2，2’-二（α-呋喃基）-2-羟基乙酸钾的合成与表征

以糠醛为原料VB,为催化剂,利用安息香缩合反应合成糠偶姻,再用硫酸铜-吡啶氧化得到糠偶酰。糠偶酰在乙醇、氢氧化钾水溶液中发生类似二苯乙醇酸重排的反应得到2,2’-二（α-呋喃基）2-羟基乙酸钾。利用IR谱和UV谱对合成的糠偶姻、糠偶酰及2,2’-二（α-呋喃基）2-羟基乙酸钾进行了表征。     

合成α-糠偶酰二肟的研究

以糠醛为原料,盐酸硫胺素(VB1)为催化剂,在碱性条件,pH为8～9,采用安息香缩合反应合成中间体糠偶姻,最高收率82.7%;利用硫酸铜-吡啶氧化其为糠偶酰,最高收率91.7%;最后糠偶酰与过量盐酸羟胺缩合,生成α-糠偶酰二肟。考察了反应时间、活性炭用量和盐酸羟胺用量对产品收率的影响。结果表明,合成工艺的最佳条件为:反应时间7～8 h,活性炭3 g,n(糠偶酰)∶n(盐酸羟胺)=1∶3,最高收率60.08%。糠偶姻为白色针状晶体,熔点为138～139℃;糠偶酰为黄色针状晶体,熔点为165～166℃;产物为白色针状晶体,熔点166～168℃。中间体和产物结构用红外光谱、元素分析等方法进行表征。     

糠偶酰的合成方法改进

以糠醛为原料,VB1为催化剂,利用安息香缩合反应合成糠偶姻,再用硫酸铜-吡啶氧化得到糠偶酰。通过改进实验条件,使合成糠偶酰的产率提高到91.7%。用元素分析和1HNMR对目标化合物进行了表征。     

糠醛合成1,2-二乙酰氧基-1,2-双(2-呋喃基)乙烯的新工艺

以糠醛为原料 ,VB1 为催化剂 ,利用偶姻缩合合成了糠偶姻 ,并以此为原料 ,改变以往先溶解后降温 ,然后在低温下反应的传统工艺 ,使其醋酸酐化得到 1,2 二乙酰氧基 1,2 双 ( 2 呋喃基 )乙烯。讨论了反应温度、反应时间、催化剂用量以及投料比等因素对产物收率的影响 ,确定最佳合成工艺条件为 :反应温度 130～ 140℃ ,反应时间 3h ,催化剂、糠偶姻与醋酸酐的物质的量比为 0 0 2 88∶0 0 15 6∶0 0 85 3。产物的收率提高到 86 1% ,其熔点为 2 0 2～ 2 0 4℃。通过元素分析、GC -Mass谱、IR谱、1 HNMR谱对所合成的化合物进行了全面分析表征 ,证实了其分子结构式     

α—联麸二肟的制备

α-联麸二肟(α-DioximeFuril)又名α-联呋喃甲酰二肟、α-联糠酰二肟、α-偶糠酰二肟,分子式C_(10)H_8N_2O_4,结构式:     

糠偶姻单酯类化合物的合成与表征

以糠醛为基础原料,经维生素B1催化合成糠偶姻,再由糠偶姻分别和乙酰氯(Ⅰ),月桂酰氯(Ⅱ),苯甲酰氯(Ⅲ),α-呋喃甲酰氯(Ⅳ),3-α-呋喃烯丙酰氯(Ⅴ)反应,吡啶为催化剂和溶剂,在30-40℃的水浴条件下合成了相对应的糠偶姻单酯类化合物。Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅴ的收率以糠偶姻计分别为97.3%、96.5%、97.0%、95.4%和94.3%。其中Ⅱ、Ⅳ和Ⅴ是国内外文献未公开报道的新型糠偶姻单酯类化合物。通过元素分析、MS谱1、HNMR谱对所合成的目标产物(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅴ)分别进行了全面的表征,证实了其分子结构式。Ⅱ、Ⅳ和Ⅴ的新颖性已为吉林大学查新检索咨询中心(教育部科技查新工作站)的2006年10月30日出具的第20060431Z0401212号《科技查新报告》所证实。     

氯代(3,3'''',5,5''''-四叔丁基-1,1''''-联苯基-2,2''''-二基)亚磷酸酯的超声合成

以2,2'-二羟基-3,3',5,5'-四叔丁基联苯与三氯化磷为原料,以三乙胺为催化剂,采用超声法,经过酯化反应合成出氯代(3,3',5,5'-四叔丁基-1,1'-联苯基-2,2'-二基)亚磷酸酯,考察了原料配比、反应温度、超声振荡器输出电压、反应时间等因素的影响,通过核磁共振氢谱、质谱及氯元素含量分析确定了其结构.与非超声法相比,反应时间由20 h缩短为15 h,收率由50%～65%提高到82.9%.     

2,2'-二羟甲基丙酰胺衍生物的合成

以对甲苯磺酸为催化剂,用2,2-二(羟甲基)丙酸与2,2-二甲氧基丙烷在丙酮中反应,合成出异亚丙基-2,2-二(甲氧基)丙酸,再在N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)存在下,与Boc单保护乙二胺进行氨解反应,得到缩酮保护的2,2'-二羟甲基丙酰胺衍生物,再经对甲苯磺酸脱缩酮保护基得到具有末端羟基的2,2'-二羟甲基丙酰胺衍生物。利用核磁共振氢谱(1H NMR)证明了所合成化合物的结构。     

用糠醛合成糠偶姻醋酸酯

以糠醛为原料,ＶＢ１为催化剂,利用偶姻缩合反应合成了糠偶姻,糠偶姻被醋酐酯化为糠偶姻醋酸酯。熔点７２～７３℃,收率８８％～９０％。通过元素分析、ＧＣ ＭＣ谱、ＩＲ谱、１ＨＮＭＲ谱对所合成的糠偶姻醋酸酯进行了全面分析表征,证实了它的分子结构式     

α-（5-氟尿嘧啶-1-基甲基甲酰基）氨基-2-甲基戊酸的合成

采用碳二亚胺法以5-氟尿嘧啶-1-基乙酸、二环已基碳二酰亚胺和L-亮氨酸为原料,1-羟基苯并三氮唑为辅助试剂,通过液相偶联法合成了-种新型的α-（5-氟尿嘧啶-1-基甲基甲酰基）氨基-2-甲基戊酸化合物。通过红外光谱、元素分析和核磁共振氢谱等确证了其结构。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.