超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中儿茶酚胺类的残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass,UPLC-MS/MS)检测猪肉中肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺等儿茶酚胺类药物残留量方法的检测方法。方法样品经乙腈+水(95+5,V/V)提取,经正己烷脱脂后,过PBA固相萃取小柱纯化,采用0.1%甲酸和乙腈作为流动相按比例进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子化质谱(positive electrospray mass spectrometry,ESI~+)和多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)技术对肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺进行定量和定性检测。结果本方法在6 min内完成了3种目标化合物的分离分析。3种目标化合物在1～50 ng/mL线性范围内,r~2均大于0.995。肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺的检出限分别为0.2、0.4、0.3μg/L,定量限分别为为0.7、1.3、1.0μg/L。在20、40和100μg/kg 3个加标水平下,平均回收率为78.2%～89.6%,相对标准偏差为2.2%～4.9%(n=6)。结论该方法具有快速准确、灵敏度高等优点,适用于猪肉中儿茶酚胺类残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中6种农药残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中吡虫啉、多菌灵、啶虫脒、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,NH_2固相萃取小柱富集、净化,以二氯甲烷-甲醇(9:1,V:V)为洗脱溶液;样品经浓缩定容后,采用Thermo C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,流速为0.3 mL/min,以水-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法多反应监测模式进行测定,采用基质标准溶液外标法定量。结果 6种农药在0.005~0.25μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9973~0.9998。当添加水平为0.005、0.025、0.25 mg/kg时,6种农药在茶叶中的加标回收率为72.4%~106.6%,相对标准偏差为1.6%~10.0%。方法定量限为0.5~5μg/kg。结论该方法操作简单、快速,可适用于茶叶中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测牛乳中4 种驱虫药物残留

建立同时检测牛乳中4 种驱虫药物（吡喹酮、伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素）残留的超高效液相色谱-串联质谱的方法。样品经乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取小柱净化,采用UPLC ACQUITY BEH C18柱,以0.1%甲酸-乙腈（A）和0.1%甲酸-5.0 mmol/L乙酸铵（B）为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测方式检测。结果表明：4 种驱虫药物在5～100 ng/mL范围内线性良好,相关系数大于0.996,加标样品的平均回收率为76.4%～113.3%,相对标准偏差（n=6）为2.4%～10.6%。吡喹酮、伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素的检出限分别为1.0、2.5、2.5、2.5 μg/kg。该方法简便、快速、准确,可以同时检测牛乳中吡喹酮、伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素残留。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中4种酰胺醇类抗生素残留

目的 建立了一种超高效液相色谱-串联质谱同时测定水产品中酰胺醇类抗生素氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及代谢物氟苯尼考胺的方法。方法 水产品样品经乙腈提取,正己烷除脂后,在Capcell Pak ADME (100×2.1 mm, 2.7 μm, 1.7 ?m)色谱柱上分离,于多反应监测模式,以氯霉素-D5和氟苯尼考胺-D3为内标进行定量测定。结果 氯霉素在0.5～25 ng/mL范围内线性关系良好（r>0.999）,甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺在5～250 ng/mL范围内线性关系良好（r>0.998）。方法检测限为0.1~1.0 μg/kg,定量限为0.2~2.0 μg/kg。当氯霉素添加水平为0.2、1和10 μg/kg时,回收率为82.5%～104%,相对标准偏差在2.2%~11.8%之间;当甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺添加水平为2、10和100 μg/kg时,回收率为80.9%～102%,相对标准偏差在0.8%~8.4%之间。结论 该方法快速简单,准确,成本低,适用于水产品中酰胺醇类抗生素及代谢物残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳中3 类15 种抗生素残留

建立牛乳中青霉素类、磺胺类、四环素类3 类 15 种抗生素残留量同时测定的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈-水溶液（3∶1,V/V）提取、HLB固相萃取小柱净化、氮气吹干后用1.0 mL流动相溶解残余物。采用ZORBAX Ecliplus C18色谱柱,乙腈和5 mmol/L甲酸铵溶液（含体积分数0.2%甲酸）作流动相梯度,质谱选择多反应监测正离子模式测定,外标法定量。结果表明,15 种抗生素在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999;在3 个不同添加水平下,平均回收率为75.1%～103.7%,相对标准偏差为1.4%～7.3%,检出限（RSN≥3）和定量限（RSN≥10）分别为0.2～4.0 μg/kg和1.0～4.0 μg/kg。方法简便快速、灵敏度高,适合15 种抗生素同时检测,为牛乳中抗生素多残留测定提供了新的方法。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中388种农药残留

目的:建立了同时测定葡萄中388种农药残留量的方法。方法:样品经1%冰醋酸乙腈振荡提取后,加入无水醋酸钠、无水硫酸镁,提取液经300 mg硅胶、300 mg C₁₈、600 mg N-丙基乙二胺(PSA)和900 mg无水硫酸镁分散固相萃取吸附剂净化,上清液经氮吹浓缩,以乙腈-0.1 mol/L乙酸铵溶液(1:1)溶解进样,采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定,分析物均采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式,基质匹配内标法定量。结果:388种农药在0.005~0.4 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.99以上,方法检出限均为0.005 mg/kg,3个加标水平的回收率为60%~120%,相对标准偏差均小于20%(n=7)。结论:该方法可同时测定388种农药残留,耗时较短,灵敏度高,分析物出峰均匀稳定,适用于葡萄中多农药残留的日常检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中6种兽药残留

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定牛奶样品中6种兽药残留(硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺、托曲珠利、三氯苯达唑、水杨酸钠)的检测方法.方法:样品经过乙腈溶液提取,以...     

超高效液相色谱-串联质谱法检测桃中13种高关注农药残留

目的 建立一种基于超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测桃中13种高关注农药残留的方法。方法 样品采用含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液超声提取, 4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠盐析后, 不净化, 直接经Waters HSS T3(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm)色谱柱分离, 用甲醇和2 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相梯度洗脱, 串联质谱电喷雾正离子扫描, 多反应监测模式检测, 基质匹配标准溶液-外标法定量。结果 13种农药在0.5~8 μg/kg范围内线性关系良好, 相关系数r均大于0.997, 在桃中添加0.5、2和5 μg/kg 3个浓度的农药标准溶液, 平均回收率为63.2%~122.3%, 日内相对标准偏差(RSDs)为0.6%~9.1%(n=6), 日间RSDs为2.8%~ 13.2%(n=3), 定量限均为0.5 μg/kg。结论 该方法适用于桃中13种农药残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中肾上腺素类药物残留

建立快速、准确、灵敏的猪肉中肾上腺素类药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。采用电喷雾离子源、多反应监测正离子模式测定,内标法对猪肉中肾上腺素类药物进行定性和定量。结果表明：异丙肾上腺素、去氧肾上腺素、间羟胺定量限为5 μg/kg,肾上腺素、多巴胺定量限为10 μg/kg,去甲肾上腺素定量限为50 μg/kg;在1.0～100.0 μg/L质量浓度范围内,峰强度与质量浓度的线性关系良好(R²>0.99);方法的平均加标回收率为81.9%～93.1%。建立的方法简单、快速、稳定、准确、灵敏度高,适用于实验室大批量检测猪肉中肾上腺素类药物残留。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定麦田环境中的磺酰胺类残留

建立了同时测定麦田环境中三种磺酰胺类除草剂残留的改进QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定方法。样品经乙腈振荡提取,小麦籽粒和小麦植株以石墨化碳黑（graphitized carbon black,GCB）对提取液进行净化处理、土壤样品采用乙二胺-N-丙基硅烷（primary secondary amine,PSA）,UPLC-MS/MS外标法检测定量。结果表明,唑嘧磺草胺、双氟磺草胺和五氟磺草胺在0.01¹ mg/L范围内线性良好,相关系数（r）分别为0.9998、0.9997和0.9997,检出限均为0.01 mg/L。小麦籽粒、小麦植株和土壤中的三种磺酰胺类除草剂的平均加标回收率为85.9%¹05.5%,相对标准偏差（RSDs）不大于9.8%。方法简便、快速,能够满足麦田环境中上述3种磺酰胺农药残留同时检测的需要。      

超高效液相色谱串联质谱法快速测定乳及乳制品中三聚氰胺

建立快速、经济测定乳及乳制品中三聚氰胺的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。乳及乳制品样品中加入乙腈-水溶液,通过超声波提取和二氯甲烷液液萃取除去蛋白质、脂肪等杂质,进一步稀释后直接进样。经超高效液相色谱(UPLC)快速分离,采用电喷雾正离子(ESI+)多反应监测模式(MRM),实现对三聚氰胺的定性和外标法定量。乳及乳制品样品在1.2 min内完成分析,且具有良好的线性关系(r=0.999 1);方法检出限和定量限(LOQ)分别为0.005 mg/kg、0.017 mg/kg;在0.5～100μg/L的基质添加浓度范围内,平均回收率为91.3%～97.1%,相对标准偏差(RSD)小于9.03%。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中4种雌激素残留

建立了液相色谱/串联质谱(LC-MS/MS)同时测定牛奶中雌酮、17α-雌二醇、17β-雌二醇和雌三醇4种雌性激素残留的方法。牛奶样品用乙腈振荡提取,经过NaCl脱水和低温冷冻除脂,然后用C18固相萃取柱净化,最后分析物采用Hydrosphere C18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,负离子电喷雾电离多反应监测模式进行定性和定量分析,同时优化液相色谱条件(流动相、柱流速和柱温)和质谱参数以提高检测灵敏度。以基质匹配外标法定量,方法线性相关系数r0.999;雌酮、17α-雌二醇、17β-雌二醇和雌三醇定量限均为0.2μg/kg;各雌性激素的浓度添加水平均为0.2μg/kg、0.4μg/kg、1.0μg/kg时,雌性激素加标回收率范围在69.7~108.0%之间,相对标准偏差在4.3~10.5%之间。结果表明,该方法准确、可靠,适用于牛奶中雌性激素残留的检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定银耳中米酵菌酸

建立了快速测定银耳中米酵菌酸的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品采用甲醇提取,混合强阴离子交换固相萃取柱(PAX)净化,UPLC BEH C18(2.1×100 mm,1.7μm)色谱柱分析,以10 mmol/L乙酸铵-乙腈为流动相,梯度洗脱,串联四级杆质谱多反应监测负离子模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,米酵菌酸在1.6μg/L~80μg/L线性范围内,相关系数(r)0.999 9,检出限0.5μg/kg,加标回收率82%~102%,相对标准偏差RSD≤8.5%。本方法快捷准确、灵敏度高,可用于银耳中米酵菌酸的确证方法。     

超高效液相色谱-串联质谱测定面制品中的呋喃西林代谢物

利用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)方法测定了面制品中的呋喃西林代谢物-氨基脲(SEM)。样品经0.2mol/L的盐酸溶液均质,2-硝基苯甲醛衍生化,乙酸乙酯提取浓缩后,经固相萃取(SPE)柱净化,采用BEH C18柱分离,以乙腈和0.1%(V/V)的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子、多反应监测(MRM)模式进行定性定量测定。结果表明弱阳离子交换柱的净化效果较好,氨基脲在1~100μg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.9993;检出限为0.4μg/kg。添加水平分别为2、10、50μg/kg时的加标回收率为85.8%~112.6%,相对标准偏差小于9%。本方法适用于不同面制品中氨基脲的定性和定量分析。     

液质联用法测定葡萄酒中多菌灵、甲霜灵的残留

建立葡萄酒样品中多菌灵和甲霜灵残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。调节样品p H,用乙腈提取,经氨基固相萃取柱净化后,以多离子反应检测模式(MRM)进行测定。多菌灵及甲霜灵最低检出限为0.05μg/L,在0.0μg/L~5.0μg/L的线性范围内,相关系数为0.999。多菌灵在葡萄酒中加标回收率为60%~90%,相对标准偏差(RSD)2.2%~12.6%;甲霜灵加标回收率为80%~105%,相对标准偏差(RSD)2.0%~8.2%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留

建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱联用的确证方法。样品经乙腈提取后,氨基柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定。7种氨基甲酸酯类农药在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9977～0.9999。在0.01～0.10mg/kg添加范围内,回收率范围在72.1%～110.2%之间,相对标准偏差为1.7%～9.4%,方法的最低检出限为0.5～8..0μg/kg(RSN=10)。该方法操作简单、灵敏、准确度高,完全可满足蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定及确证工作的需要。     

香肠中红色2G的HPLC法及UPLC-MS/MS检测

建立香肠中红色2G色素的高效液相色谱法(HPLC)测定和确证的超高压液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)。以0.662mol/L氨水为提取液,样品均质提取两次,离心后用C18柱净化,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测,流动相为乙酸-乙酸铵缓冲液-甲醇(55:45,V/V),等度洗脱,流速为1mL/min,检测波长为530nm,阳性结果用UPLC-MS/MS确证。HPLC-DAD法在0.0212～1.06mg/L范围内,红色2G的峰面积与其相应浓度呈现良好相关性,r＞0.999,方法测定限为0.106mg/kg,在空白样品中添加已知浓度的红色2G色素,平均回收率在79.0%～86.5%之间,相对标准偏差(RSD)在3.19%～5.06%之间。UPLC-MS/MS法的测定限为0.005mg/kg,平均回收率在75.5%～80.2%之间,RSD在3.62%～9.97%之间。该方法可用于香肠中红色2G的检测及确证。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健酒中紫杉醇的含量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定保健酒中紫杉醇含量的方法。样品用水稀释10倍后经GCB固相萃取小柱净化,采用LunaC₈ 100A(150 mm×2 mm,3 μm)柱以0.2%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾电离(ESI)正离子化和多反应监测模式(MRM)检测。紫杉醇在1~100 μg/L范围内呈良好的线性关系,决定系数(R²)大于0.999,方法的定量限(S/N=10)为10 μg/L;以保健酒为基质,紫杉醇在10.0、50.0和100.0 μg/L 3个水平下的平均加标回收率为88.9%~92.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为7.8%~9.5%;用建立的方法分析了17批实际样品,其中2批次样品有检出,且含量均超过方法定量限的100倍以上。该法简单、高效、灵敏、准确,可用于测定保健酒中紫杉醇的含量,为执法机关监管保健酒里添加红豆杉的违法行为提供了技术支持。