4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸的合成研究

以4-氯-1-丁醇为原料,三氯化铝为催化剂,三氯甲烷为溶剂,经四步反应生成4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸,确定了关键反应步骤的反应条件、反应温度和反应时间,产品总收率达到54%,产品含量达到99.5%。     

液晶中间体4-(2,3-二氟-4-烷氧基)苯基环己醇的合成研究

以4-(2,3-二氟-4-烷氧基)苯基环己醇甲酸酯为原料,在碱性条件下水解反应得到4-(2,3-二氟-4-烷氧基)苯基环己醇液晶中间体,经过重结晶得到合格的目的产品,GC含量>99.8%,收率>95%。目的产物通过了GC-MS,DSC,IR等的确认。     

4-甲基-5,7-二(2,3-环氧丙氧基)香豆素合成方法改进

以4-甲基-5,7-二羟基香豆素、环氧氯丙烷为原料,无水碳酸钾为催化剂,合成4-甲基-5,7-二(2,3-环氧丙氧基)香豆素,并通过核磁共振氢谱和核磁共振碳谱对产物进行了表征。研究了4-甲基-5,7-二(2,3-环氧丙氧基)香豆素的合成工艺条件。正交实验法得出反应的最优条件为:反应温度75℃,醚化时间8 h,闭环时间6 h,在醚化阶段不加碱,闭环阶段加碱,n(4-甲基-5,7-二羟基香豆素)∶n(无水碳酸钾)∶n(环氧氯丙烷))∶n(NaOH)=1∶1.25∶10∶2.2。     

4-乙氧基-2,3-二氟苯乙酸的合成及副产物研究

以4-乙氧基-2,3-二氟苯乙酮为起始原料,经Willgerodt-Kindler反应后,碱解、酸化得到质量分数99%以上的液晶中间体4-乙氧基-2,3-二氟苯乙酸,对目标化合物进行了1HNMR、IR和GC-MS表征。结果表明,当n(4-乙氧基-2,3-二氟苯乙酮)∶n(硫)∶n(吗啉)=1∶2∶4,反应温度为105～115℃,反应时间为2 h时,Willgerodt-Kindler反应效果最佳,主产物的质量分数为71.54%,4-乙氧基-2-吗啉-3-氟-苯硫代吗啉酰胺或者4-乙氧基-2-氟-3-吗啉-苯硫代吗啉酰胺副产物的质量分数为14.60%。根据1HNMR和GC-MS数据,对Willgerodt-Kindler反应过程中副产物的可能结构进行了推测。     

液晶材料4-{[4-(2,2-二氟-乙烯氧基)-3,5-二氟苯基]-二氟甲氧基}-3,5-二氟-4'-丙基联苯的合成与性能

以3,5-二氟-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-溴苯、异丙基氯化镁、3,5-二氟-4'-丙基联苯等为原料,经格氏交换、氧化反应、锂化反应和醚化反应等5步反应最终合成目标化合物,其中3,5-二氟-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-苯酚与LDA(二异丙基氨基锂)的物质的量比为1∶3.0,反应时间为2.5 h。纯化后目标产物气相纯度为99.8%(m.p.31.9℃),总收率约为53%。     

4-(4''-十一烯酰氧基苯基偶氮)苯甲酸的合成及液晶性研究

通过重氮化、偶合将对氨基苯甲酸和苯酚合成为4-（4′-羟基苯基偶氮）苯甲酸（OBA）;再通过酰氯酯化法将其与十一烯酸反应获得一种新的小分子液晶4-（4′-十一烯酰氧基苯基偶氮）苯甲酸（UOBA）。用Fourier变换红外光谱仪（FTIR）和脉冲Fourier变换核磁共振波谱仪（PET-NMR）对所合成的化合物OBA和UOBA进行结构表征;用热台偏光显微镜（POM）对UOBA进行液晶性表征,证明其具有液晶性且液晶相范围较宽（大于152.0℃）。     

1-(2,3-二氯苯基)哌嗪的合成研究

1-（2，3-二氯苯基）哌嗪是一种重要的医药中间体。本文描述了以2，6-二氯硝基苯和无水哌嗪为原料，经过烃化、乙酰化、硝基还原、重氮化与取代及水解等反应合成该中间体，总收率48．2％，同时重点讨论了烃化、乙酰化和硝基还原反应的影响因素。最终产物的结构通过红外光谱、核磁共振光谱得到了表征。     

3-[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]丙酸甲酯的合成

对羟基苯丙酸甲酯与环氧氯丙烷，以碳酸钾为催化剂，PEG400为助催化剂，回流反应24小时，制得标题化合物，收率45％，产物径^1HNMR，^13CN0MR，IR确认。研究表明，要获取高产率，环氧氯丙烷应大大过量。一旦回流平稳，反应即按相同的机理进行。PEC400的加入可大大增加目标化合物的含量，同时大大降低产物中羟基化合物的含量，使提纯步骤易于进行。     

4-(4-氯苯基)环己醇及4-(4-氯苯基)环己酮的合成研究

以氯苯、环己烯、乙酰氯为原料,通过Friedel-Crafts反应、Baeyer-Villiger反应、水解反应得到4-(4-氯苯基)环己醇。通过正交试验得到Friedel-Crafts反应和Baeyer-Villiger反应优化后的工艺条件。4-(4-氯苯基)环己醇总收率达12.9%,较文献收率提高了6%以上。所得醇经次氯酸钠氧化,得到4-(4-氯苯基)环己酮,氧化收率87%,产品的结构经1HNMR、GC-MS鉴定。     

1-(2,3-二氯苯基)哌嗪的合成及其工艺研究

1-(2,3-二氯苯基)哌嗪是一种重要的医药中间体,本文采用了两条合成路线,一是以2,6-二氯硝基苯和无水哌嗪为原料,经过烃化、乙酰化、硝基还原、桑德迈尔反应及水解等过程,将硝基转变为氯原子合成该中间体;二是直接用无水哌嗪与2,3-二氯溴苯通过乌尔曼反应合成。第一条路线的总收率以及产品质量都优于第二条路线,其总收率为53.3%。讨论了各步反应的影响因素,最终产物的结构通过红外光谱、核磁共振光谱得到了表征。     

4-（4-正丙基）双环己基多碘代苯的回收利用工艺研究

以液晶废料4-（4-正丙基）双环己基多碘代苯为原料,甲苯、乙醇和水为介质,以钌／碳为催化剂,在氢氧化钾作用下,于50～60％,0．2MPa加氢反应3h,得到目标产物4-（4-正丙基）双环己基苯,收率为72．4％,纯度（GC）〉99．5％。并对其结构进行了GC—MSS、DSC和IR确认。     

4-溴-2,6-二氟-三氟甲氧基苯的合成工艺研究

提供了一种4-溴-2,6-二氟-三氟甲氧基苯的合成方法,以3,4,5-三氟溴苯为原料,依次经过取代反应、脱烷基化反应、三氟甲基化反应,最终制得目标产物4-溴-2,6-二氟-三氟甲氧基苯。本合成方法具有合成过程简化、工艺合理、步骤较短、目标产物收率高、整个合成工艺路线成本低、有利于工业化大规模生产等优点。因此,本合成方法适合大量制备目标化合物。     

戊基环己基苯甲酸的合成

环己烯与戊酰氯在常温下混合均匀后 ,与苯反应生成戊酰基环己基苯 ,再经Wolff-Kishner-黄鸣龙还原反应及氯仿反应得到戊基环己基苯甲酸。本文着重对戊酰基环己基苯的合成进行了改进。     

替马沙星中间体7-氯-6-氟-1-(2,4-二氟苯基)-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸合成方法的改进

以2,4－二氯－5－氟苯甲酰基乙酸甲酸乙酯为原料,经乙氧亚甲基化、二氟苯胺胺化、环合、水解和脱羰反应对替马沙星中间体7－氯－6－氟－1－（2,4－二氟苯基）－1,4－二氢－4－氧－3－喹啉羧酸的合成方法了改进;反应条件温和,操作容易控制。并在此过程中合成了三种新的中间体化合物4,5和6。     

液晶中间体环己酮衍生物合成及应用进展

环己酮衍生物在液晶显示材料中占有非常重要的地位。综述了近年来广泛应用的6种环己酮衍生物液晶中间体,即4-烷基环己酮,4-(反式-4-烷基环己基)环己酮,4-(4-烷基苯基)环己酮,4-[2-(反式-4-烷基环己基)乙基]环己酮,单乙二醇缩-1,4-环己二酮及单乙二醇缩-4,4’-双环己二酮,反式-6-烷基-2-十氢萘酮的合成方法及其在液晶合成中的应用进展。     

(2S,4S)-1-(4-硝基苄氧羰基)-2-[(3-烯丙氧羰基)-苯基氨基甲酰基]-吡咯烷-4-基硫醇的合成工艺改进

采用价格低廉的反-4-羟基-L-脯氨酸为原料,通过7步反应,制备尔他培南的关键中间体———标题化合物,总收率37%。原料来源方便,成本低,而且减少了毒害作用,增加了安全性,适宜于工业化生产。     

1-[2-(2,4-二氟苯基)-2,3-环氧丙基]-1H-1,2,4-三唑甲烷磺酸盐合成研究进展

本文主要介绍了在合成1-[2-(2,4-二氟苯基)-2,3-环氧丙基]-1H-1,2,4-三唑甲烷磺酸盐过程中,反应温度,原料配比,催化剂、提纯方法等对产率的影响。     

4-(2’-氟-4’-氰基苯氧基)苯甲醚的合成研究

以3,4-二氟苯腈和对羟基苯甲醚为原料,合成了4-(2’-氟-4’-氰基苯氧基)苯甲醚,产率73%,通过红外、核磁以及X-射线单晶衍射等分析手段鉴定了其化学结构。其晶体属于单斜晶系,空间群为P21/n.,a=1.253 4(3)nm,b=0.806 0(2)nm,c=1.236 4(3)nm,β=105.273(3)deg,Z=4,D c=1.341 g/cm3,F(000)=504。分子不共面,2个环面扭曲。晶体中存在分子内和分子间氢键。