QuEChERS/气相色谱三重四级杆质谱法测定枸杞籽油中多环芳烃类物质

建立了同时检测保健食品枸杞籽油中16种多环芳烃(PAHs)的QuEChERS/气相色谱三重四级杆质谱(GC-MS/MS)方法。样品(0. 5 g)经3 mL乙腈提取2次,采用含200 mg PSA和100 mg C18吸附填料粉进行净化,净化后采用GC-MS/MS进行分析测定。结果表明:在优化条件下,16种PAHs分离度良好,在1. 0～200 ng/mL范围内线性关系良好;回收率为60. 04%～119. 00%,RSD在2. 92%～13. 03%之间;检出限在0. 2～3. 5μg/kg之间,定量限在0. 7～11. 5μg/kg之间。该方法数据可靠、简便快速、灵敏度高,适合保健食品枸杞籽油中多环芳烃的测定。     

优化QuEChERS结合LC-MS-MS法测定水产品中8种多环芳烃的研究

以市售常见的水产品为研究对象,建立并优化了 QuEChERS结合LC-MS-MS测定水产品中8种多环芳烃残留量的方法.样品经超声辅助乙腈提取,经C18和弗洛里硅土双连接层析柱净化后,采用液相色谱-质谱检测器对多环芳烃进行检测分析.结果表明,8种多环芳烃分离效果好,检出限(LOD)为0.006～0.105 pg/kg,相...     

气相色谱-质谱法评定紫苏油中多环芳烃类不确定度

目的：为降低紫苏油多环芳烃PAH4检测过程的不确定度,提高实验室检验检测结果的准确性。方法：采用气相色谱-质谱法对紫苏油中多环芳烃PAH4测定含量进行不确定度评定,通过建立数学模型,分析测定过程的主要不确定度来源,评估各个分量。结果：该法中苯并[a]蒽含量测定结果（1.14±0.31）μg/kg,k=2;?含量测定结果为（0.47±0.22）μg/kg,k=2;苯并[b]荧蒽含量测定结果为（4.62±0.79）μg/kg,k=2;苯并[a]芘含量测定结果为（3.90±1.19）μg/kg,k=2。结论：该检测方法影响检测结果不确定度的主要因素为标准物质、校准曲线、气相色谱-质谱联用仪及样品处理,其他因素影响相对较小,在检测过程应加以控制。     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿奶粉中16种多环芳烃

建立了奶粉中16种多环芳烃的气相色谱/质谱测定方法。样品经过乙酸乙酯超声波提取后,用GC/MS分离测定,优化了16种化合物的分离测定条件。结果显示,PAH的在0.005μg/mL~1.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.98,该方法的检出限为0.1μg/kg~5.0μg/kg,空白基质加标3个水平(5、10、50μg/kg)加标回收率为68.5%到107.9%,相对标准偏差为0.1%~18.7%。该方法具有前处理简单、灵敏度高、准确度好、能同时分离测定多种多环芳烃等优点,适用于奶粉中多环芳烃的快速分析测定。     

GC-MS法测定多种食用油中的多环芳烃

多环芳烃是一类常见的环境有机污染物,随着人们对其毒性研究逐步深入,各国相继制定限量要求。随机选取市面上不同种类的食用油,采用GC-MS法进行多环芳烃的测定,评估其食品安全风险。结果表明, 15种食用油中苯并[a]芘含量在0.00～9.20μg/kg之间,苯并[a]芘、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽和苯并菲的含量之和在0.00～28.74μg/kg之间, 16种多环芳烃总量在0.00～72.47μg/kg之间。对随机网上购买食品安全风险较高的10份芝麻油进行测定,苯并[a]芘含量在0.00～6.76μg/kg之间,苯并[a]芘、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽和苯并菲的总量在0.00～9.64μg/kg之间,16种多环芳烃总量在0.00～16.18μg/kg之间。植物油中多环芳烃含量水平相差较大,部分存在一定的食品安全风险,出口企业还应关注苯并[a]芘、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽和苯并菲含量的水平。     

气相色谱-质谱法测定食用槟榔中多环芳烃

建立了测定食用槟榔中15种多环芳烃(PAHs)的气相色谱-质谱(GC-MS)的方法。样品经正己烷超声萃取后,采用凝胶渗透色谱(GPC)和分散固相萃取(DSPE)进行净化,用气相色谱-质谱(GC-MS)测定。在优化条件下,采用外标法测定,被测目标在线性范围内其相关系数(r2)不低于0.996,检出限为0.2 ng/m L~1.0 ng/m L;精密度(RSD,n=7)不大于4.38%,回收率试验结果满意。该方法用于食用槟榔中多环芳烃的测定是可行的。     

纺织品中16种多环芳烃化合物测定的研究

本文选用索氏抽提、超声提取和微波萃取等3种不同前处理方法对纺织品中的16种多环芳烃化合物(PAHs)进行提取。通过提取方法优化、干扰物纯化、总离子流图、定性和定量离子等分析,建立了气相色谱-质谱法测定纺织品中PAHs含量的试验方法。结果表明:16种PAHs线性关系良好,相关系数均大于0.995%,检出限在0.002mg/L～0.010mg/L之间,相对标准偏差(RSD)<3%,加标最低回收率在85%～98%之间。方法可满足纺织品中16种PAHs的符合性检测要求。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测鱼肉中多环芳烃的研究

本文建立了鱼肉中16种多环芳烃的气相色谱-三重四级杆串联质谱（GC-QqQ-MS/MS）的检测方法。样品通过正己烷/二氯甲烷(1/1,V/V)超声波提取,经弗罗里硅土柱净化后,采用TR-5MS毛细管柱分离,以电子轰击（EI）电离、选择反应检测模式（SRM）检测。讨论了洗脱溶剂对净化效果的影响,以及基质效应对各种多环芳烃测定的影响。通过基质匹配标准曲线进行定量,16种多环芳烃在0.4 μg/kg到50 μg/kg范围内相性关系良好,线性相关系数为0.9865~0.9999。方法检出限从0.024 μg/kg到0.06 μg/kg,方法的定量限从0.08 μg/kg到0.2 μg/kg。16种多环芳烃在5、10、50 μg/kg加标水平下的回收率为68.5%到106.3%,相对标准偏差为0.4%到17.8%,对常见的鱼类样品进行测定,结果令人满意。     

含螺旋藻产品中多环芳烃污染状况研究

目的 建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS/MS)测定含螺旋藻产品中多环芳烃残留量的方法, 并以此法探究市售含螺旋藻产品中以苯并(a)蒽、?、苯并(b)荧蒽和苯并(a)芘为代表的多环芳烃污染状况。方法 样品采用正己烷提取, 经QuEChERS净化, 选择DB-5 MS毛细管色谱柱, 在多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下采用基质匹配外标法定量。采用4种多环芳烃化合物(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAH)总量(PAH4)和苯并(a)芘进行双指标分析, 并结合摄入量对市售含螺旋藻产品中多环芳烃污染情况进行分析。结果 4种化合物在1~32 μg/L的范围内具有良好的线性关系, 相关系数r2>0.995, 方法定量限4 μg/kg, 平均回收率为64.1%~102%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)为2.2%~6.4% (n=6)。75个受试样本的多环芳烃检出率为76%, 检出的4种多环芳烃含量范围为4.1~916.0 μg/kg。在苯并(a)芘含量大于50 μg/kg时, 苯并(a)芘含量与PAH4含量之间呈现明显的正相关, 但在低于50 μg/kg时, 两者未显示出相关性。结论 建立的方法准确度高, 灵敏度好, 适用于含螺旋藻产品中多环芳烃的检测。实际样品的测定结果显示, 市售含螺旋藻产品中存在高水平多环芳烃污染的情况, 可能对服用者产生安全风险。样本中苯并(a)芘与PAH4总量之间存在一定相关性, 在高污染水平两者相关性趋明显, 在低污染水平苯并(a)芘不宜作为螺旋藻中多环芳烃污染的唯一指标。建议食品安全相关部门应加强风险防控, 制定合理的控制规范、设立恰当的指标限量。     

气质联用法测定纺织品中多环芳烃(PAHs)

建立了超声提取气相色谱/质谱联用(GC/MS)测定纺织品中多环芳烃(PAHs)含量的分析方法,研究了提取溶剂、提取时间和温度对提取效率的影响,确定最佳提取条件。该方法应用于纺织品中PAHs的检测,16种PAHs的线性范围为0.05～4.0mg/L,方法检出限在0.012～0.094mg/kg内,加标回收率为68.7%～107.3%,相对标准偏差为0.58%～11.9%。方法简便可靠,能够达到纺织品中16种多环芳烃的检测要求。     

环境空气中稠环芳烃的分析

为研究环境空气中稠环芳烃(PAHs)的组成及含量,对空气中16种主要PAHs的采样方法进行优化,并采用该法采集了昆明市5个有代表性公共场所:卷烟评吸室、荼室、餐厅、KTV包房和交通路口的空气样品,采用GC/MS选择离子(SIM)方法测定了气体样品中这16种PAHs的含量.结果表明:①对于环境中PAHs的采集,以硅胶作吸附材料,在空气流量1.0 L/min下采集120 min较适宜;②除评吸室外,其余4个场所空气中均未检出二苯并[a,h]蒽;③卷烟评吸室内空气的PAHs总量荼室>餐厅交通路口KTV包房;④除茶室外,其余4个场所环境空气中的PAHs组成和分布比较接近;⑤茶室空气中的苊、荧蒽、芘明显高于其他4个场所.     

Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Smoked Ham

The aim of this work was to determine the content of four polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in household-produced smoked meat. Ham was manufactured in traditional drying facilities and smoking cabinets in Serbia. PAHs can significantly influence smoked meat quality and safety. The total content of the PAHs was 11.51 μg/kg in ham manufactured in drying cabinets and 0.16 μg/kg in ham produced in smoking facilities. The most abundant of all PAHs was chrysene. Benzo[a]pyrene was detected in hams manufactured in traditional dryers in southwestern Serbia in concentrations lower than maximum residue level set in current Regulation in Republic of Serbia.     

Determination of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Seafood

The aim of this project is to determine polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in several seafood matrices, i.e., fish, and mussel, by the use of comprehensive two-dimensional gas chromatography-quadrupole mass spectrometry (GCXGC-MS). The procedure involves a simple extraction of PAHs, a filtration and concentration step followed by GCXGC-MS analysis. PAHs were determined in fish tissue samples by GCXGC-MS and by a standard high-pressure liquid chromatography fluorescence detector method. A Bland–Altman analysis of the two methods was performed. It indicated equivalence between the two methods. Analysis of mussel tissue (National Institute of Standards and Technology (NIST)-SRM 2974a) was performed. The results were in line with the official results of NIST.     

水产品中多环芳烃分析方法研究进展

随着水环境污染的加剧,水产品的质量安全问题日益成为社会关注的焦点。文中从提取、净化和测定3个方面回顾总结了近年来国内外报道的水产品中多环芳烃的分析方法,重点介绍了索氏提取法、超声波提取法、微波辅助提取法、加速溶剂提取法、基质固相分散萃取法、超临界流体提取法等样品前处理方法和气相色谱法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱法等仪器测定方法,并对这些方法的优缺点和局限性进行了比较,以便研究者能在此基础上进一步改进和发展。最后,对水产品中多环芳烃分析方法的未来发展趋势进行了展望。     

不同贮藏方式对油麦菜体内多环芳烃含量的影响

研究在不同贮藏温度（25、15和4 ℃）和保鲜措施（H₂O₂处理、草酸处理、保鲜袋处理、未处理）下蔬菜体内多环芳烃（PAHs）含量变化规律。以呼吸旺盛、贮藏期较短的油麦菜为试验样品,通过8种贮藏方式处理,分析油麦菜体内PAHs含量变化规律,比较不同处理下PAHs含量变化差异。结果表明,未处理的油麦菜分别在25、15和4 ℃条件下贮藏,PAHs含量变化随贮藏时间的延长和贮藏温度升高而显著降低（P<0.05）,以15 ℃冷藏处理组下降幅度最大;经保鲜袋包装的油麦菜,在25、15、4 ℃的贮藏条件下,由于蒸腾作用油麦菜失水,均表现在贮藏第一天时PAHs含量增加,增长速度随温度升高而加快,其中PAHs含量变化以低环PAHs为主;在15 ℃冷藏下,不同保鲜处理后油麦菜体内最终PAHs含量与开始时PAHs含量相比下降比率大小顺序为:H₂O₂处理>无处理>草酸处理>保鲜袋处理;不同贮藏条件下,PAHs含量均表现为2、3环PAHs变化最显著（P<0.05）,4环次之,5、6环幅度最低。本研究对系统分析蔬菜在贮藏过程中PAHs的残留动态变化,对完善蔬菜食用的安全健康评价具有重要意义。     

加压流体萃取-气质联用法测定土壤中15种多环芳烃

建立加压流体萃取-气质联用法用于测定土壤中15种多环芳烃,对萃取溶剂、净化洗脱、分析温度等条件进行优化比选,采用不分流和选择离子模式进行测定。结果表明,此方法在5～1000μg/L范围内,15种多环芳烃相对响应因子的相对标准偏差均小于20%;方法检出限为0.1～0.4μg/kg,回收率为41.7～128%,相对标准偏差2.6%～13.3%。方法灵敏度高,优于现有标准,准确度和精密度均满足多环芳烃批量痕量检测要求。     

肉制品中多环芳烃前处理技术研究进展

多环芳烃是肉制品中常见的污染物,具有强致癌性。肉制品中多环芳烃含量极低,所以,一个好的前处理方法直接关系到检测的准确度。本文综述了肉制品中多环芳烃的前处理方法,对食品中多环芳烃的检测具有重要意义。     

固相萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定方便面中16种多环芳烃

建立固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱测定方便面中16种多环芳烃的方法。方便面样品用正己烷和乙腈-丙酮提取,经Oasis HLB和Florisil柱两步净化,气相色谱-三重四极杆质谱检测。在试验浓度范围内,线性关系良好,各种多环芳烃的定量限在0.03μg/kg^0.54μg/kg之间。在不同的加标浓度下,加标回收率在75%~129%之间,相对标准偏差小于13.4%。该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,适用于大批量样品中多环芳烃的快速测定。