微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定鱿鱼中镉的不确定度评定

采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定鱿鱼中的镉含量,综合测量过程和数学模型,确定不确定度来源,分析各部分不确定度的分量,计算合成不确定度,最终得到镉含量测定的扩展不确定度。结果表明,鱿鱼中镉含量为1.27 mg/kg,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.0432 mg/kg(k=2)。按引入的不确定度分量贡献大小排序依次为被测组分浓度、样品定容体积、回收率、试样质量。     

火焰原子吸收法测定食品考核盲样中锌含量不确定度分析

目的探讨火焰原子吸收光谱法测定食品考核盲样中锌含量不确定度。方法用原子吸收仪测定食品考核盲样中锌含量,根据数学模型从样品取样,样品定容标准储备液配制标准曲线。结果标准曲线线性回归方程和重复测量等方面进行测量不确定度分析。求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.00105mg/kg和±0.06mg/kg。结论通过对各不确定度分量的量化分析得出测定的多方面影响因素可对火焰原子吸收测定食品中锌含量不确定度进行合理的评定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品乳液质控样品中铬的不确定度评定研究

为进行石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品乳液质控样品中铬的不确定度评定,用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品乳液质控样品中铬含量,建立数学模型,评定方法的不确定度。结果发现,化妆品乳液质控样品中铬的测定合成相对标准不确定度为2.95%和2.11%;在95%置信区间时,不确定度报告为(0.592±0.035)mg/kg和(1.13±0.05)mg/kg。不确定度主要来源为标准曲线溶液在线稀释、标准曲线拟合和试液测量等。     

微波消解-FAAS测定薯片中钠的不确定度评定

建立火焰原子吸收光谱法测定薯片中钠含量的不确定度评定方法。分析测定过程中的不确定度来源,对不确定度的组成进行了评定和量化。根据数学模型计算了样品中钠的含量,得到合成标准不确定度和扩展不确定度。火焰原子吸收光谱法测定薯片中钠的含量为7.32 mg/g,扩展不确定度为0.44 mg/g(k=2)。结果表明,不确定度的主要来源是重复测量和样品加标回收试验,其次是样品溶液中钠浓度的测定,其他因素引起的不确定度可以忽略。     

火焰原子吸收光谱法测定原油中镍含量的不确定度评定

用火焰原子吸收光谱法测定原油中镍含量,评定了测定过程的不确定度,对仪器引入的不确定度、定容体积引入的不确定度、标准曲线拟合引入的不确定度、标准物质和配制过程引入的不确定度、试样称量质量引入的不确定度以及重复性实验引入的不确定度进行系统分析并计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果表明,其中标准曲线的拟合、标准溶液及配制和样品重复性是影响不确定度的主要因素,某原油中镍含量为49.1 mg/kg时,扩展不确定度为3.14 mg/kg。     

火焰原子吸收测量水中镉的不确定度评定

根据JJ F1059-1999《测量不确定度评定与表示》和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》技术规范的要求,对水中镉的火焰原子吸收光谱法测定结果的不确定度进行评定。方法考虑火焰原子吸收光谱法测定水中镉的不确定度的来源包括标准溶液配制、校准曲线拟合、重复测量样品及空白校零等因素,计算出各种不确定度分量并将其合成,以此计算出水中镉锌测定结果的不确定度,结果为(0.298±0.019)mg/L。结果表明,影响镉测量不确定度的主要因素有校准曲线拟合、重复测量样品及标准溶液配制。     

火焰原子吸收测量水中镉的不确定度评定

根据JJ F1059-1999《测量不确定度评定与表示》和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》技术规范的要求,对水中镉的火焰原子吸收光谱法测定结果的不确定度进行评定。方法考虑火焰原子吸收光谱法测定水中镉的不确定度的来源包括标准溶液配制、校准曲线拟合、重复测量样品及空白校零等因素,计算出各种不确定度分量并将其合成,以此计算出水中镉锌测定结果的不确定度,结果为(0.298±0.019)mg/L。结果表明,影响镉测量不确定度的主要因素有校准曲线拟合、重复测量样品及标准溶液配制。     

火焰原子吸收光谱法测定奶粉中钙含量及不确定度评定

依据GB5009.92-2016《食品安全国家标准食品中钙的测定》,利用火焰原子吸收法测定奶粉中钙含量并对其不确定度进行评定。计算各不确定度分量后,计算测定结果的合成标准不确定度。测定结果为当样品奶粉中钙含量为695.8mg/kg时,在置信水平为95%时,其扩展不确定度为99.8 mg/kg,k=2。由评定结果可知,标准曲线拟合引入的不确定度最大,提示在原子吸收法测定奶粉中钙含量时应注意工作曲线拟合程度,以减少不确定度。评定实验结果的不确定度可以为提高实验的准确性提供参考依据。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定盲样中镉含量的不确定度分析

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(Inductively Coupled Plasma Emission Spectrometry,ICP-OES)测定盲样中重金属镉的含量,分析不确定度的主要来源,计算各不确定度分量。结果表明:不确定度主要来源于标准曲线拟合、标准溶液配制、测量结果的重复性,ICP-OES法测定盲样中镉的质量浓度为6.20 mg/L,扩展不确定度为0.12 mg/L(P=95.0%,k=2)。     

原子吸收光谱法测定水样中铁含量的不确定度评定

采用火焰原子吸收光谱法对水样中铁的含量进行测定,分析测量过程中不确定度来源及各不确定度分量对总不确定度的影响,确定测定结果的置信区间。给出本实验室测定水样中铁含量的扩展不确定度为0.087mg/L(Veff=10)。     

火焰原子吸收光谱法测定硫铁矿和硫精矿中锌含量的测量不确定度评定

对火焰原子吸收光谱法测定硫铁矿和硫精矿中锌含量的不确定度进行了评定。分析了测量不确定度的来源,如试样称量,标准溶液制备,标准曲线绘制和测量重复性,对各不确定度分量进行了评定。当铅含量为0．038％时,测量结果的扩展不确定度为0．002％。     

微波消解—火焰原子吸收光谱法测定大豆中锌含量的不确定度评估

应用微波消解溶样,对火焰原子吸收光谱法测定大豆中锌含量的不确定度进行评估。建立了测量过程中各分量的数学模型,并识别了测量过程中不确定度来源,估算了各不确定度分量对总不确定度的影响。当测试样品中锌含量为3.19 mg·kg-1时,其扩展不确定度为0.34 mg·kg-1。测量结果可表示为ω(Zn)=(3.19±0.34)mg·kg-1,K=2。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中铅、镉、砷的不确定度评定

评定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定化妆品中铅、镉、砷的不确定度。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,以72Ge、115In、209Bi作为内标,同时测定化妆品中铅、镉、砷。根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)方法,建立数学模型,对化妆品中铅、镉、砷的精密度、回收率进行验证,同时分析测定过程中的不确定度来源,并评定各标准不确定度的分量。由实验结果可知,化妆品中砷含量测定结果不确定度为(2.04±0.18) mg/kg,k=2;镉含量测定结果不确定度为(4.84±0.28)mg/kg, k=2;铅含量测定结果不确定度为(10.1±0.6)mg/kg,k=2。该方法影响检测结果不确定度的主要因素为标准物质、校准曲线、加标回收率及测量重复性。     

石墨炉原子吸收法测定不锈钢食具镉镉元素迁移量的不确定度评估

石墨炉原子吸收法测定不锈钢食具镉元素迁移量的不确定度,依据测量不确定度的评定原理和方法,对GB/T 5009.81-2003中不锈钢食具乙酸浸泡液的镉迁移量进行不确定度来源分析,量化不确定度分量,最后得出扩展不确定度。当测量结果为0.000 30 mg/dm2,合成标准不确定度为0.000 013 mg/dm2,扩展不确定度为0.000 03 mg/dm2(包含因子k=2)。     

原子吸收光谱法测定汽油中铁含量的不确定度评估

通过采用火焰原子吸收光谱法测定汽油中铁的不确定度分析研究,得到铁测定不确定度评定因果关系图,对该测定过程中不确定度的来源进行了分析,建立测量不确定度的数学模型,通过计算各不确定度分量,得到铁含量的扩展不确定度。结果表明:该测量过程不确定度的主要来源为测定重复性,其次依次是标准曲线拟合、标准溶液稀释、贮备液配制和样品制备。取置信概率为95%,包含因子k=2,则汽油中铁的测定结果为(2.3±0.2) mg/L。     

火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中铬含量的不确定度评定

通过对火焰原子吸收光谱法测定铝合金中铬含量的实验过程分析,建立了该法测定铝合金中铬不确定度的数学模型,计算了各不确定度分量,合成标准不确定度和扩展不确定度,找出影响不确定度的重要因素。     

火焰原子吸收法测定垃圾渗滤液中锌的不确定度评定

通过采用火焰原子吸收光谱法测定渗滤液中锌含量,对渗滤液中锌含量的不确定度的来源进行分析,找出影响不确定度的因素,使实验结果更具客观性和准确性。实验结果表明:合成标准不确定度为0.012μg/m L,扩展不确定度为0.024μg/m L,渗滤液中锌含量为0.446±0.024μg/m L。     

火焰原子吸收光谱法测定石英砂中的铁含量的测量不确定度评定

以火焰原子吸收光谱法测定石英砂中的铁含量为例,根据《测量不确定度评定与表示指南》,对测量结果进行不确定度评定.本次测量不确定度的主要来源为待测溶液中铁浓度p产生的标准不确定度.通过分析计算,求得标准不确定度为0.475 μg/mL,扩展不确定度为0.95 μg/mL.     

火焰原子吸收光谱法测定水中钴的不确定度评定

根据JJF1059-1999<测量不确定度评定与表示>技术规范的要求,对水中钴的火焰原子吸收光谱法测定结果的不确定度进行评定.方法考虑火焰原子吸收光谱法测定水中钴的不确定度的来源包括标准储备液定值、贮备液稀释至使用液过程、校准曲线拟合、重复测量样品及分析仪器等因素,计算出各种不确定度分量并将其合成,以此计算出水中钴测定结果的不确定度,结果为(2.48±0.09)mg/L.结果表明,影响钴测量不确定度的主要因素有校准曲线拟合、重复测量样品及分析仪器误差.     

石墨炉原子吸收法测定污泥中铅及测量不确定度评定

采用微波消解技术消解城市污水处理厂污泥样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定铅。运用测量不确度评定的基本方法和程序,分析影响微波消解-石墨炉原子吸收法测定总铅含量的测量不确定度的各种因素,对各不确定度分量进行了评定和量化,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度,污泥中铅含量的测定结果表示为38.4±5.2 mg/kg,k=2。