响应面法优化铜藻中岩藻黄素的提取工艺

目的采用响应面法优化铜藻中岩藻黄素的乙醇溶液提取工艺。方法用乙醇溶液作提取溶剂,采用超声法提取铜藻中的岩藻黄素,研究乙醇浓度、料液比、提取温度、提取时间对岩藻黄素提取的影响,在单因素试验的基础上,用Box-Benhnken中心组合试验设计迚行4因素3水平的响应面分析,以岩藻黄素的提取量为响应值,优化提取工艺参数。结果响应面试验得到超声提取最佳条件:料液比1:100、起始温度60℃、超声时间40 min、乙醇浓度70%。在优化的条件下,超声提取岩藻黄素提取量为1092μg/g,和预测值1183μg/g基本一致。结论通过响应面优化,得到了乙醇溶液超声提取铜藻中岩藻黄素的最佳条件,提高了岩藻黄素的提取量。     

铜藻多酚的分离纯化及抗氧化活性研究

为研究铜藻多酚的分离纯化工艺及抗氧化活性。在超声辅助提取铜藻多酚的基础上采用大孔吸附树脂柱层析法分离纯化铜藻多酚提取物,以V_C为对照采用体外实验分析其抗氧化活性。结果显示:大孔吸附树脂LX-158具有最佳的吸附和解析条件,静态吸附和解析平衡时间为5 h,动态吸附和解析的最佳条件为:粗提液和洗脱剂流速为3 mL/min,上样体积为10 mL,洗脱剂为40%乙醇溶液,洗脱剂体积为120 mL。此条件下铜藻多酚纯度从7.52%提高到40.31%。体外抗氧化活性结果显示:不同浓度的铜藻多酚对DPPH自由基、ABTS自由基、超氧阴离子自由基、羟自由基有明显的清除作用和Fe³⁺还原力,随着多酚浓度增大其抗氧化能力增强,IC₅₀值分别为6.60μg/mL、75.70μg/mL、2.22 mg/mL、5.62 mg/mL。实验证明该纯化工艺可行且稳定,可以作为铜藻多酚纯化的工艺条件。     

羊栖菜岩藻黄质的提取工艺研究

以真空冷冻干燥羊栖菜为原料,HPLC法检测岩藻黄质提取率为指标,研究了羊栖菜中岩藻黄质提取的最佳溶剂及工艺优化参数。结果表明,羊栖菜中岩藻黄质提取的最佳溶剂配比为90%乙醇和丙酮体积比3:1,液料比40:1,65℃水浴振荡提取两次,每次各80min,得岩藻黄质提取率为1.067mg/g(干重),粗产品得率为1.02%,纯度约为13.02%。实验结果为岩藻黄质色素产品开发提供了新的材料来源与工艺参考。     

基于铜藻岩藻聚糖硫酸酯的负载岩藻黄质纳米粒子制备与分析

为防止岩藻黄质进入肠道前在胃中分解,以岩藻聚糖硫酸酯和壳聚糖为原料,构建pH值敏感性纳米载体,用于运载岩藻黄质,以实现岩藻黄质在胃肠道环境中的高效递送。本实验从铜藻中提取岩藻黄质、岩藻聚糖硫酸酯,采用高效液相色谱法测定岩藻黄质纯度,采用高效凝胶渗透色谱法、化学法、高效液相色谱法测定岩藻聚糖硫酸酯的分子质量、理化性质、单糖组成。以岩藻聚糖硫酸酯和壳聚糖为原料,采用聚电解质自组装法按照岩藻聚糖硫酸酯-壳聚糖质量比0.6∶1、0.8∶1、1∶1制备负载岩藻黄质的纳米粒子。测定纳米粒子红外光谱评价岩藻聚糖硫酸酯和壳聚糖的结合状态;测定负载岩藻黄质纳米粒子的理化性质及在模拟胃、肠液中粒径、岩藻聚糖硫酸酯复合率、岩藻黄质负载率的变化,评价其在胃肠道中的稳定性,获得在模拟胃环境中稳定、模拟肠环境中裂解且可实现岩藻黄质高效递送的纳米粒子。结果表明,铜藻岩藻黄质的纯度为13.57%;岩藻聚糖硫酸酯的分子质量为342 kDa,总糖质量分数为52.45%,蛋白质量分数为7.96%,糖醛酸质量分数为9.25%,硫酸基质量分数为19.26%;由岩藻糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖醛酸和木糖5种单糖组成,其中岩藻糖和半...     

裙带菜中岩藻黄质的提取纯化工艺研究

本实验以裙带菜为原料提取岩藻黄质,通过单因素实验分析,并正交实验对提取条件进行工艺优化,最后采用硅胶柱层析做进一步的分离纯化。实验结果表明,经过预处理后的裙带菜原料,加入12倍的提取溶液,95%丙酮浸提2.5h,提取3次,效果较好。提取后的浸提液经超滤除渣,硅胶柱层析,最终岩藻黄质含量可由原来的2.31%提高到24.2%,回收率达90.9%。      

裙带菜中岩藻黄质的提取纯化工艺研究

本实验以裙带菜为原料提取岩藻黄质,通过单因素实验分析,并正交实验对提取条件进行工艺优化,最后采用硅胶柱层析做进一步的分离纯化。实验结果表明,经过预处理后的裙带菜原料,加入12倍的提取溶液,95%丙酮浸提2.5h,提取3次,效果较好。提取后的浸提液经超滤除渣,硅胶柱层析,最终岩藻黄质含量可由原来的2.31%提高到24.2%,回收率达90.9%。     

鼠尾藻中岩藻聚糖硫酸酯提取工艺及纯化研究

研究利用热水浸提法,复合酶解法提取鼠尾藻中岩藻聚糖硫酸酯的最佳工艺参数及纯化工艺.结果表明:在pH为6,时间为5 h,温度为98℃,料液比为15的条件下浸提,鼠尾藻岩藻聚糖硫酸酯提取率为3.15%,总硫酸根质量分数为0.87%;采用复合酶解法提取岩藻聚糖硫酸酯最佳条件为:复合酶添加量为1.7%,pH为5.5,时间为1h,温度为45℃,在该条件下鼠尾藻中岩藻聚糖硫酸酯提取率为3.6%,总硫酸根质量分数为1.1%,岩藻聚糖硫酸酯经DEAE-52阴离子纤维素变换层析分级得到F1、F2,F3,F4,F5五个组分,硫酸根含量分别为0、3.94%、6.57%、12.60%、38.08%.将含有硫酸根的组分F2、F3、F4、F5分别经Sephadex G-200凝胶柱层析分级纯化后得到f1、f2、f3、f4、f5、f6六个级分,其中f2、f4为大分子质量凝聚体,f1、f3、f5、f6相对分子质量分别为:4.05×104、7.13×104、1.325×105、7.99×104.     

循环超声提取羊栖菜中岩藻黄质的工艺研究

为探索循环超声提取冰鲜羊栖菜中岩藻黄质生产工艺。实验以羊栖菜中岩藻黄质提取量为指标,在单因素实验基础上,采用响应曲面模型与遗传算法优化的BP神经网络模型进行拟合优选提取参数。结果表明:响应曲面模型优选最佳提取工艺为提取时间119 min,超声功率600 W,液料比26.5:1 L/kg,循环流速8.6 L/min,此条件下实际岩藻黄质提取量为0.2195 g/kg,产品纯度3.42%;神经网络模型筛选最优提取工艺为提取时间118 min,超声功率680 W,液料比23.5:1 L/kg,循环流速7.0 L/min,此条件下实际岩藻黄质提取量为0.2318 g/kg,产品纯度3.41%。采用神经网络优选提取工艺条件可行且略优于响应曲面法,在规模化藻类提取岩藻黄质中具有一定的参考价值。     

鼠尾藻岩藻黄素超声辅助提取及其纯化工艺优化

以鼠尾藻为原料,运用超声辅助提取法对鼠尾藻中岩藻黄素的提取工艺进行研究,通过单因素实验法和响应曲面法确定了工艺参数。通过高效液相色谱法(HPLC)和电喷雾质谱法(ESI/MS)对经过硅胶层析柱分离纯化后的岩藻黄素样品进行分析。实验结果表明,超声提取的最佳工艺是:乙醇体积分数为80%(v/v),超声时间32 min,超声起始温度52 ℃,液料比10 mL/g,L-抗坏血酸的添加量0.8%,在此条件下提取2次,岩藻黄素粗品得率为(0.455±0.046) mg/g。经硅胶层析柱纯化后的岩藻黄素纯度约86.88%±1.34%,得率为(0.048±0.002) mg/g。采用该法制备高纯度的岩藻黄素工艺简单,产物得率高,为其今后的综合利用提供了实验基础和技术支持。     

莲花白多酚的提取及纯化工艺研究

为了获得莲花白多酚最佳提取工艺参数,采用4因素响应面试验设计进行试验,并通过静态吸附-解吸附试验对5种大孔树脂进行筛选,并确定大孔树脂纯化参数。结果表明:(1)最佳提取条件:液料比78∶1(m L·g~(-1)),乙醇体积分数50%,超声时间40 min,温度60℃。(2)筛选出AB-8树脂,最佳纯化条件为:上样浓度0.463 mg·m L~(-1),上样量100 m L,乙醇体积分数60%(pH=7),洗脱剂用量40 m L。在该条件下纯化倍数接近4倍,表明AB-8大孔树脂对莲花白多酚具有较好的纯化效果。     

酶解法提取铜藻中海藻酸钠的工艺优化及物料分析

为了充分利用海藻资源,本研究以褐藻中的铜藻为原料,采用酶解法(包括纤维素酶和水解酶)提取海藻酸钠,在考察酶添加量、酶解时间、酶解温度和pH的单因素实验基础上,通过正交试验优化提取工艺。结果表明,最佳提取工艺为:水解酶添加量0.8%、纤维素酶Ⅱ添加量1%,pH5的条件下,55℃酶解90 min,通过消化、钙析、酸化和醇沉等工艺制备海藻酸钠,得率达24.51%±0.54%,较传统工艺(16.71%)提高了46.70%;扫描电镜显示,酶能有效破坏铜藻细胞壁的结构,促进多糖的溶出,提高海藻酸钠的得率;酶解法相比传统法,新增产出要远高于多耗费的成本,同时减少了稀释用水量和工业废水的排放量。酶解法提取海藻酸钠为铜藻的高值化加工提供有效的技术途径,具有一定的应用前景。     

响应面优化铜藻(Sargassum horneri)中褐藻多酚的提取及其结构鉴定

目的:对铜藻(Sargassum horneri)中褐藻多酚的提取工艺条件进行优化,并对提取到的褐藻多酚进行初步的结构解析。方法:以褐藻多酚得率为指标,采用超声波辅助提取法,通过单因素试验及响应面分析,对褐藻多酚超声波辅助提取工艺中乙醇体积分数、液固比和超声提取时间三个参数进行了优化。分别采用Folin-Ciocalteu法、2,4-二甲氧基苯甲醛比色法(2,4-dimethoxybenzaldehyde assay,DMBA法)测定铜藻多酚提取物中总酚得率与褐藻多酚得率,计算得率并分析其相关性。对褐藻多酚提取物运用LC-TOF-MS鉴定其褐藻多酚的分子式并推测其结构。结果:响应面试验得到最佳提取条件是:乙醇体积分数为55%,液固比为42:1 mL/g,超声提取时间为58 min。在优化条件下,铜藻中褐藻多酚得率为(25.16±0.34) mg/100 g。褐藻多酚得率与总酚得率有显著正相关关系(相关系数为0.803)。通过液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪(LC-TOF-MS)得到褐藻多酚是分子量为374.3036、分子式为C₁₈H₁₄O₉的间苯三酚三聚体,推测其结构为Triphlorethol A。结论:通过研究提高了铜藻中褐藻多酚的得率;褐藻多酚得率和总酚得率有显著正相关性;铜藻中含有褐藻多酚Triphlorethol A。     

铜藻主要化学成分分析及抗氧化活性评价

对江苏海域\     

大孔吸附树脂对鼠尾藻多酚的吸附解析性能研究

研究了XDA-1B大孔吸附树脂柱层析法对鼠尾藻多酚吸附解析条件。结果表明:最佳静态吸附条件为:温度30℃、样品中多酚浓度2.5 mg/mL,XDA-1B大孔吸附树脂适用于鼠尾藻多酚的分离纯化。上样流速2.0 mL/min,洗脱流速2.0 mL/min条件下,XDA-1B大孔吸附树脂对鼠尾藻多酚的吸附和脱附速率较快,2 h之后趋向吸附饱和脱附完全。Freundlich吸附经验公式适于其吸附曲线模拟。     

板栗花粉雌二醇提取及分离纯化工艺研究

对板栗花粉雌二醇提取条件进行优化,雌二醇的最佳提取条件为:提取温度70℃、提取时间2.5h、乙醇浓度80%、液固比10:1(V/V),用HPLC定量雌二醇的含量为9.72μg/g。AB-8大孔树脂柱层析分离纯化雌二醇,薄板层析和HPLC表征分离纯化情况,其理想分离纯化体系为:洗脱液60%乙醇4BV、丙酮4BV依次洗脱。     

超声辅助酶法提取海带岩藻黄素工艺条件研究

岩藻黄素是一类具有很强的抗氧化活性的天然色素,广泛存在于藻类、贝类等动植物中。能够抗衰老、抗肿瘤,并且具有较高的药用价值。由于海带是一类含有丰富岩藻黄素的褐藻,为使海带中的岩藻黄素得到进一步开发利用,该研究以响应面优化超声辅助酶法提取岩藻黄素,研究不同酶解条件对提取量的影响。结果表明,通过响应面优化条件,在酶解pH值为5.0,酶解时间为71 min,酶解温度为58℃的条件下,岩藻黄素的提取量可达0.837 5 mg/g。     

铜藻中有害元素的脱除工艺优化及脱除前后砷形态的变化

为降低铜藻中有害元素铬、砷、镉、铅含量,对最佳脱除剂进行选择,通过单因素实验、正交试验优化脱除工艺,以及采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术分析脱除前后铜藻中砷形态的变化,并将优化后的工艺应用于羊栖菜、马尾藻。结果表明,以1.5% EDTA-2Na作为脱除剂,在料液比为1:30 g/mL,时间为4 h,温度为30 ℃的工艺条件下,对铬的脱除率为71.34%;对总砷的脱除率为66.32%,其中对毒性较大的As³⁺、As⁵⁺脱除率分别为100%、91.43%;对镉的脱除率为87.40%;对铅的脱除率为87.64%,脱除后铅的含量低于GB 2762-2017《食品中污染物限量》的限量规定,脱除后铜藻中岩藻黄质损失率在可接受范围内。该工艺对羊栖菜中的有害元素铬、砷、镉、铅的脱除率分别为57.27%、66.00%、87.14%、88.88%;对马尾藻中有害元素铬、砷、镉、铅的脱除率分别为55.56%、56.89%、87.14%、96.44%。此工艺简单易操作,能脱除大部分毒性较大的无机砷,且具有一定的适用性,为工业上降低海藻中有害元素的含量提供思路。     

鱼骨胶原蛋白的纯化及其特性的初步研究

本文研究了鲨鱼、鲢鱼、草鱼和罗非鱼鱼骨胶原蛋白的纯化方法并对其特性进行了初步研究.SDS-PAGE电泳结果表明,所提取的四种胶原蛋白纯度均较高,相比之下,鲨鱼骨胶原蛋白纯度最高.通过蛋白酶解研究发现,四种鱼鱼骨胶原蛋白均可被胰蛋白酶和蛋白酶K水解,水解产物分予量大小各异,成分复杂.酶解蛋白图谱结果表明,不同鱼种鱼骨胶原蛋白酶解后的电泳图谱有一定差异.鱼品种越接近,提取的骨胶原蛋白酶解后的电泳图谱差异越小;反之,鱼品种差异越大,骨胶原蛋白酶解后的电泳图谱差异也越大.氨基酸组成分析表明,鲨鱼和鲢鱼骨胶原蛋白中,甘氨酸含量最丰富,依次是丙氨酸、谷氨酸和精氨酸.