水热法制备锂离子电池正极材料LiFePO4及其性能研究

以H3PO4,FeSO4·7H2O和LiOH·H2O为原料,采用水热法制备锂离子电池正极材料LiFePO4,并以葡萄糖为碳源对其进行碳包覆.考查了pH值、水热反应温度和反应时间等工艺条件对合成产物的结构、微观形貌和电化学性能的影响.结果表明,pH值对水热反应合成LiFePO4有很大的影响,当前驱体pH值为7左右时能得到较纯的LiFePO4.260℃水热反应4 h所合成的LiFePO4碳包覆后的电性能最好,0.1C倍率下首次充放电比容量分别为152和146 mAh/g.     

Ni,Cr掺杂对LiFePO_4/C电化学性能的影响

采用二步固相反应在惰性气氛下合成了橄榄石型LiFe0.98M0.02PO4/C(M=Ni,Cr)复合正极材料.通过XRD,SEM及电化学测试等手段对材料的性能进行分析.研究结果表明:少量Ni 2+,Cr3+的掺杂虽然未改变LiFePO4晶体结构,但改善了材料的颗粒形貌,降低了粒径(粒径约200nm),增强了LiFe0.98M0.02PO4/C材料的导电能力,比未掺杂的LiFePO4/C具有更好的电化学性能.在2.5~4.2V下充放电,LiFe0.98Cr0.02PO4/C材料0.2C的首次放电比容量为146.7mA·h·g-1,循环50次的容量保持率为98.1%,10C放电比容量达116.3mA·h·g-1.     

Ni，Cr 掺杂对 Li FePO4／C电化学性能的影响

采用二步固相反应在惰性气氛下合成了橄榄石型LiFe0．98M0．02PO4／C（M＝Ni,Cr）复合正极材料．通过XRD,SEM及电化学测试等手段对材料的性能进行分析．研究结果表明：少量Ni2＋,Cr3＋的掺杂虽然未改变LiFePO4晶体结构,但改善了材料的颗粒形貌,降低了粒径（粒径约200nm）,增强了LiFe0．98M0．02PO4／C材料的导电能力,比未掺杂的LiFePO4／C具有更好的电化学性能．在2．5～4．2V下充放电,LiFe0．98Cr0．02PO4／C材料0．2C的首次放电比容量为146．7mA·h·g－1,循环50次的容量保持率为98．1％,10C放电比容量达116．3mA·h·g－1．     

动力型锂离子电池正极材料LiFePO4的产业化进展

从磷酸铁锂国内外主要厂商及其产能、国内外市场状况、产业化技术路线和产业化面临的问题及产业风险等几个方面综述了磷酸铁锂材料近年来在产业化方面的最新进展。介绍了LiFePO4产业化合成方法及其优缺点,并提出了磷酸铁锂电池材料产业化急需解决的问题。     

LiFePO4/C材料电化学性能研究及结构表征

以葡萄糖为碳源,采用碳热还原法制得一系列LiFePO4/C材料,其中葡萄糖的添加量分别为10,,15,,20,,25,和30,.通过XRD,SEM和恒流充放电等测试方法,研究了葡萄糖添加量对LiFePO4/C材料结构和电化学性能的影响.结果表明:当葡萄糖添加量为20,时,LiFePO4/C材料以0.2C充放电,放电比容量为140.6mA· h/g;1 C倍率50次循环后,容量保持率达到97,;以0.2C充电,在0.2C,1C,2C,5C和10 C不同倍率下放电,其中10 C倍率放电比容量为89.1mA· h/g,合成材料表现出良好的综合电化学性能.经XRD和SEM测试发现,制得的材料均为橄榄石型结构,不同碳含量对材料的颗粒尺寸有一定的影响.     

烧结温度对LiFePO4/C正极材料充放电性能的影响

采用湿法工艺成功合成了微细的LiFePO4/C锂离子电池正极材料,通过XRD、SEM等表征手段对材料进行分析,讨论了不同烧结温度对LiFePO4/C材料倍率放电的影响.在750 ℃下正极材料在0.2C倍率下的容量达到166 mAh/g,接近理论容量.     

不同碳量对以Fe~(3+)为铁源合成的LiFePO_4/C电池正极材料性能的影响

用流变相法制备了 LiFePO4/C电池正极材料,利用XRD、SEM和EDS等技术对产物的微观结构和形貌进行了分析,并采用恒流克放电、循环伏安(CV)等测试技术测试了其电化学性能.重点探讨了不同碳量对LiFePO4正极材料晶体结构、形貌和电化学性能的影响.结果表明.制得的复合材料环境友好,具有平稳的3.4 V左右的充放电电压平台,导电性能和大电流充放电性能优良.     

溶胶-凝胶法制备LiFePO_4/C及其电化学性能

以硝酸铁、磷酸二氢铵、氢氧化锂为原料,以聚乙二醇PEG-4000为螯合剂和碳源,采用溶胶-凝胶法制备了LiFePO4/C。利用XRD、SEM、电化学性能测试等手段对LiFePO4/C的物相结构、形貌、电化学性能进行表征。结果表明:PEG-4000作为螯合剂和碳源,使得样品的粒径较小且分布均匀。650℃烧结18h所合成的样品具有最佳的电化学性能,0.1C首次充、放电容量分别为152.7、150.6 mAh/g;循环30次后容量为146 mAh/g,容量衰减率为3.05%。     

LiFePO4的共沉淀法制备与性能

以LiOH·H2O,H3PO4,(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O为原料,采用低温共沉淀结合后续热处理法制备了橄榄石型的锂离子电池正极材料LiFePO4.X射线衍射结果表明,所得产物为纯相橄榄石型LiFePO4.研究了锂用量、料液浓度、反应温度、反应时间、热处理温度、热处理时间等因素对所得产物电化学性能的影响,得到的优化实验条件为锂用量为理论量的2.9倍,料液浓度为0.1 mol/L,反应温度为60 ℃,反应时间为60 min,热处理温度为700 ℃,热处理时间为10 h.     

锂离子二次电池正极材料LiFePO4的研究现状与进展

介绍了锂离子二次电池正极材料LiFePO4的晶体结构和充放电过程,阐述了LiFePO4的合成方法,同时对材料碳包覆及金属离子掺杂改性的研究情况进行了综述.     

黄铵铁矾的制备及其形貌对锂离子电池磷酸铁锂正极材料性能的影响

为探索出红土镍矿杂质Fe高附加值利用的研究,以红土镍矿的硫酸铵焙烧熟料溶出液作为研究对象,以NH4HCO3作为造矾剂制备黄铵铁矾,矾水解后获得锂离子电池正极材料LiFePO4的原料Fe2O3,Fe2O3中加入Li2CO3、磷酸二氢铵NH4H2PO4及蔗糖煅烧制备出锂离子电池正极材料LiFePO4/C。获得最佳造矾条件为:反应时间4 h、反应温度95℃、终点pH值2.5、搅拌速度400 r/min,除铁率在98.35%以上,并采用XRD、SEM和化学分析手段对黄铵铁矾进行了表征;煅烧温度750℃、煅烧时间10 h制备的片状磷酸铁锂在0.1C倍率下的首次放电比容量164.12 mAh/g,0.1C、0.5C、1C、2C、5C倍率下循环10周的容量保持率较颗粒状磷酸铁锂高,表明片状磷酸铁锂有较好的电化学性能。由红土镍矿中的铁元素合成了高附加值锂离子电池LiFePO4正极材料,为红土镍矿资源高效、综合利用提供新技术及理论支持。     

废旧磷酸铁锂电池集流体分离与正极材料再生

利用NaOH碱溶去除集流体粘结剂高效分离LiFePO4正极材料,超声回收铝箔,利用固相法实现废旧LiFePO4的再生。当NaOH为0.8 mol/L,固液比20 mL/g,40℃反应10 min,正极材料的分离率达到99.78%,超声1 min后铝箔回收率为76%。机械活化500r/5h,添加10 wt%纯LiFePO4固相再生材料的最高放电比容量为新材料最高放电比容量的94.75%,60次循环测试后为初始放电比容量的88.62%。     

废弃锂电池电极材料中有价金属的赋存状态

这是一篇冶金工程领域的论文。以废旧磷酸铁锂电池正极粉为对象,开展了以Na₂S₂O₈作为氧化剂,并添加低浓度乙酸作为浸出剂选择性浸锂的研究,考查了Na₂S₂O₈加入量、乙酸浓度、浸出温度、浸出液固比和浸出时间等对锂选择性浸出影响。在乙酸浓度0.3 mol/L、Na₂S₂O₈加入量为理论量的1.1倍,浸出液固比10 mL/g、室温浸出2 h条件下,锂、铁、磷的浸出率分别为98.05%、4.49%和2.46%。     

锂硫电池正极S/C复合材料的制备与性能研究

以商业化碳黑科琴黑为碳源,采用球磨和热复合法合成正极S/C复合材料,并运用X射线衍射、扫描电子显微镜、元素组成分析等分析手段对S/C复合材料进行了微观结构、组成和形貌分析;并用恒流充放电、循环伏安法、交流阻抗法对电极材料的电化学性能进行分析。在0.2C倍率下首次放电比容量为838.4 mAh.g-1,最高达930.3 mAh.g-1,经过50次循环后可逆容量依然高达835.1 mAh.g-1,显示出良好的循环稳定性。     

废旧锂离子电池正极有价金属的回收研究

废旧锂离子电池材料的无害化处理对于资源综合利用及环境保护都具有重要的意义。对以废旧锂离子电池（18650型）的正极材料进行处理,通过选择性溶解法分离集流体与活性物质,再用硫酸+还原剂对活性物质进行浸出,最后用“水热-煅烧法”从浸出液中回收有价金属。采用X射线衍射分析电极材料及回收产物的物相,用扫描电子显微镜分析固态产物的形貌。采用化学滴定法与仪器测定法分析浸出液中金属离子的浓度并计算相应金属的浸出率。研究酸浓度、还原剂体积分数、浸出温度和时间、固液比因素对金属浸出率的影响。在硫酸浓度2.5 mol/L、双氧水体积分数10 %、浸出温度80 ℃、浸出时间80 min和固液比1:14 g/mL的条件下,镍、钴、锰的浸出率分别为93.82 %、99.53 %、14.88 %;从浸出液中制备出棒条状NiCo2O4。     

废弃锂电池电极材料中有价金属的赋存状态

这是一篇材料工程领域的论文。随着近年来新能源行业的蓬勃发展,2030年我国退役磷酸铁锂动力电池规模或达153.1万t。出于保护我国战略性矿产资源和减少环境污染的需要,研究开发出绿色、高效、可持续的废旧磷酸铁锂电池回收工艺已刻不容缓。本文以废旧磷酸铁锂电池的主要组成部分及一般回收流程为研究对象,介绍了预处理、正极材料、负极材料、电解液等多种回收工艺的原理、优缺点及研究现状。在此基础上,对废旧磷酸铁锂电池回收的未来研究方向提出了自己的观点,以期为我国废旧磷酸铁锂电池回收技术的产业化发展提供参考。     

无机基溶胶-凝胶法制备LiMnPO4正极材料

以廉价无机盐为原料、以柠檬酸为碳源的水基溶胶凝胶法合成了LiMnPO₄/C正极材料。使用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对晶体结构和微观形貌进行了表征。结果表明实验得到了纯相的LiMnPO₄/C正极材料。在二段式烧结、烧结温度为650℃时得到的正极材料具有较好的电化学性能,其在室温0.05C倍率下,首次放电容量为142.8mAh/g,20次循环后放电容量为112.4mAh/g。     

球磨时间对镍锰酸锂正极材料性能的影响

摘要：本论文采用高温固相反应法制备了高电压尖晶石材料LiNi0.5Mn1.5O4 (LNMO)。采用XRD,Raman,SEM,首次充放电曲线,CV曲线,EIS阻抗谱研究了球磨时间对材料结构和性能的影响。XRD结果表明所有样品均具有相似的晶格结构,Raman结果表明所有样品均为无序型空间结构。SEM研究结果表明,球磨时间为4 h时材料颗粒尺寸较均匀。首次充放电曲线和CV曲线结果表明,球磨时间并没有改变的材料的反应机制。球磨时间4h时,材料表现出最优异的电化学性能,主要包括高容量（0.1 C比容量115.8 mAh g-1）,高倍率（10 C 放电比容量 76.2mAh g-1）和高循环稳定性（0.1 C-100次循环后容量保持率为94.7%）。