气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定大米中25种农药及其代谢物残留

建立气相色谱-串联质谱法同时测定大米中25种农药及其代谢物残留的方法.样品经粉碎后,用乙腈-水-乙酸溶液(70∶29∶1)提取,提取液经无水硫酸镁和氯化钠盐析,再采用无水硫酸镁、PSA和C18净化后,直接进行气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,采用保护剂基质内标法进行定量.结果表明,待测物质在2.5～100 μ...     

气相色谱方法同时测定果蔬及粮谷中6种除草剂残留

建立了一种同时测定果蔬、粮谷中6种除草剂(氟乐灵、2,4-D丁酯、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺)的QuEChERS-GC方法。果蔬样品采用乙腈提取,用5g无水硫酸镁和3g氯化钠除水和盐析,再混合使用175mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、25mg十八烷基硅烷(C18)、60mg石墨化炭黑(GCB)和500mg无水硫酸镁作为吸附剂,净化4min;粮谷样品采用乙腈提取,用5g无水硫酸镁和3g氯化钠除水和盐析,再混合使用250mg PSA、200mg C18和500mg无水硫酸镁作为吸附剂,净化3min;净化液浓缩后采用DB-1701色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,ECD检测。实验通过空白基质溶液稀释标准品建立校正的标准曲线,以消除基质效应。结果表明,6种除草剂在各自相应的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,样品加标回收率为84.05%~104.85%,相对标准偏差为2.02%~8.28%,方法的检出限在0.002~0.03μg/mL之间,定量限在0.002~0.02mg/kg之间。方法操作简便、快速、准确,可满足蔬菜水果和粮谷中除草剂的分析要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中388种农药残留

目的:建立了同时测定葡萄中388种农药残留量的方法。方法:样品经1%冰醋酸乙腈振荡提取后,加入无水醋酸钠、无水硫酸镁,提取液经300 mg硅胶、300 mg C₁₈、600 mg N-丙基乙二胺(PSA)和900 mg无水硫酸镁分散固相萃取吸附剂净化,上清液经氮吹浓缩,以乙腈-0.1 mol/L乙酸铵溶液(1:1)溶解进样,采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定,分析物均采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式,基质匹配内标法定量。结果:388种农药在0.005~0.4 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.99以上,方法检出限均为0.005 mg/kg,3个加标水平的回收率为60%~120%,相对标准偏差均小于20%(n=7)。结论:该方法可同时测定388种农药残留,耗时较短,灵敏度高,分析物出峰均匀稳定,适用于葡萄中多农药残留的日常检测。     

QuEChERS-气相色谱质谱联用法测定辣椒中的咪鲜胺及2，4，6-三氯苯酚残留量

建立QuEChERS(quick、easy、cheap、effective、rugged、safe)-气相色谱-质谱联用快速测定辣椒中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚残留量的方法。样品经乙腈-乙酸(99∶1,体积比)提取剂后,以无水硫酸镁和N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化,并利用气相色谱-串联质谱进行检测。研究不同提取溶剂和无水硫酸镁PSA量(3∶1,质量比)对提取净化效率的影响。结果表明:在最优试验条件下,咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚在0.01μg/mL～1.00μg/mL范围内线性关系均良好,相关系数分别为0.999 1和0.999 2,检出限为0.003 3 mg/kg;在0.02、0.10、0.50μg/mL 3个添加水平下平均回收率为96.70%～100.64%,相对标准偏差(n=7)为2.33%～4.28%。该方法具有快速、便捷、安全、清洁和成本低的特点,可用于辣椒中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚残留的快速测定。     

QuEChERS-气相色谱法测定罗汉果中哒螨灵的残留量

建立罗汉果中哒螨灵残留量的(QuEChERS)-气相色谱分析方法。试样经乙腈溶液提取后,加入无水硫酸镁及氯化钠分层脱水,并使用经过优化后无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)及十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))固相萃取材料最佳配比组合对提取液进行净化,气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)测定哒螨灵残留量,基质配标外标法定量。哒螨灵在0.01～2.0 mg·L~(-1)质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r~2)为0.994 6,方法的检出限(R_(SN)=3)为1.8μg·kg~(-1),定量限(R_(SN)=10)为7.4μg·kg~(-1);当3个加标浓度水平为0.02, 0.1和1.0mg·kg~(-1)时,平均回收率(n=6)为82.1%～95.0%,相对标准偏差(R_(SD), n=6)为3.7%～7.5%。该法简单、快速、准确、灵敏,适用于广西桂林名优特产罗汉果中哒螨灵残留量的分析。     

QuECHERS-气相色谱法测定大米中7种有机磷农药残留量

[目的]建立了QuECHERS-气相色谱法测定大米中7种有机磷农药残留的方法。[方法]样品经补水后加入乙酸乙酯提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析分层,N-丙基-乙二胺(PSA)和C18粉净化后直接用气相色谱仪分析。[结果]该方法在0.008-0.200μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数0.99,加标回收率92.7%-98.2%,最低检出限0.003-0.006 mg/kg。[结论]本方法简便快捷、准确可靠、灵敏度高、成本低,适用于大批量大米中有机磷农药残留量的测定。     

QuEChERS净化-高效液相色谱串联质谱法快速筛查乳制品中10种喹诺酮类抗生素

建立了乳制品中10种喹诺酮类抗生素的QuEChERS净化-高效液相色谱串联质谱快速筛查方法.将QuEChERS试剂加入待测乳制品中,旋涡混匀离心后将上清液转移至含无水硫酸镁及氯化钠的离心管中,取上层乙腈2.0 mL氮气吹干后用流动性初始比例定容,以0.1％甲酸水及甲醇-乙腈混合溶液为流动相梯度分离洗脱,电喷雾离子源正离...     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定牛奶中18种糖皮质激素类药物残留

通过Qu ECh ERS前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式下的定性和定量分析,实现牛奶中18种糖皮质激素的同时检测。牛奶样品加入酸化乙腈溶剂提取后,加入氯化钠和无水硫酸镁进行盐析,经PSA、C_(18)吸附剂净化后,取上清液进行高效液相色谱-串联质谱分析。方法的基质效应影响在0.81~0.96之间,方法检出限在0.1~0.3μg/kg之间,定量限在0.3~1.1μg/kg之间,在0.5~100 ng/m L范围内呈线性关系,目标物线性相关系数(R~2)均大于0.993 6,3个水平加标回收率在73.7%~98.6%之间,精密度(n=5)在4.9%~12.9%之间。该方法简单快捷、准确可靠,适合于大批量牛奶样品中糖皮质激素的快速检测。     

QuEchERs-高效液相色谱柱后衍生法测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留

目的:建立了高效液相色谱-柱后衍生法检测茶叶中10种氨基甲酸酯农药残留的方法。方法:氨基甲酸酯农残经过醋酸乙腈(0.1%)快速提取后加入无水硫酸钠、无水硫酸镁,取5 mL提取液经PSA净化,取1 mL净化液用氮气吹干,准确取1 mL乙腈水(1+1)复溶,用高效液相色谱柱后衍生法测定,外标法定量。结果:10种氨基甲酸酯农药在0.01~0.5 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9996~0.9999。检出限为0.01~0.02 mg/kg,平均加标回收率为81.98%~95.59%,相对标准偏差为1.22%~4.98%。结论:本方法准确度高、精密度好、简便、快速,适用于茶叶中氨基甲酸酯农药残留的检测。     

分散固相净化与气相色谱测定竹笋中21种农药残留

通过比较不同吸附剂对竹笋提取液的净化效果和对电子捕获检测器(electron capture detector,ECD)基线的影响,建立竹笋中21种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱分析方法。竹笋样品用乙腈提取,加入无水硫酸镁、弗罗里硅土、N-丙基二乙胺(primary secondary amine,PSA)、强阳离子、石墨化炭黑进行分散固相净化,气相色谱-ECD测定。方法学结果表明,竹笋中21种有机氯和拟除虫菊酯农药具有良好的线性关系,检出限为0.079~1.77 μg/kg,定量限为0.26~5.89 μg/kg,经PSA净化平均回收率为92.97%,相对标准偏差为1.06%~6.07%。方法应用于我国竹笋主产区的质量安全风险监测,230个样品中,除了氰戊菊酯,其余农药均有不同程度的检出,其中检出率最高的是p,p′-滴滴伊(33.48%)、δ-六六六(26.52%)和氯氟氰菊酯(26.09%);检出含量和超标率最高的是噻嗪酮,为9 508.9 μg/kg和6.96%。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中9种真菌毒素

利用超高效液相色谱-串联质谱法建立水果中9种真菌毒素同时检测的方法。实验对提取溶剂、净化方式及色谱质谱条件进行优化。样品经10 mmol/L柠檬酸-乙腈溶液提取,再加入氯化钠盐析,离心后上清液采用C₁₈吸附剂进行净化处理,以ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱分离,采用电喷雾正离子电离,多反应监测模式测定,以空白基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,9种真菌毒素在5 min内完成色谱分离分析,在各自浓度范围内呈良好线性关系（R2>0.999）,方法的检出限（S/N=3）为0.004~1.676 μg/kg,定量限（S/N=10）为0.014~5.587 μg/kg。以桃、樱桃为基质,在低、中、高3个添加浓度水平下,9种真菌毒素的加标回收率在84.5%~113.2%之间,相对标准偏差为0.7%~4.0%（n=6）。将该方法用于分析实际水果样品（草莓、樱桃、葡萄、苹果、梨）中9种真菌毒素的污染状况,结果发现小粒、易腐的樱桃和葡萄中共检出白僵菌素、展青霉素、链格孢菌毒素共计7种毒素,含量在ND（未检出）~12.47 μg/kg之间。所建方法稳定、准确、灵敏、快速,能够满足水果样品中多组分真菌毒素残留分析的需求。     

一步式QuEChERS方法结合高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中25种磺胺类药物残留

建立了一种基于一步式QuEChERS自动提取和净化的技术,结合高效液相色谱-串联质谱（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS）同时检测牛肉中25种磺胺类药物残留的检测方法。样品经1%乙酸-乙腈提取,以C₁₈、PSA和无水硫酸镁为净化吸附剂,采用一步式QuEChERS自动化前处理设备提取、净化、离心,经C₁₈色谱柱进行分离,以0.2%甲酸甲醇?0.2%甲酸水（含2 mmol/L乙酸铵）为流动相梯度洗脱,ESI正离子模式扫描,多反应监测（Multi-reaction monitoring, MRM）测定,外标法定量。结果表明,所有化合物在0.1~20 μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.990,检出限（LOD）为0.1~3 μg/kg,定量限（LOQ）为1~10 μg/kg。在1、2和10倍LOQ三个加标浓度水平下,目标化合物的平均回收率范围为70.14%~116.93%,相对标准偏差（RSD）范围为0.95%~13.74%（n=5）。该方法简单快速、准确可靠、可用于检测牛肉中磺胺类药物的残留。     

QuEChERS-超高效液相色谱法测定谷物及油籽中氰氟草酯和氰氟草酸残留量

目的:建立了一种能同时检测谷物和油籽中氰氟草酯和氰氟草酸残留量的QuEChERS-超高效液相色谱法。方法:称取样品2.0 g和5.0 g,用0.1%甲酸水-乙腈（1:1,V/V）提取,经N-丙基乙二胺（PSA）、C₁₈、氯化钠、无水硫酸镁等净化后,过0.22 μm滤膜,以0.1% 磷酸水溶液-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,使用ACQUITY UPLC BEH C₁₈（50 mm× 2.1 mm, 1.7 μm）色谱柱分离,UPLC分析检测,外标法定量。结果:在0.002~5 μg/mL范围内,氰氟草酯和氰氟草酸的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,谷物和油籽中的定量限浓度分别为0.01 mg/kg和0.02 mg/kg。谷物中氰氟草酯和氰氟草酸加标回收率分别为89.23%~101.12%和87.98%~100.02%,油籽中分别为85.12%~92.34%和82.63%~89.55%,相对标准偏差均为1.1%~3.3%。结论:该方法前处理过程简单,检测过程准确、高效,灵敏度和准确度达到了农残检测的要求,适用于谷物和油籽中氰氟草酯和氰氟草酸的残留检测。     

市售调味酱中5种真菌毒素的测定

建立了用超高效液相色谱-串联质谱同时检测芝麻酱、花生酱及黄豆酱中5种真菌毒素(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、赭曲霉毒素A)的检测方法.样品采取乙腈-甲酸-水(70∶1∶29,体积比)混合溶液提取,利用多功能净化柱净化,采用1％的甲酸水相和混合甲醇-乙腈有机相进行梯度洗脱,经多反应监测模...     

二氧化锆QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱测定鱼肉中2种硝基咪唑及代谢产物

建立了QuEChERS结合液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测鱼肉中2种硝基咪唑类药物和1种硝基咪唑代谢产物的分析方法,考察了样品提取溶剂和二氧化锆使用量对回收率的影响。结果表明前处理最佳条件为:采用乙酸铵、0.1%氨水-乙腈振荡提取,经100 mg PSA、40 mg C₁₈、600 mg无水硫酸镁及20 mg二氧化锆净化剂净化;液质最佳条件为:0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈梯度洗脱,C₁₈色谱柱(2.1 mm×50 mm)分离,正离子模式电喷雾电离,多反应离子扫描(MRM)分析目标化合物。3种药物在0.5~20 ng/mL范围内线性良好,R2≥0.998;3个添加水平(n=6),平均回收率在88.1%~107.0%范围内,相对标准偏差在2.43%~8.17%范围内;检出限在0.2~0.5 μg/kg之间,定量限在0.6~1.2 μg/kg之间。结论:该方法可有效的降低基质效应,提高分析方法的选择性及灵敏度,可用于鱼肉的硝基咪唑类药物的检测。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定乳及乳制品中21种真菌毒素

建立利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术同时测定乳及乳制品中21种真菌毒素的方法.乳及乳制品经酸化乙腈提取后,采用Captiva-EMR Lipid净化柱净化,以C18色谱柱进行色谱分离,质谱采用全扫描/数据依赖的二级扫描模式(full scan data-dependent MS/MS acqu...     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢物

建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱同时检测奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢产物的检测方法。样品用10 mL超纯水溶解,1%乙酸乙腈溶液提取,乙酸钠盐析,C₁₈、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和无水硫酸镁净化,在ZORBAX SB-C₁₈色谱柱上分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,ESI负离子模式扫描,多反应监测(MRM)测定,β-玉米赤霉烯醇内标法定量分析。奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢产物在0.1~50 μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数均高于0.999,基质效应为抑制效应;检出限(LOD)均为0.1 μg/kg,定量限(LOQ)均为0.2 μg/kg。奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢产物的3个加标浓度水平的平均回收率范围为85.2%~119.3%,相对标准偏差(RSD)在0.3%~12.2%(n=7)之间。该方法简便快速、准确可靠,可用于检测奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢物。     

免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中8种霉菌毒素

目的:建立免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定水产品中8种霉菌毒素残留。方法:样品经乙腈水溶液(84:16,V:V)提取,多毒素免疫亲和柱净化。色谱柱为Agilent Proshell 120 SB·C₁₈(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相为甲醇-5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸),梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为40℃。采用电喷雾离子源正负离子同时扫描,多反应监测模式(MRM)进行质谱检测。结果:8种霉菌毒素在1.0～50.0 ng/mL范围内线性关系良好(R²>0.992),方法检出限在0.05～0.50μg/kg之间,定量限在0.17～1.65μg/kg之间;8种霉菌毒素加标回收率在75.6%～106.3%之间,相对标准偏差(RSD)为3.5%～9.3%。结论:该方法操作便捷、灵敏度高、准确可靠,能满足水产品中多种霉菌毒素残留快速检测需求。