共查询到17条相似文献,搜索用时 125 毫秒
1.
以甲醛和新蒸庚醛为原料,经羟醛缩合反应合成了2,2-二羟甲基庚醛(DMH)。羟醛缩合反应的最佳工艺条件为:反应温度为35℃,n(甲醛)∶n(庚醛)∶n(NaOH)=4∶1∶1.3,缩合剂为w(NaOH)=10%溶液,反应时间为5 h。加甲酸中和碱,经精制DMH的收率达到67.8%。2,2-二羟甲基庚醛的结构用红外光谱(IR)、1H和13C核磁共振谱表征。 相似文献
2.
研究了以月桂醛(正十二醛)、甲醛、过氧化氢为原料,经羟醛缩合、过氧化氢氧化合成2,2-二羟甲基十二酸的方法,探讨了原料摩尔比、催化剂或氧化剂用量、反应温度和时间对羟醛缩合反应和氧化反应的影响。结果表明,月桂醛(正十二醛)与甲醛摩尔比为2.6∶1.0、催化剂与月桂醛摩尔比为0.51∶1.0、羟醛缩合反应温度为50℃、反应时间为3 h,合成的2,2二-羟甲基十二醛收率为46%;H2O2与2,2二-羟甲基十二醛摩尔比为1.1∶1.0,氧化反应温度为70℃、反应时间为7 h,合成的2,2二-羟甲基十二酸收率为86%。并用13C和1H核磁共振谱表征了2,2-二羟甲基十二酸的结构。 相似文献
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
采用电沉积和热分解方法制备了Ti/SnO2+Sb2O4/PbO2电极,用循环伏安法(CV)对该电极在酸性溶液中氧化2,2-二羟甲基丙醛的电极过程进行了理论探讨。重点考察了扫描速率和2,2-二羟甲基丙醛浓度等因素对2,2-二羟甲基丙醛氧化为2,2-二羟甲基丙酸的影响。结果表明:在酸性溶液中,Ti/SnO2+Sb2O4/PbO2电极可将2,2-二羟甲基丙醛氧化为2,2-二羟甲基丙酸,此电极具有较好的电催化作用。根据Delahay理论,该电氧化过程为扩散步骤所控制,此结果为2,2-二羟甲基丙醛氧化反应的研究提供了理论依据。 相似文献
10.
2,2-二羟甲基丁酸的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
在碱性催化剂的存在下,甲醛和丁醛进行羟醛缩合反应,制备2,2-二羟甲基丁醛。再以过氧化氢为氧化剂,通过氧化,结晶,重结晶,得到2,2-二羟甲基丁酸的白色晶体。研究了原料摩尔比、反应温度、反应时间、溶剂等反应参数的影响。当甲醛与丁醛的摩尔比为2.2∶1,催化剂(10%NaOH)用量为10mL时,在15°C反应5h,2,2-二羟甲基丁醛的最高摩尔收率可达到58.5%;然后加入180mL溶剂(水)和64mL过氧化氢,在70°C反应8h,2,2-二羟甲基丁酸的最高摩尔收率为66.0%。用红外光谱和核磁共振证明了该化合物的结构。 相似文献
11.
12.
研究了一种无催化剂条件下,以低浓度过氧化氢氧化油酸制备反-9,10-二羟基硬脂酸的方法。考察了不同载氧剂、反应时间、物料质量比、过氧化氢的滴加温度、反应温度、分离纯化条件等因素对收率的影响。较佳的工艺条件为:以甲酸为载氧剂,反应时间5 h,m(油酸)∶m(过氧化氢)∶m(甲酸)=8∶7∶5,过氧化氢的滴加温度为30~35℃,反应温度为60~65℃,将混合产物与乙酸乙酯按体积比1∶4进行分离纯化。在该条件下,该工艺顺利完成了500 L反应釜中试。结果显示,反-9,10-二羟基硬脂酸的收率可达92%。用IR及GC-MS对产品结构进行了表征,其质量分数可达95%以上。 相似文献
13.
14.
15.
过氧化尿素合成工艺及稳定性研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以工业级尿素和双氧水为原料,采用正交实验合成过氧化尿素(UP),研究了原料摩尔比、反应时间、反应温度、结晶温度对产品活性氧含量、收率和稳定性的影响,探讨了不同稳定剂及用量对产品稳定性的影响。结果表明,以收率为指标的优化工艺条件为:双氧水与尿素摩尔比1.3∶1,反应温度35℃,反应时间35 min,结晶温度5℃;以稳定性为指标的优化工艺条件为反应时间35 min,结晶温度0℃,双氧水与尿素摩尔比1.4∶1,反应温度35℃。稳定剂的添加能提高过氧化尿素产品稳定性,其中以乙二胺四乙酸二钠、酒石酸、磷酸二氢钠效果较好,用量为尿素质量的0.8%~1.0%,产品稳定度达97%以上。 相似文献
16.
以葵花籽油为原料,在冰醋酸和过氧化氢的共同作用下进行环氧化,制备葵花籽油基环氧化产物(SOEP);再以氢氧化锂为催化剂与二乙醇胺发生环氧开环反应,制备得到葵花籽油基多元醇(SOPOL)。探讨了反应温度和时间、冰醋酸/过氧化氢摩尔比对SOEP和SOPOL性能的影响,并采用核磁共振表征了SOEP和产物SOPOL的结构。结果表明,制备SOEP较为理想的反应温度为65℃,反应时间为10 h,葵花籽油(以双键计)、冰醋酸与过氧化氢的摩尔比为1∶2∶4;在135℃进行环氧基开环反应制备的SOPOL羟值可达到176 mgKOH/g,平均官能度为4.2。该SOPOL可替代传统石油基多元醇合成生物基聚氨酯树脂。 相似文献