊酯 96 .1% ,氯乙酸异戊酯 92 .8%。催化剂可回收、再生、重复使用 5次。     

3-(N-乙基-N-甲氧基羰基甲基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的合成工艺研究

以3-(N-乙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺(Ⅰ)和氯乙酸甲酯为原料、无水碳酸钠为缚酸剂、甲苯为溶剂,合成3-(N-乙基-N-甲氧基羰基甲基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺。经正交实验法,考察了Ⅰ和氯乙酸甲酯的摩尔投料比、反应温度、甲苯及碳酸钠用量对收率的影响,其最佳工艺条件为:n(Ⅰ):n(氯乙酸酯)=1:1.1,反应温度为100℃,溶剂甲苯用量为10.4 mL,n(Ⅰ):n(碳酸钠)=1:0.56,收率96.8%。     

2-(1-咪唑基)-乙酸的合成工艺改进

以咪唑和氯乙酸乙酯为原料,乙腈为溶剂,三乙胺为缚酸剂合成了2-(1-咪唑基)-乙酸乙酯,再经水解得到2-(1-咪唑基)-乙酸,并经1H NMR,13C NMR,IR确证了结构。考察了反应时间及三乙胺用量对反应收率的影响,结果表明,在反应时间4 h,n(三乙胺);n(咪唑)=1．3:1条件下,产物总收率为60．5％,含量(质量分数)大于98．6%。     

SO_4~(2-)／TiO_2固体超强酸催化合成氯乙酸酯

以SO42-／TiO2型固体超强酸为催化剂,用氯乙酸与醇反应合成了氯乙酸酯。考察了催化剂的制备条件、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及带水溶剂对氯乙酸仲丁酯收率的影响。初步探索了SO42-／TiO2型固体超强酸催化氯乙酸和其他饱和烷基醇的酯化反应。结果表明,将TiO2用0．8 mol／L的硫酸浸渍14～16 h后,再经500℃焙烧3 h可制得催化活性最高的催化剂。优化的反应条件为:n(醇):n(酸)=2．5:1,固体超强酸用量为氯乙酸质量的3％,带水溶剂为环己烷,加热回流分水3 h,氯乙酸仲丁酯的收率为75％,并用同样方法合成了其他氯乙酸烷基酯,收率为63％～85％。催化剂可回收再生,重复使用。