低共熔溶剂提取天然产物的研究进展

低共熔溶剂(deep eutectic solvent,DES)作为绿色溶剂在天然产物提取方面具有巨大的应用潜力.本文对DES在黄酮类、木质素类、酚类、生物碱类、多糖类、挥发油类等提取中的应用进行综述,以期为DES在天然产物提取方面的应用提供参考.     

基于COSMO-RS方法筛选低共熔溶剂及银杏叶类黄酮提取工艺优化

依据真实溶剂类导体屏蔽模型(Conductor-like Screening Model for Real Solvents,COSMO-RS),通过计算筛选出银杏叶中类黄酮提取所用的天然低共熔溶剂(Natural Deep Eutectic Solvents,NADESs)。以类黄酮得率为考察指标,在单因素实验的基础上,采用Box-Behnken响应面法对提取工艺进行优化。结果表明:氯化胆碱/甘油体系(摩尔比1:2)为较优的NADESs,当银杏叶与NADESs固液比为1:30.7(g/mL),73.2℃下提取4.1 h时,回归模型预测类黄酮理论得率可高达5.70%,与验证试验值5.68%基本一致。本研究采用计算机模拟与实验相结合方法,为天然产物提取所用溶剂的筛选及后续工艺优化提供参考。     

低共熔溶剂提取桂花黄酮的工艺优化

为了探索一种高效、环保的桂花黄酮提取方法,本文设计并制备了6种低共熔溶剂,通过比较醇提、冻融、超声波及微波四种技术,确定了超声波辅助-低共熔溶剂的提取工艺.通过单因素试验考察液料比、摩尔比、含水量、超声功率以及超声时间对桂花黄酮提取量的影响.在单因素的基础上,采用响应面法对提取工艺进一步优化.结果表明:桂花黄酮最优提取...     

天然低共熔溶剂提取翠云草中穗花杉双黄酮工艺的优化

目的:采用低共熔溶剂提取翠云草中穗花杉双黄酮(amentoflavone,AME),优化提取工艺参数.方法:合成了3种低共熔溶剂并进行筛选,然后对提取效果最佳的低共熔溶剂进行结构分析,研究提取时间、提取温度、提取功率、液固比对翠云草中AME提取量的影响,再进一步运用响应面设计技术优化提取条件,并与传统提取方法(浸渍法、...     

天然低共熔溶剂提取油茶蒲中植物多酚的研究

以油茶蒲为原料,对照传统的水和60%乙醇溶液,选择几种天然低共熔溶剂提取油茶蒲中的植物多酚,考察了天然低共熔溶剂对多酚得率的影响。通过单因素试验和响应面试验对天然低共熔溶剂提取油茶蒲中多酚的工艺条件进行了研究和优化。结果发现:天然低共熔溶剂具有比传统溶剂更好的提取效果;油茶蒲中多酚提取的最优条件为提取溶剂柠檬酸-氯化胆碱(摩尔比1∶3)、提取时间37 min、提取温度81℃、液料比42∶1,在最优条件下多酚得率为0. 932 1%。     

铁皮石斛多糖的低共熔溶剂提取工艺优化

为提高铁皮石斛的综合利用率,建立一种绿色高效的铁皮石斛多糖提取方法。本研究以铁皮石斛多糖提取率为指标,通过单因素考察了低共熔溶剂浓度、提取温度及液料比对铁皮石斛多糖提取率的影响,采用响应面设计优化铁皮石斛多糖的提取工艺,并对纯化后的多糖进行结构分析。结果表明：响应面优化后得到最佳工艺为低共熔溶剂（deep eutectic solvent,DES）浓度40%、提取温度80℃、液料比110:1(mL/g),在此条件下实际提取率为33.2%±0.28%,与预测值33.5%接近,多糖的纯度为56.95%±1.2%。多糖经阴离子交换柱及葡聚糖凝胶柱纯化后,纯度可达90.8%,其单糖主要由葡萄糖和甘露糖构成,质量比约为43:37,此外还含有少量的木糖、鼠李糖、核糖等,结构中同时含有α糖苷键和β糖苷键。本研究提供了一种低共熔溶剂提取铁皮石斛多糖的高效绿色提取方案,具有多糖提取率高及绿色的特点,为后续铁皮石斛多糖的开发提供了借鉴。     

低共熔溶剂提取油茶籽壳中原花青素的工艺优化

为促进油茶籽副产物的高值化利用,采用低共熔溶剂提取油茶籽壳中的原花青素,通过单因素试验考察了提取溶剂种类、摄取溶剂质量分数、料液比、提取温度和提取时间对原花青素得率的影响,并利用正交试验对油茶籽壳中原花青素提取的工艺条件进行优化。结果表明：低共熔溶剂提取油茶籽壳中原花青素的最优工艺条件为以氯化胆碱-柠檬酸(物质的量比1∶1)溶液为提取溶剂、氯化胆碱-柠檬酸溶液质量分数80%、料液比1∶25、提取温度80℃、提取时间40 min,在此条件下原花青素得率为5.26%。综上,低共熔溶剂可有效提取油茶籽壳中的原花青素。     

天然低共熔溶剂提取米糠酯酶工艺优化及其纯化与酶学性质研究

目的：采用天然低共熔溶剂（Natural deep eutectic solvents,NADES）提取米糠酯酶并优化提取工艺参数,纯化米糠酯酶获得高纯度米糠酯酶,并探究其酶学特性。方法：合成了10种不同的NADES、选用了水浴搅拌和超声两种处理方式进行筛选,然后对提取效果最佳的NADES和方法进行单因素和响应面优化,参数包括料液比、含水量、提取温度和提取时间;将最优提取工艺得到的粗酶液通过阴离子交换树脂DEAE纯化,然后进行酶学性质的探究。结果：最佳提取米糠酯酶的工艺为在含有5%水分的脯氨酸-甘油（摩尔比1:2）溶剂体系中,水浴搅拌3.0 h,温度74.0℃,米糠和溶剂料液比为9:30,此时米糠酯酶活力为2.96 U。通过阴离子交换树脂DEAE纯化,获得了纯度较高的米糠酯酶,纯化倍数为1.74倍,回收率为69.40%,分子量约为35 kDa,对硝基苯酚乙酯为最适底物,最适温度和pH分别是40.0℃、pH8.0,在30.0～40.0℃和pH7.0～9.0时米糠酯酶均保持良好的稳定性。氯化胆碱-甘油、脯氨酸-甘油两种NADES对米糠酯酶的活力有较好的维持作用。结论：天然低共熔溶剂提取方式...     

板栗壳多酚的超声波辅助低共熔溶剂提取工艺优化及其成分分析

采用低共熔溶剂（Deep eutectic solvents,DESs）-超声波辅助提取法对废弃板栗壳中的多酚进行提取并进行成分鉴定。本实验成功合成8种不同的DESs,并用傅里叶红外变换光谱表征氢键供体和氢键受体之间氢键的形成。基于单因素实验,采用响应面法优化超声波功率、液固比、低共熔溶剂水分含量三个因素对总酚得率的影响,经大孔吸附树脂纯化后进行多酚成分鉴定。结果表明,8种DESs中,氯化胆碱-草酸（摩尔比1:1）合成的DES-1总酚得率最高,且明显高于传统溶剂（水和40%乙醇）;最佳提取工艺参数为:超声波功率348 W、液固比42:1 mL/g、水分含量32%,总酚得率为（99.66±2.63） mg/g,与理论总酚得率99.44 mg/g接近,采用AB-8大孔树脂从DESs提取物中回收多酚,回收率高达97.92%±1.78%。UHPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS从粗提物中初步鉴定出13种酚类物质。本研究提供了一种绿色、高效的从板栗壳中提取多酚的方法,可为板栗壳废弃物的开发利用提供技术支撑。     

低共熔溶剂提取荞麦壳黄酮的工艺优化

采用低共熔溶剂（deep eutectic solvent,DES）考察对荞麦壳中黄酮类化合物提取效果,首先制备6种不同组分构成的DES提取荞麦壳黄酮,筛选出提取率最佳的DES。通过单因素试验确定荞麦壳粉碎粒度和提取温度,并用响应面法优化DES含水量、液固比和提取时间,获得最佳提取工艺参数。结果显示：氯化胆碱/尿素（摩尔比1∶2）是提取荞麦壳黄酮最佳的DES溶剂,荞麦壳粉碎粒度为100目,提取温度为70℃,最优工艺条件为DES含水量35%、液固比52∶1(mL/g)、提取时间2.8 h,此条件下,荞麦壳黄酮提取率为4.79%,优于传统的乙醇法,因此DES可有效地提升荞麦壳黄酮的提取率。     

Development of a Method Based on Natural Deep Eutectic Solvents for Extraction of Flavonoids from Food Samples

Natural deep eutectic solvents (NADES) are promising green solvents for the extraction of compounds from natural products. This is the first study to use a sample preparation method based on NADES for the extraction of flavonoids (rutin, hesperidin, neohesperidin, naringenin, naringin, quercetin, hesperetin, and chrysin) from fruits, vegetables, and spices. In total, 17 types of NADES based on choline chloride, acetylcholine chloride, choline tartrate, betaine, and carnitine with different compositions were tailored to test their extraction efficiency. Operational conditions such as water content in NADES and liquid/solid ratios were also studied. A response surface methodology was used for multivariate optimization of some extraction parameters. Efficient recovery of extracted flavonoids (higher than 70%) was achieved using a 30% water solution of acetylcholine chloride/lactic acid ratio (2:1) as an extraction solvent. Other conditions for SLE-NADES were as follows: liquid/solid ratio 3:1, extraction temperature 60 °C, extraction time 30 min, and stirring speed 1400 rpm. Each extract was analyzed by UHPLC with UV and MS/MS detection. The developed method was applied for analysis of flavonoids in fruits (cranberry, fruits of Lycium barbarum L., grape, plum, and orange peel), vegetables (onion and broccoli), and spices (mustard, rosemary, and black pepper).     

低共熔溶剂提取江南卷柏穗花杉双黄酮的工艺优化

采用低共熔溶剂超声辅助技术提取江南卷柏中穗花杉双黄酮(AME）,并优化其工艺参数。通过一步法制备3种低共熔溶剂,并筛选出提取江南卷柏AME效果最佳低共熔溶剂,通过核磁共振、傅里叶红外光谱和热重分析表明低共熔溶剂被成功制备,并采用单因素和响应面法优化江南卷柏中AME的提取工艺。结果表明,最佳低共熔溶剂为氯化胆碱:香叶醇,最佳提取工艺条件为:摩尔比1:2,含水量20%,液固比10 mL/g,超声时间31 min,超声功率为240 W。在此条件下,AME的提取得率为（2.75±0.12） mg/g。与热浸法、冷浸法、离子液体超声提取法、乙醇超声提取法进行对比表明,低共熔溶剂结合超声提取不仅能够节约提取时间,还能显著增加AME提取得率。     

低共熔溶剂提取荔枝壳中的原花青素及其抗氧化活性

该研究通过建立低共熔溶剂(DES)最佳提取工艺为荔枝壳原花青素的绿色高效制备提供技术支撑。通过比较了4种低共熔溶剂与70%(V/V)乙醇提取对荔枝壳原花青素提取效率、化学构成及ORAC抗氧化活性的影响,确定氯化胆碱-1,3-丁二醇为最佳提取溶剂。HPLC分析表明4种低共熔溶剂与70%(V/V)乙醇提取的荔枝壳原花青素主要成分均为原花青素A2、芦丁、表儿茶素、原花青素B1及山奈酚-3-O-芸香糖苷。进一步通过单因素试验结合正交优化确定了氯化胆碱-1,3-丁二醇提取最佳工艺条件：料液比1:20(g/m L),溶剂摩尔比1:4,溶剂含水量50%(V/V),提取温度60℃,提取时间90 min,在该条件下提取液中的荔枝壳原花青素含量高达5.07 mg PE/mL,是70%(V/V)乙醇提取的1.4倍,其ORAC值及DPPH和ABTS⁺自由基的IC₅₀值分别为5 496.25μmol TE/mL、27.35μg PE/mL和23.82μg PE/mL,均优于70%(V/V)乙醇提取的原花青素(3 370.17μmol TE/mL、36.41μg PE/...     

响应面法优化低共熔溶液提取儿茶素工艺及组分分析

为了探索绿色、环保、安全的儿茶素提取新方法,首先筛选出最适的儿茶素低共熔溶液提取体系:乳酸-甜菜碱;其次,得到最佳单因素提取条件:提取时间40 min、提取温度60℃、含水率30%、摩尔比2︰1、固液比1︰40 g/mL;在此基础上,设置提取时间、提取温度、溶液含水率三因素为自变量,以儿茶素的提取率为响应值进行Box-Behnken响应面优化分析,优化后的提取条件为:提取时间40 min、提取温度60℃,低共熔溶液含水率为32%,儿茶素提取率为15.22%。优化后低共熔溶液法提取的儿茶素组分中,含量最高的为EGCG,达到1.68 mg/mL,含量最低的为CG,为0.04 mg/mL。     

响应面优化低共熔溶剂提取乌龙茶多糖的研究

采用绿色环保高效的溶剂提取天然活性成分技术是茶资源综合利用的主攻方向之一。根据茶多糖的特性,设计出6种绿色环保高效的低共熔溶剂,利用曲面响应法优化乌龙茶多糖提取技术。结果表明,由甜菜碱和1,3-丁二醇组成的低共熔溶剂最适合茶多糖的提取。经响应曲面法优化后,茶多糖的最佳提取条件为提取时间81 min,提取温度61℃,含水率84%,固液比1∶20(g/mL),茶多糖的得率可达到6.91%。与常规水提技术相比,采用该技术提取的茶多糖得率、DPPH自由基抗氧化能力和羟自由基抗氧化能力分别提高了20.22%、53.79%、32.65%。因此,低共熔溶剂提取的茶多糖具有较强的抗氧化活性,可以为今后更深入的研究和开发提供科学依据。     

胆碱类低共熔溶剂选择性分离杨木中木质素的研究

本研究使用多种胆碱类低共熔溶剂(DES)选择性分离杨木中的木质素,探究了不同氢键供体及其含量对木质素分离效果的影响。结果表明,氯化胆碱-乳酸(ChCl-Lac)在摩尔比1∶10配比下木质素分离效果最佳,综纤维素得率为46. 26%,木质素提取率为84. 38%,木质素纯度为89. 82%。经过改性后新型DES乳酸胆碱-乳酸(ChLac-Lac)(摩尔比1:10)分离效果更佳,综纤维素得率为48. 16%,木质素提取率为90. 13%,木质素纯度为90. 29%。与磨木木质素相比,ChCl-Lac和ChLac-Lac提取的木质素具有纯度高、杂质少、热稳定性好、相对分子质量低、分布窄的特性。