水蒸气蒸馏与顶空进样GC-MS分析白胡椒挥发性成分

分别采用水蒸气蒸馏法和顶空加热提取白胡椒挥发性成分,并对其进行气相色谱- 质谱(GC-MS)分析,发现不同采集方法制备的白胡椒挥发性成分有所不同。采用顶空进样技术,可鉴定出白胡椒中32 个挥发性化学成分;采用水蒸气蒸馏法可鉴定出26 个挥发性化学成分;两种采样方法进行的GC-MS 分析,有18 种相同化合物,但相对含量有一定差异。两种样品采集方法,分别提供了白胡椒中不同沸点的挥发物的化学信息,从而建立更全面的白胡椒挥发性成分GC-MS 表征体系。     

基于HS-SPME-GC-MS法分析不同干燥条件对皱环球盖菇挥发性成分的影响

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法对新鲜、冷冻干燥和不同干燥温度制得的皱环球盖菇样品挥发性组成进行分析。研究表明,新鲜皱环球盖菇风味物质以3-辛酮、己醛和2-十一烷酮为主,含量分别占总挥发物的68.25%、13.12%和1.40%,风味活度值分别为142.63、162.39和11.71;高温会导致皱环球盖菇风味物质的损失,并产生以烷烃为主的挥发性组成;冷冻干燥样品形态保存最佳,但由于高真空的原因烯、酮等易挥发性组分损失严重;30 ℃干燥皱环球盖菇样品挥发物组成最为丰富,共鉴定出58 种化合物,包括醛、烯、醇、酯、吡嗪类、呋喃类等风味化合物,相对含量超过5%的包括1-癸烯、环十二烷、2-戊基呋喃、4,6-二甲基嘧啶、2-十一烷酮、橙花叔醇,分别占总挥发物的17.17%、6.58%、5.97%、5.74%、5.62%、5.58%。本研究结果对了解不同皱环球盖菇产品风味差异化合物及精深加工具有重要指导意义。     

顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用法对3种洋葱挥发性风味成分的分析

为研究洋葱挥发性成分,利用顶空固相微萃取法提取洋葱的挥发性风味成分,通过气相色谱-质谱联用法分析测定,以总峰面积和化合物个数为指标考察萃取纤维头、萃取温度、萃取时间和解吸时间4个因素对萃取效果的影响,得出最优萃取条件为:萃取纤维头50/30 μm DVB/CAR/PDMS,萃取温度60 ℃,萃取时间60 min,解吸时间5 min。利用最优萃取条件对三种色泽洋葱挥发性风味成分进行分析鉴定。结果表明:三种色泽洋葱共鉴定得到挥发性风味物质61种,其中白皮、红皮、黄皮洋葱分别测到37、40、49种挥发性成分,相对含量分别占流出组分总量的70.29%、81.92%、79.03%。61种挥发性成分中含硫化合物27种、醛类13种、醇类13种、酮类4种,其他4种。三种色泽洋葱的共有挥发性成分有22种,其中含硫化合物占比较大,特别是二异丙基二硫醚和(E)-1-丙烯基-2-丙烯基二硫醚相对含量的总和在三种色泽洋葱的挥发性成分中占比率都超过了20%,对形成洋葱特征风味贡献较大。红皮和黄皮洋葱的含硫化合物的相对含量远高于白皮洋葱,红皮洋葱中2-甲基-2-戊烯醛相对含量高于白皮和黄皮洋葱。     

顶空固相微萃取法结合气相色谱-质谱联用法分析2种滇产艾纳香的挥发性成分

目的采用顶空固相微萃取法结合气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)对西双版纳和保山2种滇产艾纳香的挥发性成分进行研究,揭示其主要香气成分并比较产地差异。方法样品经50℃加热1.0 h,顶空富集30min,在250℃解析2.0min后利用GC-MS进行测定,对其香气化学成分进行分析,并以面积归一化法测定各个成分的相对含量。结果从2种艾纳香中分别分离鉴定了57、53种化合物,占各自挥发性成分总量的98.32%和98.14%,其中2种艾纳香的共有化合物为52种。樟脑、(-)龙脑、β-石竹烯、α-蒎烯、β-蒎烯、莰烯等6种香气成分占版纳艾纳香挥发性成分总量的86.31%,占保山艾纳香82.00%。樟脑、(-)龙脑、β-石竹烯等3种成分占版纳艾纳香挥发性成分总量的63.02%,保山的为48.10%。结论西双版纳及保山2种滇产艾纳香的挥发性成分种类基本一致,且具有6种共同的主要香气成分,但6种主要香气成分的相对含量存在明显不同,保山艾纳香中的樟脑、(-)龙脑、β-石竹烯3种香气成分含量明显更丰富,而另外3种成分低于版纳艾纳香。研究结果可为滇产艾纳香的开发利用提供了科学依据。     

基于顶空-气相色谱-离子迁移谱法分析不同类型精酿啤酒的挥发性香气成分

目的 基于顶空-气相色谱-离子迁移谱法(headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)建立一种快速、准确的精酿啤酒挥发性香气检测方法。方法 采用HS-GC-IMS对不同来源及类型的精酿啤酒中挥发性组分进行分析,通过指纹图谱比较挥发性组分差异,结合主成分分析(principal component analysis, PCA)实现不同类型精酿啤酒区分。结果 所检样品中共定性出54种挥发性香气成分;指纹图谱显示,不同来源及类型的精酿啤酒中挥发性香气成分含量差异显著,其中自制的4种啤酒中风味物质具有各自的特征风味物质成分,如自制白啤中的香茅醛、2-庚酮、癸酸乙酯,自制黄啤中的己醛,自制印度淡色艾尔啤酒中的异丁酸异丁酯、异丁酸-2-甲基丁酯、壬醛、α-水芹烯,自制玫瑰啤酒中的乙酸己酯、壬酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、3-甲基丁酸乙酯等;采用PCA可以实现对不同来源、不同类型啤酒的准确区分。结论 HS-GC-IMS可快速检测啤酒中的挥发性香气成分,其结果直观、准确,为啤酒类型分析及质量控制提供方法和技术支持。     

基于SHS-GC-MS和GC-IMS的对两种雪茄烟挥发性香味成分的分析与研究

【目的】为明确雪茄烟挥发性香味成分,比较不同雪茄烟挥发性香味成分的差异性。【方法】采用静态顶空-气质联用仪（SHS-GC-MS）和气相色谱离子迁移谱（GC-IMS）两种分析检测技术,对长城2号和蒙特4号两种雪茄烟的挥发性香味成分进行检测,并结合主成分分析（PCA）和偏最小二乘-判别分析（PLS-DA）方法分析了两种雪茄烟的香味主要差异成分。【结果】（1）从嗅香来看,两支雪茄烟的主体香韵均为较为明显的晾晒烟特征香气和蜂蜜样的甜香。蒙特4号的花香、木香和可可香气更加明显一些,长城2号的甜香和膏香则相对较强,并稍带果甜,香气比较厚实浓郁。（2）通过SHS-GC-MS分析检测技术从长城2号雪茄烟中鉴定出18种挥发性香味成分,从蒙特4号中鉴定出30种挥发性香味成分;蒙特4号中异龙脑、乙酸异龙脑酯、α-柏木烯、罗汉柏烯等成分的含量明显高于长城2号;而3,5-二甲基苯酚和6-甲基-5-庚烯-2-酮两种香味成分仅存在于长城2号中。（3）GC-IMS在两种雪茄烟中共鉴定出47种成分,包括了3种酸类、4种酯类、12种酮类、10种醛类、11种醇类、2种杂环类和5种烯烃类成分;运用PCA和PLS-DA的分析方...     

静态顶空进样分析啤酒的挥发性风味物质

用标准曲线代替传统的校正因子，以内法作定量分析，用静态顶空法的气相色谱分析法技术对啤酒中的五种风味物质进行定量测定，取得明确的结果，为啤酒生产中的质量控制提供了数据说明。     

不同发酵方式盐渍萝卜挥发性成分动态分析

以不同发酵方式盐渍萝卜为研究对象,分析发酵过程中挥发性成分及其差异性。制备水分活度为0.95、0.90和0.85的盐渍萝卜模拟湿态、半干态和干态工艺,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析不同发酵方式盐渍萝卜发酵过程中挥发性风味成分变化,结合多元统计方法分析盐渍萝卜的主成分及特征挥发性成分。结果表明,湿态盐渍萝卜以乳酸菌为主导发酵,半干态和干态盐渍萝卜微生物影响较小,其发酵程度弱或不发酵。3种不同发酵方式的盐渍萝卜发酵30 d共分析出挥发性风味物质61种,基于主成分分析发现4-异硫代氰酸甲基戊酯、己醇、癸醛、壬醛、二甲基四硫醚、3-羟基-2-丁酮、1-辛烯-3-醇、1-异硫代氰酸己酯、3,5-辛二烯-3-酮、4-仲丁基苯酚、1-庚醇和顺-2-戊烯醇为正影响挥发性物质的典型代表。采用偏最小二乘法判别分析和层次聚类方法筛选出重要度(VIP>1.2)以及t检验(P<0.05)的挥发性特征成分12种。其中乙酸为湿态盐渍萝卜特征性成分;1-戊烯-3-醇、顺-2-戊烯醇、1,1-二(甲硫基)乙烷和甲氧基苯肟为半干态盐渍萝卜特征性成分;己酸、二甲基三硫醚、3-羟基-2-丁酮、2-正...     

基于HS-SPME-GC-MS 法分析春生田头菇子实体不同部位挥发性成分

春生田头菇具有独特的香味风格。采用顶空固相微萃取法结合气相色谱-质谱联用技术,对春生田头菇子实体菌盖和菌柄的挥发性成分进行测定。从菌盖和菌柄分别鉴定出48种和47种化合物,其中16种为相同物质,占挥发性物质的20.25%。主要以烷类、酮类、酯类和酸类化合物为主,其中十甲基环五硅氧烷、2-甲基-3-庚酮、丙位壬内酯、3-羟基扁桃酸乙酯和苯乙酸为菌盖和菌柄共同含有且相对含量最高的化合物。对春生田头菇挥发性成分进行了系统研究,为进一步开发利用田头菇中活性物质提供支撑。     

静态顶空进样GC-MS分析三棱挥发性成分

目的分析三棱中的挥发性成分。方法采用静态顶空进样技术采集三棱的挥发性成分,GC-MS技术分离分析其成分。结果 GC-MS分析,检出41个组分,鉴定25个主要挥发性成分。结论静态顶空进样GC-MS定性分析三棱挥发性成分,操作简单、快速并节省药材。     

SHS-GC-MS分析黄酒中的挥发性风味物质

采用自动静态顶空进样技术,结合气质联用对黄酒中的挥发性风味物质进行分析.通过单因素水平实验得到优化的顶空条件:在10mL顶空瓶中加入样品5mL,NaC1 2.0g,60℃萃取30min.通过GC-MS分析,初步确定了26种风味成分,其中大部分为酯类和醇类.     

Evaluation of volatile compounds in different types of ghee using direct injection with gas chromatography-mass spectrometry

Desi ghee (DG) was prepared from fermented cream followed by heat clarification (desi method) in the laboratory and butter oil (BO) was prepared from fresh butter by melting and centrifugation. Fresh samples of three brands of industrial ghee (IG-1, IG-2, IG-3) were collected from the local market. Volatile compounds of desi and industrial ghee and butter oil were isolated and concentrated using direct injection and cryofocussing techniques; separation and identification was by Gas Chromatography Mass Spectrometry (GCMS). A maximum of 36 compounds were detected in desi ghee whereas compounds detected in three industrial ghee samples varied from 22-29. The lowest number of compounds (16) was detected in butter oil. Of the identified compounds, maltol, 5-hydroxymethyl furfuraldehyde, dihydrodihydroxypyranone, 1,3-butanediol and 1-octanol were identified only in desi ghee volatiles. The concentration of acetic acid was found to be remarkably higher in desi ghee volatiles than in industrial ghee. Also the levels of identified fatty acids, methyl ketones, aldehydes, lactones and alcohols were high in desi ghee volatiles compared with industrial ghee and butter oil. In total, 62 compounds were detected, which included 6 aldehydes, 12 ketones, 8 each of fatty acids, alcohols and lactones, 4 each of esters and hydrocarbons or other compounds, and 12 compounds remained unidentified.     

自动顶空-气相色谱-质谱联用法检测食品纸包装材料中9种烯烃类化合物

目的建立自动顶空-气相色谱-质谱联用法(head space-gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC-MS)检测食品纸包装材料中9种烯烃化合物(2-苯丙烯、苯丙烯、2-苯乙烯、二环[2,2,1]庚-2-烯、己烯、辛烯、异戊二烯、1,1-二氯乙烯和4-甲基-1-戊烯)的定性定量确证方法。方法样品在平衡温度为120℃,平衡时间为10 min的条件下自动顶空进样,经DB-624色谱柱分离,采用GC-MS选择离子扫描方式进行检测,以内标法定量。结果在优化的条件下,9种烯烃化合物在5~1000μg/kg范围内线性良好,相关系数(R~2)均大于0.999;方法定量限为20~40μg/kg;方法的回收率在93.5%~103.0%之间,相对标准偏差为2.3%~5.1%(n=6)。结论该方法简便准确,灵敏度高,重现性好,可满足食品纸包装材料中9种烯烃化合物检测的要求。     

顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析啤特果挥发性风味物质

啤特果是一种品质极高的绿色水果,为研究其风味特征,基于优化的顶空-固相微萃取法（headspace-solidphase microextraction,HS-SPME）提取果肉挥发性风味物质,并经气相色谱-质谱联用法（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）测定。结果显示,carboxen/polydimethylsiloxane（CAR/PDMS）萃取头在40℃、萃取40 min的萃取效果较好;经鉴定得到44种化合物,包括30种酯、6种醛、4种醇、2种酮和2种碳氢化合物,含量最高的是酯类（89.176%）,其次是醇类（7.844%）、碳氢化合物（1.172%）、醛类（0.912%）和酮类（0.896%）。2-己烯酸乙酯（30.337%）、乙酸丁酯（16.661%）、乙酸乙酯（14.002%）、己酸乙酯（13.315%）和丁酸乙酯（7.349%）是啤特果中含量较高的风味物质。研究啤特果挥发性成分,便于我们初步认识这个品种的特点,为进一步开发和利用该资源提供基础科学理论依据。      

顶空-气相色谱-质谱联用法检测食品纸包装材料中13种烯烃类化合物

目的建立顶空-气相色谱-质谱联用法(headspace-gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC-MS)测定食品纸包装材料中13种烯烃化合物(四氟乙烯、六氟丙烯、异戊二烯、1,1-二氯乙烯,4-甲基-1-戊烯、己烯、二环[2,2,1]庚-2-烯、辛烯、3,4-二羟基-1-丁烯、苯乙烯、苯丙烯、2-苯丙烯、3,4-二乙酰氧基-1-丁烯)的含量。方法样品在平衡温度为115℃,平衡时间为10 min的条件下自动顶空进样,经DB-624(60 m×0.25 mm,1.4μm)色谱柱分离,采用电子轰击离子源和选择离子扫描模式,用GC-MS进行检测。结果该方法检出限为6~60μg/kg,方法定量限为20~200μg/kg;13种烯烃类化合物在5~1000μg/kg范围内线性良好,相关系数均大于0.99;方法回收率为93.9%~99.9%,相对标准偏差为2.0%~7.9%。结论该方法操作简便,灵敏度高,可适用于食品纸包装材料中13种烯烃化合物的检测。     

基于气相色谱-离子迁移谱法和固相微萃取-气相色谱-质谱法分析6种香型白酒挥发性风味物质

目的 比较6种香型白酒的挥发性风味物质差异。方法 采用气相色谱-离子迁移谱法(gas chromatography-ion mobility spectrometry, GC-IMS)和固相微萃取-气相色谱-质谱法(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry, SPME-GC-MS)对6种不同香型白酒的挥发性成分进行分析, 结合气味活度值(odor activity value, OAV)确定其重要风味物质, 通过多元统计分析筛选差异香气成分。结果 GC-MS和GC-IMS分别在6种香型白酒中检测到56和77种化合物, 其中13种挥发性风味物质为2种技术共同检出; 挥发性成分主要是酯类、醇类和醛类; 不同白酒香气化合物含量差异较大, 如清香型白酒的乙酸乙酯含量显著高于其他白酒, 而己酸乙酯在浓香型白酒中含量最高; 通过偏最小二乘判别分析筛选出异戊醇、乙酸乙酯等18种挥发性风味物质作为区分不同白酒香气的差异化合物。结论 本研究采用两种技术协同分析, 获得6种香型白酒更全面的挥发性风味信息, 明确了6种香型白酒香气成分组成与差异, 为不同香型白酒风味调控奠定了基础。     

基于顶空气相色谱-离子迁移谱法分析脱脂处理对牛乳挥发性风味物质的影响

目的 探究脱脂工艺对牛乳中挥发性风味物质影响。方法 采用顶空气相色谱-离子迁移谱法(headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry, HS-GC-IMS)构建全脂牛乳和脱脂牛乳挥发性风味物质指纹图谱,结合主成分分析(principal component analysis, PCA)对其中挥发性风味物质差异进行分析。结果 全脂牛乳和脱脂牛乳中共检出50个信号峰,鉴定出26种挥发性风味物质,主要包括6种醛、10种酮、4种醇、5种酯和1种萜烯物质。牛乳在脱脂处理后1-戊醇、2-庚酮、丁酸乙酯和2-甲基乙酸乙酯的含量降低,而辛醛、正壬醛、乙酸戊酯、E-2-庚烯醛、己酸乙酯和2-辛酮的含量则增加。结论 本研究明确了脱脂后牛乳中挥发性风味物质变化,脱脂处理未改变牛乳中挥发性化合物种类,但对醛类、酮类、醇类、酯类和萜烯类化合物的相对含量均具有显著性影响。     

Determination of major volatile compounds during the production of fruit vinegars by static headspace gas chromatography-mass spectrometry method

A static headspace gas chromatography coupled to mass spectrometry (SHS-GC-MS) method was validated to determine several major volatile components during the production process of fruit vinegars. The method is simple, fast, linear in the working range, suitably sensitive, repeatable and reproducible, and has a good degree of accuracy for most of the compounds studied. Different conditions were tested in the production process of vinegars by means of double fermentation. The addition of SO₂ and pectolytic enzymes produced a considerable increase in methanol and acetaldehyde, especially in strawberry purees, whereas pressing led to a loss of these volatile compounds. In the alcoholic fermentation of persimmon and strawberry purees, the Saccharomyces cerevisiae strain used had a great influence on the production of acetaldehyde and higher alcohols in wines. Considering the influence of these studied compounds in the final profile of the vinegars, our results showed that the S. cerevisiae strain isolated in this study produced the most suitable wine substrates for the production of vinegars. Moreover, semisolid fruit substrate provides better results than liquid substrate. Inoculated acetification in wood recipients yielded vinegars with a better volatile profile, as these contained higher levels of most compounds except acetaldehyde.     

努格特啤酒花挥发性成分的气相色谱-质谱分析

采用气相色谱-质谱联用（Gas chromatography-Mass spectrometer,GC-MS）方法,谱库检索结合保留指数（retention index,RI）定性,比较了顶空固相微萃取（Headspace-solid phase microextraction,HS-SPME）和水蒸气蒸馏法（Steam distillation,SD）得到的国产努格特啤酒花的挥发性成分,同时采用峰面积归一化法对各成分进行定量,并与美国原产地该酒花的主要挥发性风味成分进行对照。结果表明,两种方法检测的挥发性成分存在较大差异。HS-SPME法定性了106个挥发性成分,相对含量为99.11%,而SD法仅定性88个成分,相对含量为94.38%。努格特啤酒花的挥发性成分以碳氢化合物（包括萜烯类化合物）为主,其次为酯类化合物和醇类化合物;含有的主要风味成分有β-蒎烯、β-香叶烯、反式-石竹烯、α-葎草烯和L-芳樟醇等,且上述指标均与美国原产地该啤酒花品种的主要挥发性风味成分含量范围一致或接近,表明引种后的努格特啤酒花基本上保持了原产地品种的风味成分。