紫穗槐蜂蜜理化指标及挥发性成分测定与分析

为研究中国特色紫穗槐蜂蜜的品质特性,采用现有标准方法对紫穗槐蜜的理化指标(水分、酸度、淀粉酶值、5-羟甲基糠醛、还原糖、蔗糖)进行测定。采用顶空固相微萃取气相色谱-质谱技术对紫穗槐蜜的挥发性成分进行测定。通过对理化指标和挥发性成分进行分析,结果表明,8批紫穗槐蜂蜜样品水分含量为15.5%～17.8%,酸度为14.8～25.8 mL/kg,淀粉酶值为27.2～70.6 mL/(g·h),5-羟甲基糠醛含量不超过28.7 mg/kg,还原糖含量为65.9%～71.1%,蔗糖含量不超过2.42%,各项指标均符合国家和行业标准要求。紫穗槐蜂蜜中共发现挥发性物质78种,主要包括醛类、醇类、酸类、萜烯类、芳香类等,含量较高的物质为苯乙醇、苯乙醛、壬醛等。综合而言,紫穗槐蜂蜜具有酶值高、挥发性成分丰富的特点。     

盐度对紫甘蓝酸菜发酵过程中挥发性风味物质及理化指标的影响

为考察不同盐度(1%,3%,5%,10%)对紫甘蓝酸菜发酵过程中挥发性风味物质及理化指标的影响,利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)方法分析挥发性风味物质的差异性,比较在发酵过程中,其感官得分、pH、总酸、亚硝酸盐、氨基酸态氮、还原糖含量及乳酸菌数的差异。结果表明:盐度对紫甘蓝酸菜的感官得分及理化指标中的pH、总酸、氨基酸态氮、还原糖含量及乳酸菌数有显著影响(P<0.05)。盐度过高(＞5%)不利于紫甘蓝酸菜的发酵及感官品质,其中3%盐度发酵酸菜的感官综合得分最高。HS-SPME/GC-MS分析结果表明,发酵末期(60 d),3%盐度发酵的酸菜的风味物质总含量最高;其中,部分烯烃类、醇类、醛类、酮类、异硫氰酸酯类及腈类等风味物质的含量显著高于其它盐度的酸菜(P<0.05),随着盐度的增加,这些风味物质相应减少。结合OAV值分析得到酸菜中21种关键挥发性风味物质,其在较高的盐度(＞5%)下对应的OAV值显著降低(P<0.05);通过PCA可知,发酵中期(30 d)和末期(60 d),不同盐度发酵的酸菜间风味物质组成差异较大,其中3%盐度的风味物质组成更为丰富;Pearson相关性分析表明,盐度与总酸、氨基酸态氮含量、乳酸菌数、感官综合得分及大部分挥发性风味物质之间呈负相关,其中与总酸呈显著负相关(P<0.05),而与pH值、还原糖含量呈正相关。结论:相比其它盐度的酸菜,3%盐度发酵的紫甘蓝酸菜风味品质较好,可直接用于紫甘蓝的发酵工艺,对紫甘蓝酸菜的生产具有一定的指导意义。     

海水暂养过程中缢蛏挥发性成分变化

通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析在海水中暂养0、8、24 h后的缢蛏风味物质随暂养时间的变化情况。从缢蛏肌肉、消化腺、整体不同部分共检测到风味物质128 种,包括醛类（33 种）、酮类（12 种）、醇类（10 种）、芳香类（17 种）、烃类（16 种）、酯类（22 种）、呋喃类（5 种）以及其他化合物（13 种）。主成分分析结果表明,暂养净化对缢蛏肌肉的风味改变不大,缢蛏整体的风味变化主要是由消化腺中挥发性成分的变化引起。偏最小二乘法判别分析结果说明暂养8 h的缢蛏整体在保留原有独特风味的同时,由于不良气味强度下降使得缢蛏更加适口;通过短时间暂养缢蛏消化腺中的挥发性组分含量下降明显,但暂养时间过长时,许多成分的含量又呈现回升趋势。因此暂养的最佳时间为8 h,可使缢蛏在保留其特有风味的同时尽可能降低腥味、泥土味等不良气味,使感官品质得到提升。     

甜型梨酒发酵过程中理化指标和挥发性组分的时间变化特征

以河北雪梨为原料,探究了梨酒发酵过程中理化指标和挥发性组分随发酵时间的变化规律。应用顶空固相微萃取-气相色谱质谱方法对发酵梨酒中的关键挥发性组分进行了测定,并结合感官评价,比较了不同发酵阶段的梨酒品质差异。结果表明,随着发酵的进行,糖类被消耗,酒精度和干浸出物升高,挥发性组分种类和含量也不断增加,且各类组分的比例发生变化。发酵第6天,醇类组分的比例较前1 d增加,而酯类组分比例则降低,导致梨酒果香味变淡,酸涩味突出,风格协调性开始减弱。因此,建议5 d为该甜型雪梨酒的最佳发酵时间,这一阶段的梨酒色泽明亮、香气浓郁协调、酒体饱满、口味酸甜适宜、具有典型性,在感官评价中得分最高。该研究为梨酒生产的工艺优化提供参考。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析大鲵不同部位挥发性成分

通过顶空-固相微萃取和气相色谱-质谱联用对大鲵肉、爪、皮中的挥发性成分进行萃取和分析鉴定。结果表明,从大鲵的肉、爪、皮中分别鉴定出57、69、49 种挥发性成分,3 个部位共有的挥发性成分15 种,主要包括醛类、酮类、醇类、酸类、烃类、酯类、胺类等挥发性成分;其中壬醛、庚醛呈大鲵的鱼腥味,1-辛烯-3-醇、1-辛醇呈大鲵的土腥味。     

4种市售不同香型肉味香精挥发性风味成分的比较

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法对市售的鸡肉、牛肉、猪肉和羊肉香精的挥发性风味成分进行了分析,并对其中的主要成分及含量进行了比较,探讨了4种不同香型的肉味香精挥发性风味的差异.研究结果表明,在4种肉味香精中共鉴定出80种挥发性成分,主要为醇、醛、酮、酯、酸、吡嗪类化合物,并且不同香型的肉味香精中所含风味成分的种类和含量有较大的差异.研究结果对了解不同香型肉味香精的香气成分,合成不同的肉味风味料提供了参考.     

大豆组织蛋白的挥发性成分分析

采用顶空固相微萃取技术对大豆组织蛋白的挥发性成分进行萃取,以挥发性风味物质的峰面积及出峰数为指标,优化萃取条件。结合气相色谱-质谱技术(GC-MS)对大豆组织蛋白的挥发性成分进行分离鉴定,通过气相色谱-嗅闻(GC-O)鉴定大豆组织蛋白的香气活性物质。结果表明：采用DVB/CAR/PDMS萃取头在70℃条件下平衡30 min,吸附30 min,萃取效果最好。4种大豆组织蛋白各鉴定出54种、89种、55种和58种挥发性物质,仅有10类化合物在4种大豆组织蛋白都被鉴定出。4种大豆组织蛋白通过GC-O共检测出13种香气活性成分,其中12种对豆腥味的形成具有很大贡献。     

熟制过程对枸杞子挥发性成分的影响

本试验以普通干制枸杞为原料,通过三段式干制工艺制备熟制枸杞子,然后利用HS-SPME-GC-MS分析熟制枸杞子中的挥发性成分。结果表明,经过熟制的枸杞子果肉较柔软、厚实,味道酸甜,有独特的药香味,口感协调,颜色呈均一的棕黑色;熟制枸杞子的挥发性风味物质共有81种,酯类16种,醛类18种,酮类18种,醇类17种,呋喃类4种,酸类1种,酚类1种和烃类6种;与普通枸杞相比,熟制枸杞子中新产生了42种挥发性化合物,保留了39种,消失了39种;熟制枸杞子中醛类的相对含量为78.83%,比普通枸杞高25%左右,而酯类、酮类均低10%左右,醇类低5%左右;熟制枸杞子新产生了含量较高的3-甲基丁醛(33.84%)、糠醛(20.14%)和2-甲基丁醛(12.01%),为炮制药品中常见的焦香味物质,赋予了熟制枸杞子独特的药香气味。     

不同取样方法测定果醋饮料中的挥发性成分

试验采用贮藏一段时间瓶装果醋饮料的顶空取样、光照后顶空取样、固相微萃取三种取样方法,运用气相色谱-质谱对饮料中的挥发性成分进行了分析.结果表明,对于果味较强的瓶装果醋饮料挥发性成分的定性分析,无需用固相微萃取,而采用瓶装果醋饮料顶空取样就可达到分析的目的.     

甜面酱保温发酵过程中挥发性成分的动态变化

本文采用顶空固相微萃取与气相色谱质谱联用技术（HS-SPME/GC-MS）研究甜面酱在保温发酵过程中不同阶段的风味物质组成情况,并对风味成分的相对含量进行主成分分析。结果表明,在甜面酱保温发酵过程中,主要挥发性风味成分包括醇类9种,酯类20种,醛类10种,酚类2种,酮类1种,呋喃2种,烷烃类2种,其他化合物类3种,共49种,经主成分分析综合评价,发酵7周（49 d）的甜面酱风味最佳。      

基于GC-MS代谢组学分析大鲵肉冷藏过程中肌肉代谢产物差异

为建立大鲵肉冷藏过程中肌肉理化指标与其代谢产物的关联,采用气相色谱-质谱联用非靶向代谢组学结合多元统计模型探究大鲵肉在4 ℃不同冷藏时间（0、2、4、8 d）肌肉代谢物的差异。结果表明,大鲵肉样品冷藏8 d与冷藏0、2、4 d相比差异较大。以偏最小二乘判别分析和变量投影重要性（variable importance in projection,VIP）值为标准进行筛选（VIP≥1,t检验P＜0.05）,不同冷藏时间大鲵肉中共筛选出69 种差异代谢物,包括有机酸类及其衍生物（21 种）、氨基酸类及其衍生物（14 种）、糖类及其衍生物（7 种）、核苷酸类及其衍生物（10 种）、胺类及其衍生物（6 种）和其他类化合物（11 种）。层次聚类热图可将不同冷藏期大鲵肉样品分为3 类：冷藏前期（0～2 d）,冷藏中期（4 d）和冷藏后期（8 d）。京都基因与基因组百科全书富集分析表明,在大鲵肉冷藏期间较为重要的代谢通路为嘌呤代谢、氨酰-tRNA生物合成、乙醛酸和二羧酸代谢、丙酮酸代谢、三羧酸循环。代谢通路映射及Pearson相关性分析表明,L-赖氨酸、L-丝氨酸、L-异亮氨酸、L-蛋氨酸、丙酮酸、丁二酸和甘氨酸可作为大鲵肉品质变化的潜在标记物。     

基于UPLC-MS非靶向代谢组学分析大鲵肉冷藏过程中代谢物的变化

采用基于超高效液相色谱-质谱联用的非靶向代谢组学方法,探究大鲵肉冷藏过程中（4 ℃,0、2、4、8 d）代谢物的差异及变化规律。结果表明,大鲵肉在冷藏期间0、2 d组内和组间差异较小,4、8 d组内和组间差异较大;随着冷藏时间的延长,相邻组间差异代谢物个数逐渐增加。以偏最小二乘法判别分析模型第1主成分变量投影重要性指标≥2,t-检验的P≤0.001为筛选标准进行筛选,共得到125 种差异代谢物,包括有机酸类及其衍生物（17 种）、酯类及其衍生物（53 种）、氨基酸类及其衍生物（25 种）、核苷酸类及其衍生物（13 种）、醇类化合物（3 种）、其他化合物（14 种）。其中大部分代谢物冷藏8 d丰度显著下降（P＜0.05）;此类代谢物中有机酸类及其衍生物（A1类）、氨基酸类及其衍生物（A3类）的丰度累积变化有相似的趋势,即冷藏0～2 d出现小幅度上升,2～4 d出现小幅度下降,4～8 d快速下降;酯类及其衍生物（A2类）、核苷酸类及其衍生物（A4类）的丰度累积变化均呈下降趋势,但酯类化合物及其衍生物（A2类）在冷藏0～4 d缓慢下降,4～8 d快速下降,而核苷酸类及其衍生物（A4类）具有线性下降的趋势。KEGG代谢通路富集及Pearson相关性分析表明,组氨酸代谢、精氨酸和脯氨酸代谢、精氨酸生物合成、赖氨酸降解、牛磺酸和次牛磺酸代谢、缬氨酸、亮氨酸和异亮氨酸生物合成、氨酰-tRNA生物合成等代谢通路与大鲵肉品质的变化具有较好的相关性;同时肌酸、L-组氨酸、L-谷氨酸、组氨酸、鸟氨酸、L-精氨酸、植物鞘氨醇可作为大鲵肉冷藏过程中品质变化的潜在标记物。本研究为今后大鲵宰后肌肉代谢及冷藏期间品质调控提供一定参考。     

新鲜牛肉冷藏过程中挥发性成分的变化

以新鲜牛肉为研究对象,测定其4℃冷藏过程中总挥发性盐基氮(total volatile basic nitrogen,TVB-N)和菌落总数的变化,并采用采用吹扫/捕集-热脱附-气质联用分析技术,研究在此贮藏过程中挥发性成分种类及含量的变化。结果表明:TVB-N值和菌落总数在贮藏期间呈增长趋势,在贮藏第6天时,TVB-N值已超过新鲜肉最高限值,菌落总数也已接近国家标准。挥发性物质中酸类、醇类和酮类物质含量呈逐渐增加的趋势;醛类物质先增加后又降低;芳香烃类物质含量则随时间延长呈下降趋势;胺类物质于贮藏后期,第8天时被检出。因此,牛肉挥发性成分的变化在一定程度上可以反应其新鲜度。     

基于Illumina MiSeq测序技术分析大鲵肉冷藏过程中微生物菌群演替规律

为探究大鲵肉冷藏过程中菌相组成及特定腐败微生物,对托盘包装大鲵肉不同冷藏时间（4 ℃,0、2、4、6、8 d）的挥发性盐基氮和菌落总数进行评价,在此基础上采用Illumina MiSeq测序技术探究其微生物菌群变化与多样性。结果表明,大鲵肉在冷藏过程中菌落总数和挥发性盐基氮呈上升趋势,分别在第6天和第8天超标。高通量测序结果显示,大鲵肉中微生物丰度随着冷藏时间的延长呈降低趋势。在门水平上进行群落组成分析,细菌的优势菌门从冷藏前期（0、2 d）的拟杆菌门、厚壁菌门逐渐转变为中（4 d）、后期（6、8 d）的变形菌门。在属水平上细菌的优势菌属从冷藏前期主要的拟杆菌属、Faecalibacterium逐渐转变为中、后期的假单胞菌属、气单胞菌属、Hafnia-Obesumbacterium、沙雷氏菌属。主坐标分析显示0-2、4、6、8 d之间微生物菌群差异较大,2 个主坐标叠加解释度达80.92%;LEfSe分析表明,引起大鲵肉各冷藏期差异显著的菌门主要为变形菌门、放线菌门、拟杆菌门、纤维杆菌门、厚壁菌门,菌属主要为假黄单胞菌属、Bauldia、沙雷氏菌属、不动杆菌属、气单胞菌属、假单胞菌属、ambiguous_taxa、Hafnia-Obesumbacterium、Rikenellaceae_RC9_gut_group、Prevotella_9、拟杆菌属、纤维杆菌属、毛螺菌属、Faecalibacterium、Clostridium_sensu_stricto_1。进化分析表明大鲵肉冷藏过程中微生物菌群演替与冷藏时间具有较强相关性。综合分析,引起冷藏期间大鲵肉腐败变质的微生物主要为假单胞菌属、气单胞菌属、Hafnia-Obesumbacterium和沙雷氏菌属。该研究为今后大鲵肉冷藏过程中靶向抑菌及货架期延长提供了参考。     

酸肉发酵过程中挥发性风味物质形成的研究

采用SDE-GC-MS 分析酸肉发酵过程中风味物质的变化,以了解脂肪及蛋白质降解与酸肉风味形成的关系。结果显示酸肉挥发性成分从原料的31 种增至发酵结束时的85 种,其中,酯类、醛类和碳氢化合物从发酵开始时的7、8 种和10 种分别增至发酵结束时的23、23 种和27 种,相对含量分别从发酵开始时的24.34%、23.71% 和31.63%分别增减至发酵结束时的33.86%、38.40%和20.87%,线性相关分析显示过氧化值与酯类香气相对含量变化显著负相关(P ＜ 0.05)。发酵中形成的特征香气有桉油醇、2- 乙氧基乙基硫烷基醋酸和2- 甲氧基苯酚等,主要风味物质是2,4- 葵二烯醛和葵酸乙酯,构成了发酵酸肉特有的酯香味、酸味和清香味。推测风味的形成是通过微生物生长繁殖分泌胞外酶,导致脂肪及蛋白质降解,产生与发酵风味形成有关的醛、酮、醇、酸等物质,并发生酯化反应,形成了酸肉的特有风味。     

玉米储藏过程中挥发性成分变化研究

为了研究玉米储藏期间气味变化情况,采用优化的顶空固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC-MS)分析玉米在常温(25℃)密闭储藏过程中的主要挥发性成分组成。检出的物质主要包括烃类、醛类、酯类、醇类、酮类、酸类和少量杂类物质。结果表明,在储藏过程中烃类物质总相对含量在储藏末期比储藏初期有所增加。酸类物质相对含量呈缓慢上升但含量较低。酮类物质相对含量较低且呈逐渐降低趋势。醇类挥发性成分在储藏120 d前呈现增加趋势,在120 d后有所降低。醛类和酯类物质相对含量呈现先升高后降低,二者相对含量较高,储藏180 d后的相对含量接近于0 d,是玉米风味的主要贡献物质。而烃类和醇类风味阈值较高,不是玉米储藏期间风味的主要贡献物质。25℃下密闭储藏180 d后的玉米其气味与储藏0 d的玉米相比,并未发生人嗅觉可感知的明显异味变化。     

烘焙度对冷萃咖啡理化指标与风味成分的影响

以亚洲咖啡豆为研究对象,分别选取浅、中、深3 种烘焙度的中国云南和印度尼西亚苏门答腊产的卡蒂姆种咖啡豆,比较分析冷萃与热萃方式对萃取浓度、萃取率、可滴定酸、总酚、总糖、咖啡因、葫芦巴碱、绿原酸、抗氧化活性与挥发性成分的差异,并进行主成分分析,从而探究烘焙度对冷萃咖啡理化指标与风味成分的影响规律。结果表明,随着烘焙度增加,冷萃咖啡的萃取浓度、萃取率均显著上升,可滴定酸、总酚、葫芦巴碱、绿原酸、抗氧化活性均显著下降（P＜0.05）。冷萃咖啡较热萃咖啡拥有更高的萃取浓度、萃取率与总糖含量（P＜0.05）,而可滴定酸、总酚含量、抗氧化活性较热萃显著偏低（P＜0.05）。经顶空固相微萃取-气相色谱-质谱检测分析发现,浅烘咖啡豆萃取液中的挥发性成分含量显著低于烘焙度高的咖啡萃取液,深烘咖啡豆萃取液中挥发性成分种类与总含量最多。进一步通过主成分分析能较好区分冷萃和热萃咖啡,两者挥发性成分贡献率具有较大差异。2-丁酮、2-丁烯醛等花香类物质对浅烘冷萃咖啡贡献率更高,而2-甲基吡嗪、糠醇等呈现烘焙坚果类香气物质对浅烘热萃咖啡贡献率更高;2,6-二乙基吡嗪、川芎嗪等烘焙坚果类香气物质对中烘冷萃和热萃咖啡具有较高的贡献率;2-乙烯基呋喃、甲基糠硫醇、2,5-二乙基吡嗪、糠基甲基硫醚等物质对深烘冷萃咖啡有较高贡献率,二甲基二硫、对甲酚、1-甲基吡咯等物质对深烘热萃咖啡贡献率更高。相对于热萃咖啡,烘焙度对冷萃咖啡抗氧化能力与挥发性成分的影响更大。     

低场核磁结合理化指标分析低温贮藏真空包装牦牛肉的品质

本文以牦牛肉为研究对象,采用低场核磁共振(Low Field Nuclear Magnetic Resonance,LF-NMR)技术研究牦牛肉经真空包装后于4 ℃贮藏过程中水分的变化,并对其与蛋白质溶解度、挥发性盐基氮、TBARS、菌落总数及蒸煮损失的相关性进行综合分析。结果表明,随着贮藏时间的延长,TVB-N、蛋白质溶解度、TBARS的值随着时间的延长不断增加,菌落总数在第15 d时已达7.15lg cfu/g;LF-NMR测得牦牛肉的横向弛豫时间 T₂谱中出现 4个峰,在18 d的贮藏过程中T₂₁、T₂₂弛豫时间后移,结合水和自由水不断减小,且与TVB-N、蛋白质溶解度、TBARS、菌落总数之间显著或极显著相关(p<0.05或p<0.01)。通过LF-NMR技术可对真空包装的低温贮藏牦牛肉进行无损、科学的品质监测,为肉品品质变化的机理研究及科学合理贮藏牦牛肉提供实验依据。     

不同包装对甜椒贮后货架期挥发性物质及理化品质的影响

以甜椒鲜果为原料,运用电子鼻结合顶空固相微萃取-气相色谱质谱（head space solid-phase microextractionand gas chromatography mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS）联用技术,对甜椒10 ℃冷藏15 d后进行常温贮后货架期间挥发性成分进行测定,探究不同包装（无包装对照、微孔袋、20 μm聚乙烯袋包装）对其挥发性物质的影响,通过测定果实质量损失率、VC含量、糖酸比等指标分析不同包装对甜椒理化品质的影响。结果表明,电子鼻能够区分不同包装方式、不同贮后货架期的甜椒整体挥发性物质;GC-MS分析得出,甜椒的挥发性成分主要为酯类和醇类物质,且随着贮后货架时间的延长,酯类物质不断减少,而醇类物质则不断上升,对照、微孔袋、20 μm聚乙烯袋3 组酯类相对含量分别下降了47.33%、23.43%和51.39%,醇类相对含量分别上升了68.73%、56.80%和72.96%,说明微孔袋包装可以有效延缓酯类物质的损失以及延缓醇类物质的增加,有效改善甜椒常温货架期间的香气成分,其保鲜作用优于对照和20 μm聚乙烯袋组;相同贮后货架期下微孔袋组的VC含量和糖酸比均最高,微孔袋、20 μm聚乙烯袋包装组之间质量损失率差异不显著（P＞0.05）,但明显小于对照组（P＜0.05）,说明微孔袋包装对甜椒贮后货架期理化品质的保鲜作用优于对照和20 μm聚乙烯袋组。     

湖南腊肉加工过程中挥发性风味成分的变化分析

以湖南腊肉为研究对象,分析加工过程中挥发性风味物质的变化规律。利用固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪,分别对腌制后、一阶段烘干后、二阶段烘干后和烟熏后的湖南腊肉4 个阶段的挥发性风味成分进行定性和半定量分析。结果表明,湖南腊肉样品加工过程中共鉴定出78 种挥发性风味物质,腌制后、一阶段烘干后、二阶段烘干后和烟熏后4 个加工阶段分别鉴定出37、52、55 种和67 种挥发性风味成分,主要为醛类、酯类、酮类和酚类。腌制后样品的挥发性风味化合物较少,且含量不高;烘干时酮类物质种类增多,醛类和酯类物质的含量大幅增加,酸类物质含量也有增长的趋势,而醇类物质变化不大;烟熏后酚类物质的种类和含量变化最大,酚类物质的含量由最初的5.97 μg/kg增加到1 019.33 μg/kg。