基于矿质元素分析的河北鸭梨产地溯源

目的 建立一种基于电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)的河北鸭梨产地溯源模型。方法 对鸭梨中40种矿质元素(Ag、As、Al、Au、Ba、Cr、Cd、Ce、Co、Cs、Dy、Er、Eu、Gd、Ge、Ho、Lu、Li、La、Mo、Ni、Nd、Pb、Pd、Pt、Pr、Rb、Sc、Sn、Sb、Sm、Sr、Tm、Tl、Tb、Ti、V、W、Yb、Y)进行分析。通过方差分析、相关性分析、聚类分析和判别分析等数据统计方法,确定不同产地鸭梨中元素的差异性,建立了依据Ba、Ge、Ni、Pb、Pd、Ti 6种元素的溯源模型。结果 通过建立的模型可以成功地对鸭梨产地进行判别,判别正确率达到97%。结论 本研究建立的基于矿质元素分析溯源模型能够对河北鸭梨进行快速、有效的产地溯源,为产品打假提供了强有力的技术支撑。     

稳定同位素和矿质元素指纹在蜂蜜产地溯源中的发展与应用

我国是世界养蜂大国,同时也是蜂蜜生产、消费和出口大国,蜂蜜的消费潜力巨大,蜂蜜市场也在不断扩大。近年来,一些不法商人利用名优标签,通过以假乱真、以次充好等手段生产假冒伪劣的蜂蜜及制品牟取暴利,导致蜂蜜的产品混乱,蜂蜜信息标示错误,严重影响了蜂蜜市场的秩序和蜂产品的商业价值。因此需要加大对蜂蜜产品的检测力度,深入探究蜂蜜的内在成分,开发有效的蜂蜜真假鉴别手段,打击掺假造假行为。本文围绕稳定同位素和矿质元素指纹在当前蜂蜜产地鉴别中的发展与应用进行讨论,以期为我国蜂蜜产地溯源提供参考。     

基于矿物元素指纹图谱技术的松江大米产地溯源

采用电感耦合等离子体质谱技术分析180件松江大米与非松江大米样本中40种矿物元素含量,并结合多元统计方法(方差分析、相关性分析、因子分析和判别分析)分析矿物元素指纹特征,建立判别模型以溯源大米样品的松江与非松江产地。结果表明,大米样本的矿物元素含量在松江与非松江地域间具有显著性差异,元素之间具有显著相关性,因而将筛选后16种元素降维至5个公因子,公因子得分散点图能够明确判别大米产地;以筛选后的B、Na、Fe、Co、Ni、Zn、As和Se共8种矿物元素指标建立的溯源模型对训练集大米产地的整体判别正确率为93.0%,灵敏度为95.2%,特异性为86.8%,交叉检验判别正确率为84.2%⁹5.2%。验证集样本验证已建立的溯源模型准确度,发现松江与非松江大米产地整体判别正确率为92.1%,灵敏度为96.0%,特异性为84.6%。该模型对训练集与验证集的判别统计学参数基本一致,证明该溯源模型具有优异的判别正确率、灵敏度、特异性和溯源稳定性,因此在判别松江大米与非松江大米的产地上具有切实可行性。结果表明,大米样本的矿物元素含量在松江与非松江地域间具有显著性差异。     

多元素含量分析结合化学计量学对陈皮进行产地溯源

目的 研究不同地区陈皮中多种元素含量的差异, 结合化学计量学对其进行产地溯源。方法 从四川、广西、广东等产地收集110个样品, 超级微波消解处理样品, 电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry, ICP-OES)测定40种元素的含量, 结合主成分分析(principal component analysis, PCA)、层次聚类分析(hierarchical cluster analysis, HCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least-squares discriminant analysis, OPLS-DA)对检测数据进行分析, 建立了陈皮的产地溯源模型。结果 不同产地陈皮样品中20种元素存在显著性差异, 产地溯源模型自变量拟合指数(Rx2)为0.669, 因变量拟合指数(Ry2)为0.879, 模型预测指数(Q2)为0.806, 可实现陈皮样品的产地判别, 对实际样品的准确率达96.67%。结论 研究表明多元素含量分析结合化学计量学可以作为陈皮产地溯源的有效方法。     

基于稳定同位素比率和矿质元素含量分析的进口大豆产地溯源

目的探索稳定同位素比率和矿质元素含量分析用于进口大豆溯源的可行性。方法采用稳定同位素质谱测定阿根廷和巴西大豆中的4种轻元素碳、氮、氢、氧的稳定同位素比率,采用电感耦合等离子体质谱测定大豆中的38种矿质元素含量,对结果进行方差分析,并运用正交偏最小二乘法判别分析构建大豆产地判别模型。结果大豆的碳、氮、氢、氧稳定同位素比率(δ~(13)C、δ~(15)N、δ~2H、δ~(18)O)和镁、铝、钪等26种矿质元素含量具有明显的地域差异,结合多元统计学方法,可以有效地区分阿根廷和巴西所产的大豆,交叉验证的判别准确率均达到了100%。结论稳定同位素比率和矿质元素含量分析结合多元统计学方法可对阿根廷和巴西大豆进行有效的产地溯源,具有较大的应用前景,有望为进口大豆产地溯源技术的研究提供新的方法。     

新疆甜瓜锶同位素、矿质元素特征及产地溯源

建立甜瓜产地判别模型,为甜瓜原产地溯源提供理论依据。采集新疆哈密、吐鲁番、巴州和阿克苏的甜瓜样品,采用热电离质谱仪和电感耦合等离子体质谱仪测定锶同位素m（⁸⁷Sr）∶ m（⁸⁷Sr）和多种矿质元素含量,结合化学计量学主成分分析和判别分析建立产地判别模型,对新疆不同产地甜瓜进行判别分析。多重比较结果表明,哈密甜瓜铝、铁和铷的含量显著高于吐鲁番、巴州和阿克苏等地;巴州甜瓜钙和钠的含量显著高于吐鲁番、哈密和阿克苏等地。巴州和阿克苏甜瓜m（⁸⁷Sr）∶ m（⁸⁷Sr）显著高于哈密和吐鲁番。选取m（⁸⁷Sr）∶ m（⁸⁷Sr）和8种矿质元素（钙、钾、钠、钒、铬、镍、砷和铷）建立的判别模型,4个产地甜瓜回代检验、留一交叉验证的整体判别率分别为100%、93.8%。利用m（⁸⁷Sr）∶ m（⁸⁷Sr）和多种矿质元素结合化学计量学方法对新疆不同产地甜瓜判别可行。     

基于矿质元素的赤霞珠葡萄酒产地溯源

为探讨基于矿质元素的赤霞珠葡萄酒产地溯源的可行性,分析新疆天山北麓产区与其他4 个产区（宁夏、甘肃、河北、山东）赤霞珠葡萄酒中的23 种矿质元素含量,结合多元统计方法,构建有效的葡萄酒产地溯源模型。结果表明：天山北麓与宁夏、甘肃、河北、山东产区葡萄酒中P、Mg、Sr、Ti、Al、Cu、Ba 具有显著（p<0.05）或极显著差异（p<0.01）,可以作为区分不同产区葡萄酒的特征性元素。以23 种矿质元素为依据的Fisher 判别分析,筛选出P、Sr、Al 3 种对产地判别显著的元素,建立的判别函数对天山北麓和其他4 个产区葡萄酒的初始验证和交叉验证整体正确判别率分别为96.43%和89.29%。基于矿质元素分析能够对赤霞珠葡萄酒进行产地溯源,区分新疆天山北麓与宁夏、甘肃、河北、山东产区的葡萄酒。     

基于矿物元素和稳定同位素技术不同产地陈皮鉴别研究

为开展不同产地陈皮中矿物元素含量和稳定同位素比值的影响,并建立产地溯源模型,采集我国4个地区(广东、福建、四川和重庆)共160份陈皮样品,用电感耦合等离子体质谱法测定陈皮中21种矿物元素的含量,用元素分析质谱法测定陈皮中4种稳定同位素比值,研究不同产地陈皮中矿物元素含量、稳定同位素比值差异并进行产地溯源。结果表明,除Zn外,其余20种矿物元素的含量、4种稳定同位素的比值在4个地区间均存在显著差异(P＜0.05) ,陈皮样品中含量最高的是K,其次是Ca,最低的是Y。对160个陈皮样品的矿物元素含量和稳定同位素比值进行主成分分析法(PCA)、偏最小二乘判别分析法(PLS-DA)、正交偏最小二乘判别分析法(OPLS-DA)和交叉验证的结果表明,矿物元素、稳定同位素可以对不同产地来源的陈皮样品进行鉴别,线性判别(LDA)交叉验证准确率为93.8%,通过VIP值筛选得出产地鉴别的关键因子是Cu、K、Ga、Ni、Y、Ba、La、Nd、V、Cr、Rb、Fe、Mn、Co及δ18^O。综上,利用矿物元素结合稳定同位素技术可以有效地鉴别陈皮的地理来源,这项技术的应用可以为判断陈皮的产地和真实性提供可靠的技术支持。     

基于矿质元素的我国不同产地葡萄酒的判别分析

通过分析我国不同产区葡萄酒中矿质元素含量的差异性,结合化学计量法,筛选出有效溯源指标,构建葡萄酒原产地判别模型。该研究采集了贺兰山东麓、沙城、清徐、武威、渤海湾和云南高原6个产区赤霞珠单品葡萄酒样本72份,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定了Ag、Al、As等58种矿物元素含量,结合方差分析、主成分分析和Fisher判别分析,构建了葡萄酒的产地溯源模型。结果显示,葡萄酒里58种矿质元素中有35种含量在不同产地存在显著差异。经主成分分析,从58种矿质元素中提取了14个主成分,代表了总指标85.351%的信息;建立了基于Fisher判别分析的判别模型,回代检验和交叉检验的整体正确判别率分别为98.6%和84.7%,基本可实现不同产区葡萄酒的判别。研究证明了矿物元素溯源技术可用于葡萄酒的原产地判别。     

基于矿物元素指纹分析中国地理标志猪肉的产地溯源

本研究初步探讨了矿物元素指纹分析对我国地理标志猪肉产地溯源的可行性。采用电感耦合等离子体质谱对四川巴山的青峪黑猪肉,山东莱芜黑猪肉和北京黑六猪肉三种不同地域来源的地理标志猪肉中33种矿物元素含量进行测定。通过元素含量筛选,排除猪肉样品中含量低于或接近检出限的元素,筛选出13个元素进行研究。结合主成分分析、多重比较分析和判别分析对数据进行统计分析。其中Na、Fe、Co、Cu、Zn、Se、Rb、Sr共8种元素在地域之间差异显著(p<0.05)。通过对比偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)、基于正交信号校正的偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)、支持向量机、朴素贝叶斯、决策树和神经网络六种分类模型,得出OPLS-DA和决策树分类模型较适合基于矿物元素指纹分析的特色猪肉产地溯源。矿物元素指纹分析在我国地理标志猪肉产地溯源领域具有长远的应用前景。     

陈皮山楂酸奶的研制

试验以市售纯牛奶、山楂、陈皮为主要原材料,添加乳酸菌发酵粉、白砂糖后经一系列过程制作陈皮山楂风味的酸奶,并依次通过单因素试验和正交试验来确定制作陈皮山楂酸奶的最佳发酵工艺条件。通过单因素试验和正交试验所得到的酸奶最佳配方为:山楂:陈皮=1:2,陈皮山楂汁12%,蔗糖9%,乳酸菌发酵粉0.1%,发酵时间6.5 h,发酵温度43℃。制作出的酸奶颜色均匀,爽口细腻,酸甜适宜,奶香浓郁,具有山楂和陈皮的清香。     

基于矿物元素指纹图谱技术的芸豆产地溯源研究

探讨矿物元素指纹分析技术对芸豆产地溯源的可行性,筛选出判别芸豆产地溯源的有效指标。利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定来自依安县和拜泉县2个地域54份芸豆样品中31种矿物元素的含量,对数据进行方差分析、主成分分析、聚类分析和判别分析。研究表明,芸豆中25种矿物元素含量在地域间存在显著性差异,通过逐步判别分析筛选出Ca、As、Mg和Pt 4项元素指标建立芸豆产地判别模型,所建立的模型对芸豆产地整体交叉检验判别率为94.4%。因此,矿物元素指纹图谱技术可用于判别芸豆产地来源。     

陈皮黄酮类化合物的太赫兹指纹谱检测与密度泛函理论解析

为了研究陈皮中黄酮类化合物太赫兹波段的指纹特征与其结构信息之间的变化关系,利用太赫兹时域光谱技术并结合密度泛函理论对陈皮中黄酮类化合物的太赫兹吸收光谱进行了仿真模拟和实验分析。首先,利用黄酮类化合物压片实验得到了在0.2～2.0 THz频段中橙皮苷、川陈皮素和橘皮素的太赫兹吸收谱,发现橙皮苷在1.63和1.89 THz处呈现出2个明显特征吸收峰,川陈皮素在0.42、0.66、0.97和1.51THz处具有4个特征吸收峰,橘皮素在0.41、0.53和1.03THz处可以观察3个吸收峰,接着,基于密度泛函理论的B3LYP杂化泛函方法,采用6-31G(d, p)和6-311G(d, p)基组对陈皮中橙皮苷、川陈皮素和橘皮素等典型黄酮类化合物分子进行太赫兹振动光谱的模拟计算。结果表明,酮类化合物的吸收峰大部分来自于其二面角的扭转振动,最大比例分别为13.0%、17.0%和25.2%。该研究揭示了酮类化合物太赫兹特征峰的响应机理,对开展陈皮中黄酮类化合物的太赫兹光谱快速检测具有重要的参考价值。     

雪峰蜜橘果皮色素的稳定性研究

利用CO2超临界萃取技术提取雪峰蜜橘果皮色素,用紫外可见分光光度法测定色素在不同条件下最大吸收波长处的吸光度研究色素的稳定性。结果表明,光照、时间、温度、金属离子、氧化剂对雪峰蜜橘果皮色素的稳定性有不同程度的影响,其中长时间的光照对色素稳定性影响明显,氧化剂双氧水的存在对橘皮色素的稳定性有一定影响,但0.5%、1%、2%、3%四个浓度的H2O2对同一样品色素的稳定性影响不大,该类色素有一定的抗氧化作用。同时研究发现,不同萃取条件下得到的果皮色素对光照、时间、温度、金属离子、氧化剂的稳定性不同,说明不同萃取条件下得到的果皮色素组分、含量有差异。     

陈皮对广式腊肠品质的影响

通过研究陈皮及其乙醇提取物对广式腊肠酸价、过氧化值、亚硝酸盐残留量、微生物和风味指标的影响,研制陈皮风味的广式腊肠。结果表明:陈皮及其乙醇提取物对广式腊肠有抗氧化、抑菌、降解亚硝酸盐和丰富腊肠风味的作用;但是,陈皮及其乙醇提取物的添加量过大会掩盖腊肠的风味并带来苦味,同时会引起酸价的增高。综合陈皮及其乙醇提取物对腊肠的风味及各项理化指标的考虑,陈皮乙醇提取物添加量为1%的效果较好。     

橘皮油溶性色素提取工艺研究

以干橘皮粉为原料,对橘皮油溶性色素的提取工艺进行研究.结果表明,其最佳提取工艺条件是:以pH 3.5的稀盐酸为酸解液,按料液比为1:10(w/V)的比例投料,在80℃下酸解2h,将滤渣烘干,加入0.8%(以底物质量计)果胶酶,按料谈比1:11(w/V)添加pH 4的盐酸,在50℃水浴下水解80 min,将滤渣烘干,以石油醚为浸提剂,按料液比1:12(w/V)的比例投料,在25℃下浸提7h,重复浸提3次.油溶性色素得率1.8%.     

陈皮中川陈皮素的提取分离及改性

以陈皮中川陈皮素的提取、分离纯化以及改性为目的,采用无水乙醇浸提陈皮得浸膏,以氯仿为萃取剂萃取浸膏,得到多甲氧基黄酮混合物,再以硅胶为吸附剂、乙酸乙酯和石油醚的混合液为洗脱剂,采用柱色谱法分离多甲氧基黄酮化合物,经高效液相色谱和气相色谱-质谱检测并与标准品对比,最终确证得到川陈皮素纯品。研究从川陈皮素到5-去甲基川陈皮素的合成路线,优化了改性条件,在浓盐酸与无水乙醇体积比为1∶9条件下,将川陈皮素加热回流反应24 h,可以得到纯度大于97%的5-去甲基川陈皮素。     

稳定同位素及矿物元素分析在谷物产地溯源中应用的研究进展

产地溯源是谷物真伪鉴别的重要研究内容之一。稳定同位素及矿物元素分析技术具有灵敏度高、可靠性强等优点,通过关联分析谷物中的稳定同位素、矿物元素信息与谷物的产地环境、种植方式等,并借助化学计量学手段进行分类、判别、建模等,可达到产地溯源的目的。本文系统分析了近10余年国内外有关稳定同位素及矿物元素分析技术在谷物产地溯源中的研究进展,在此基础上提出当前谷物产地溯源存在的问题,及今后稳定同位素和矿物元素分析技术在谷物产地溯源中的发展方向和研究重点。