液质联用法同时检测动物源性食品中氯霉素和甲硝唑的探讨

氯霉素和甲硝唑都是在家畜养殖过程中经常会使用到的抗生素类药物,但是由于大多数家畜养殖密度较高,发病率也相对较高,养殖户为了降低发病率会大剂量使用此类抗生素,由此引发一系列食品安全问题,影响人体健康。因此,加强对动物源性食品中氯霉素和甲硝唑的检测研究是十分重要的,其中液相色谱-串联质谱法是当前较为有效的检测手段。     

动物源性食品中酰胺醇类药物残留检测研究进展

酰胺醇类药物半衰期较长,进入人体后难以通过自身代谢排出体外,过量的酰胺醇类药物残留会对人体器官造成严重的危害,因此中国制定了酰胺醇类药物最高残留限量标准,其中氯霉素在所有可食组织中均不得检出。文章综述了动物源性食品中常见的酰胺醇类药物残留检测方法,包括色谱法、质谱法、电化学法与电致化学发光法、免疫法、荧光法和表面增强拉曼光谱法等,分析了这些方法的优缺点,并对今后酰胺醇类药物残留检测的新技术进行了展望。     

动物源性食品中氟喹诺酮类药物残留检测前处理技术的比较研究

本文梳理了动物源性食品中氟喹诺酮类兽药残留检测的研究,了解当前国内的各类先进样品前处理技术,主要从色谱和色谱质谱联用法的角度,总结并论述不同基质样品、液相提取及洗脱条件、净化方式等对方法性能参数的影响,旨在提高动物源性食品中兽药残留的检测分析的效率和准确性,为后期建立同时检测多种兽药残留药物方法提供参考。     

动物源性食品中氟喹诺酮类兽药残留检测方法研究进展

氟喹诺酮类药物是一类广泛应用于畜牧疾病防治的化学合成抗菌药,若过量使用会对消费者的身体健康构成威胁,因此建立高效的检测方法对监管动物源性食品中氟喹诺酮类药物残留具有重要意义.本文简述氟喹诺酮类兽药的种类及毒性危害,针对动物源性食品中氟喹诺酮类抗生素残留检验方法的研究进展进行详细阐述,以期为动物源性食品中氟喹诺酮类药物残...     

液相色谱质谱联用法测定食品中罂粟壳成分的研究进展

食品中罂粟壳成分的检测方法尚无国家标准,液相色谱质谱联用法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS-MS)具有分析范围广、分离能力强、定量定性结果可靠、检测限低、分析时间快等优点,已在食品添加剂、农药残留、兽药残留、工业染料等非法添加物的检测中得到了广泛的应用。随着研究的深入和仪器的普及,LC-MS-MS法有望成为检测食品中罂粟壳残留的标准方法。文章综述了现阶段,LC-MS-MS法检测罂粟壳成分的研究迚展,主要是仍前处理和检测条件2方面迚行分析,分别介绍了前处理的原理、方法的优化、仪器条件的选择以及近些年液质联用仪在罂粟壳成分检测方面的应用,总结了液质联用法检测罂粟壳成分可能遇到的问题及建议,为食品中罂粟壳残留监控提供参考。     

高效液相色谱质谱联用法在食品中四环素类药物残留检测中的应用

本文通过全面分析高效液相色谱质谱联用法在食品中四环素类药物残留检测中的应用,以四环素、土霉素、金霉素及美他环素为主要研究内容,以牛奶为样品,通过测定牛奶中的四环素类药物残留分析此种检测方法的效果和测量精准度,从而促进液相色谱质谱联用法的进一步发展。通过本文的研究,充分证明液相色谱质谱联用法在检测食品中的四环素类药物时有实际作用,可高灵敏性地检测出食品中的四环素类药物,值得大面积应用推广。     

动物源性食品中氟喹诺酮类抗生素残留检测方法的研究进展

氟喹诺酮类抗生素作为广谱高效抗菌药物应用在动物源性食品生产中。近年来,动物源性食品中抗生素残留也因其滥用而受到了广泛关注。为此,监管部门加大了对氟喹诺酮抗生素残留的监管力度。开展更加快速、高效、高灵敏度、高通量的检测动物源性食品中氟喹诺酮类残留的方法已成为对检测机构的新要求。本文就动物源性食品中氟喹诺酮类抗生素残留的检验方法的研究进展进行详细阐述,以期为动物源性食品质量监测、监管以及检测标准方法制定方面提供参考。     

酰胺类除草剂的残留检测技术研究进展

酰胺类除草剂是一类高效、高选择性的除草剂。该类除草剂具有杀草谱广、价格低廉、施用方便等优点,而广泛应用于近代农业生产。但其易在环境中发生迁移和富集,并可通过食物链传递最终进入人体,其残留问题对人类健康和生态环境的威胁已经引起广泛关注。目前,酰胺类除草剂残留的检测研究中主要涉及大豆、玉米、土壤和水等多种基质。由于样品基质的复杂程度不同,其样品前处理技术多种多样。相应的仪器检测技术也逐渐从单组分残留测定向多组分残留同时检测方向发展。本文对酰胺类除草剂的毒性危害、限量标准、样品前处理技术和残留检测方法进行了综述,并对其今后的发展方向进行了展望,以期为开展酰胺类除草剂的残留检测提供参考。     

动物源性食品中喹诺酮类残留前处理及分析方法的研究进展

喹诺酮类兽药残留是目前重要的动物源性食品安全问题之一,检测食物基质中痕量兽药残留依赖于有效的前处理方法和精密的分析仪器。本文阐述了喹诺酮类兽药的研究背景和现状,并对国内外食品中喹诺酮类兽药残留的液液萃取（Liquid-Liquid Extraction,LLE）、固相萃取（Solid-Phase Extraction,SPE）、基质辅助固相分散萃取（Matrix Solid-Phase Dispersion,MSPD）、Qu ECHERs（Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe,Qu ECHERs）、超临界流体萃取（Supercritical Fluid Extraction,SFE）和免疫亲和色谱（Immunoaffinity Chromatography,IAC）等前处理方法及液相色谱质谱法、液相色谱法、毛细管电泳分析方法及免疫分析测定法等检测方法进行了综述,拟为动物源性食品中喹诺酮类药物的残留监控提供理论参考,综述指出SPE和Qu ECHERs为最有前景的前处理方法,而质谱技术的发展和仪器的小型化为检测仪器的发展趋势。      

动物源性食品中喹诺酮类药物残留的检测

建立一种采用微生物显色法对动物源性食品中抗生素残留进行初筛,之后再结合高效液相色谱-质谱(high performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS)法对阳性样品进行复测的分析检验方法。利用大肠杆菌(E.coli)作为指示菌,制备96微孔板,选取pH 7.4磷酸钠-乙腈缓冲液进行提取,以反应液150μL、菌液50μL(初始A_(600 nm)0.4左右)、样品提取液100μL作为检测体系,可同时检测15种喹诺酮类药物。结果表明:所建立的微生物显色法操作简便、快捷、成本低,结果准确且易判断,对动物源性食品中喹诺酮类药物检出限为40~200μg/kg,符合国内外对抗生素残留限量的要求。对50份动物源性样品进行检测,其结果与HPLC-MS复测结果一致,说明该微生物法稳定性良好,可用于动物源性食品中喹诺酮类药物残留的初筛检测。     

液相色谱- 串联质谱法测定八种食品中甲霜灵

为研究建立动物源性食品(鸽肉、鸭肾)、植物源性食品(蔬菜汁、苹果、橙子、葡萄、柠檬、奇异果)中农药甲霜灵残留的液相色谱- 串联质谱测定方法。采用外标法(添加水平分别为0.005、0.010、0.020mg/kg)测定回收率,其中：动物源性食品中平均回收率为95.9%～102.0%,相对标准偏差为2.13%～12.7%(n=5),方法检出限为0.002mg/kg;植物源性食品中平均回收率为116.4%～141.0%,相对标准偏差为0.37%～4.09%(n=5),方法检出限为0.001mg/kg。该方法的测定结果满足农残检测要求。     

动物源性食品中抗生素多残留检测的研究进展

研究动物源性食品中抗生素残留的分析检测方法,对保证我国食品安全至关重要。动物源性食品种类繁多、基质效应强,痕量抗生素残留检测的准确性和灵敏度取决于样品前处理效果。该文以动物源性食品中抗生素多残留的样品前处理方法为主线,重点综述近年来新型吸附剂、新前处理方法在动物源性食品中抗生素多残留超灵敏检测方面的研究进展,以期为动物源性食品中抗生素多残留的快速筛查和精准定量提供借鉴思路。     

动物源性食品中氨苄青霉素残留检测研究进展

近年来,食品安全事件频繁发生,严重威胁着社会公共健康。中国养殖业中普遍使用抗生素来降低畜禽致死率,促进畜禽生长,造成动物源性食品中的抗生素残留问题。因此检测动物源性食品中的抗生素残留是控制食品安全的关键环节。常用的抗生素残留检测方法主要有微生物法、仪器分析法、免疫分析法、生物传感检测等检测技术。对氨苄青霉素残留的检测方法进行综述,分析各种方法的利弊,为进一步开发动物源性食品中氨苄青霉素残留检测技术提供依据。     

超高效液相色谱法测定动物源性食品中的三聚氰胺

建立动物源性食品中三聚氰胺含量测定的超高效液相色谱法。鸡蛋样品用1% 三氯乙酸- 乙腈(3:1,V/V)溶液提取、离心、固相萃取柱净化,然后采用CR 色谱柱(阳离子交换填料SCX 与C18 包被型填料按质量比1:4 混合)进行超高效液相色谱分析。兔肉样品用乙腈提取,离心后以强阳离子色谱柱进行超高效液相色谱分析。对色谱条件进行优化,选用236nm 作为检测波长,鸡蛋中三聚氰胺在浓度为1.00～5.00mg/L 的范围内线性关系良好,在添加浓度为1.00、2.00、5.00mg/kg 时,添加回收率在89.24%～91.06% 之间,RSD 小于6.00％。对于兔肉中三聚氰胺浓度在0.4～4mg/L 的范围内线性良好,在添加浓度为2.00、5.00、10.00mg/kg 时,添加回收率在82.65%～86.54% 之间,RSD 小于7.50%。该方法简便、快速,检测灵敏度、准确度及精密度均满足检测要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定部分动物源性食品中6种除草剂残留

为建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定部分动物源性食品中6 种常见除草剂残留的检测方法,将畜禽肉及内脏、蛋类、生乳等样品经体积分数为10%的甲酸乙腈溶液提取,C18 粉和无水硫酸镁净化,采用Hypersil GOLDTM C18 色谱柱分离,以甲醇和0.1% 甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,苯嘧磺草胺、灭草松、噻草酮、唑啉草酯在0.2～20.0 μg/L、氯丙嘧啶酸和氯氨吡啶酸在1.0～50.0 μg/L线性关系良好,相关系数（R2）均大于0.995,方法的定量限均为1.0 μg/kg;以牛肉、鸡蛋、猪肝、牛奶为基质,6 种除草剂在1.0、5.0、20.0 μg/kg 3 个加标水平下的回收率为72.8%～98.5%,相对标准偏差为1.13%～6.28%。     

高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中异丙嗪

建立高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉及内脏中异丙嗪残留量的定量检测方法。首先通过甲酸-乙腈进行试样提取,然后经HLB离子交换萃取小柱净化,最后采用多反应监测模式进行定量分析。结果表明：本方法在0.5～50 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.999,检出限和定量限分别为0.1 μg/kg和0.3 μg/kg;基质添加回收范围在85.7%～102.0%之间,相对标准偏差在0.9%～7.4%之间（n=6）。该方法前处理简单、快速,可用于畜肉和内脏中异丙嗪的定量测定。     

基于液相色谱-质谱联用技术检测食物过敏原研究进展

食物过敏是目前重要的食品安全问题,检测食物过敏原对保护过敏患者具有重要意义。检测食物基质中痕量的过敏成分依赖于可靠的分析方法。液相色谱-质谱联用技术具有高灵敏性、高分辨率、高自动化等特点,被广泛应用于食物过敏原蛋白质的研究中。本文主要阐述了液相色谱-质谱联用技术在单一过敏食物中过敏原蛋白质的检测方面和在复杂基质中多个食物过敏原蛋白质的检测方面的应用,并简要概述了提高液相色谱-质谱联用技术检测过敏原蛋白精确度的措施,指出液相色谱-质谱联用技术在检测食物过敏原方面还需要继续深入研究。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中46种食源性兴奋剂残留量

建立一种同时测定动物源性食品中46 种食源性兴奋剂的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品于37 ℃酶解16 h,乙腈提取、乙腈饱和正己烷脱脂后,上清液经C₁₈和中性氧化铝混合分散固相萃取(QuEChERS法)净化后,采用Waters ACQUITY BEH C₁₈色谱柱分离,以0.005%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,使用电喷雾正负离子模式同时扫描检测,外标法定量。结果表明：46 种食源性兴奋剂在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为0.05～1.0 μg/kg,定量限为0.1～2.0 μg/kg,方法回收率为76.0%～111.9%,相对标准偏差为2.3%～12.4%(n=6)。该方法简便快速,实用性强,可为食源性兴奋剂检测提供有效技术支撑。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定甘蔗中杀虫双残留量

建立了一种简便、快速、灵敏、准确的甘蔗中杀虫双的液相色谱-串联质谱分析方法。优化了色谱、质谱条件和提取溶剂的组成,以甲醇-水（50∶50,V/V）提取样品中的杀虫双,离心后上层清液过滤后直接上机检测,无需进一步净化。甘蔗中杀虫双的检出限为1.0 μg/kg,定量限为4.0 μg/kg。甘蔗中5 个添加量4.0、10、100、200 μg/kg和500 μg/kg的回收率为62.3%～108.4%,相对标准偏差为5.1%～14.8%。采用本方法分析了8 例广州市场上的甘蔗样品,均未检出杀虫双。