红曲黄色素的分离纯化与表征

采用硅胶柱层析法对菌体内醇溶性红曲黄色素进行分离、纯化,并对纯化后的红曲黄色素结构及纯度进行液相质谱鉴定表征,得到柱层析最佳洗脱条件:洗脱剂配比正己烷∶乙酸乙酯(v/v)=1∶8,上样量1.5 m L,洗脱流速50 m L/h。分离纯化所得的红曲色素经液相质谱检测含红斑胺素、红曲素、红斑素三种色素组分,采用相对定量法对分离所得的红曲黄色素组分进行纯度表征,结果显示其纯化保存率达85%。     

柱层析分离纯化功能性红曲米中的有效成分

为深入研究功能性红曲米浓缩物中有效成分的性质及其功能,采用硅胶柱层析法(依次用乙酸乙酯:石油醚(1∶1,v∶v)、乙酸乙酯、无水甲醇、蒸馏水进行洗脱)对功能性红曲米浓缩物中的活性成分进行分离纯化,得到红曲黄色素、洛伐他汀粗品、醇溶性红曲红色素、水溶性红曲红色素4种组分;并采用紫外-可见扫描和高效液相色谱法对4种组分进行简单的性质结构表征.     

红曲橙色素与红曲黄色素定量分析方法改进

该文研究红曲橙色素与红曲黄色素的定量分析方法。通过分光光度法、高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）法和柱层析法,筛选红曲橙色素和红曲黄色素的提取溶剂。结果表明,石油醚∶乙酸乙酯（体积比2∶1）与石油醚∶二氯甲烷（体积比2∶1）明显提高红曲橙色素与红曲黄色素的提取率。该文建立高效液相色谱法快速定量红曲橙色素与红曲黄色素的分析方法,在10 μg/mL～500 μg/mL范围内线性关系良好（R2>0.997）。     

红曲色素的制备及HPLC和LC/MS检测方法

利用薄层层析的方法从红曲色素中分离精制出了多种红曲素。重点对红斑红曲素的HPLC定性定量检测方法进行了研究，并评价了其HPLC的检测效果。用萃取及薄层层析法分离到一种新的黄色素，其最大吸收波长为447nm，用LC-MS方法对其进行了研究，得到其分子量为389D；并建立了该种黄色素的HPLC定性检测方法。     

大豆粗磷脂中磷脂酰胆碱的分离纯化研究

为了筛选出从醇溶性大豆磷脂中分离纯化大豆磷脂酰胆碱的最佳分离纯化工艺,本文了采用正交设计试验筛选提取大豆磷脂酰胆碱的最佳工艺。结果表明大豆磷脂酰胆碱最佳提取工艺为:按1∶10的料水比进行加热,在78℃恒温下4 h回流提取,重复2次。大豆磷脂酰胆碱的进一步的精制方法为葡聚糖凝胶Sephadex LH-20凝胶柱层析法,并且考察了葡聚糖凝胶Sephadex LH-20对大豆磷脂酰胆碱的纯化能力。首先采用无水乙醇作为葡聚糖凝胶Sephadex LH-20凝胶柱层析洗脱液纯化大豆磷脂酰胆碱,然后将所得的大豆磷脂酰胆碱干燥,最后通过高效液相色谱法对所得的大豆磷脂酰胆碱进行含量测定。结果表明,乙醇提取法以及葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱层析法相结合的纯化过程对大豆磷脂酰胆碱分离纯化效果良好,此外该方法收率高,能够得到纯度为90.12%的大豆磷脂酰胆碱。     

萃取-吸附法分离萃取发酵液中红曲黄色素

萃取发酵是红曲色素发酵生产的一种新技术,可促进胞内色素分泌到胞外,但存在发酵液中红曲色素与萃取剂(表面活性剂Triton X-100)难以分离纯化的问题。本研究采用三氯甲烷萃取结合碱性S-8树脂吸附的方法,分离了发酵液中黄色素和表面活性剂。通过该方法色素的回收率达到64.5%,表面活性剂的去除率为97.47%。在有机溶剂中,树脂对黄色素吸附的过程符合Freundlich热力学吸附平衡模型和准二级动力学模型。吸附的黄色素用含0.5%(w/v)盐酸的甲醇溶液被有效洗脱,总洗脱率达到79.48%。该方法为萃取发酵液中红曲黄色素的有效分离纯化提供了新途径。     

金线莲苷的硅胶柱层析分离

为进一步提高金线莲苷的分离纯化效率,该研究以深度共熔溶剂提取的金线莲苷粗品为基础,比较了大孔树脂法和硅胶柱层析法分离金线莲苷的效果,并优化了硅胶柱层析法分离金线莲苷的条件。实验结果表明,DM130型大孔树脂对金线莲苷的吸附量仅为24.69 mg/g,解吸率为17.89%,且无法选择性的分离金线莲苷,而硅胶柱层析法对金线莲苷的分离效果较好;硅胶柱层析法分离金线莲苷的最佳条件为：洗脱溶剂为乙酸乙酯:乙醇:乙酸=6:4:0.2（V/V/V）,上样量为0.60 g,洗脱速率为1.25 mL/min,在此条件下,金线莲苷的回收率可达79.29%;硅胶柱层析分离组分经半制备型高效液相色谱纯化所得的金线莲苷纯度大于99.00%。该研究建立了一种简单高效的金线莲苷分离纯化流程,有利于金线莲产业的发展,为后续的研究工作提供理论支持。     

条斑紫菜中四个多糖组分的提纯及组成分析

利用离子交换柱层析和凝胶柱层析法对条斑紫菜热水提取物中的多糖进行了分离纯化,共获得四个不同的多糖组分．柱层析法测出它们的分子量分加别为2.2×105、2.0×104、1.8×105和1.5×104。采用气相色谱及化学分析等方法测出多糖各种组成成分的含量。     

新疆红花黄色素的分离提取与纯化的研究

研究了新疆红花黄色素的分离与提取、纯化与鉴定等工艺条件。以羟基红花黄色素A的提取率为考查指标,采用单因素实验法研究了溶剂的种类、用量、提取温度、提取时间与提取次数等因素对红花黄色素提取率的影响。采用硅胶柱层析法对红花色素进行纯化。HPLC和UV对单因素处理的分析结果表明,处理样品与10%乙醇提取液的料液比为1:50(m/v)、提取温度为60℃、提取次数为2次、提取时间为50min为最优提取工艺条件。获得的红花黄色素提取液经冷冻干燥后,以乙醇:丙酮:水=3:2:1配比进行硅胶柱层析,分离获得了以羟基红花黄色素A为主的两种红花黄色素纯化产物。     

液态发酵红曲黄色素粗提物色素组分的分离纯化与鉴定

采用高效液相色谱、质谱和核磁共振分析,对液态发酵红曲黄色素粗提物色素组分进行分离纯化和分子结构鉴定,确定其化学结构式。结果表明,红曲黄色素有2种主要色素成分,组分A和组分B,两者在分析型液相色谱上分离度达到2.51。进一步将分析型液相分离条件在制备型液相上进行放大并调整,收集得到组分A和组分B,纯度分别为98.95%和99.02%,达到标准品的纯度。通过质谱分析结合一维及二维核磁共振,确定组分A的相对分子质量为358,为红曲素(C₂₁H₂₆O₅),组分B的相对分子质量为332,为Monaphilone B(C₂₀H₂₈O₄),A和B的显色性能来自于其分子结构中的α,β-不饱和酮结构。