微波消解-等离子发射光谱法测定藤茶中金属元素含量

为测定藤茶中金属元素,采用微波消解处理样品,应用ICP-AES方法对藤茶中的Ca、Mg、Cd、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb和Zn 9种元素进行测定。结果表明,各元素的线性范围较宽,方法的RSD为0.14%~3.45%,加标回收率为90.8%~101.7%,具有较高的灵敏度和准确性。表明藤茶中富含Ca、Mn、Mg、Zn、Cu等元素,而有害金属元素Cr、Pb和Cd已超过限量标准,结果为藤茶深入研究提供科学依据。     

炭化-湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物油中铅、镉和铬的研究

为了快速、准确、低成本地消解植物油,检测Pb、Cd和Cr含量,通过对比消解用酸和取样量,优化石墨炉原子吸收光谱仪(GFAAS)灰化温度和原子化温度,对比消解方法及ICP-OES、ICPMS和GFAAS等方法的精密度,采用炭化-湿法消解-GFAAS测定了12类219件植物油(134件食用油和85件调味油)Pb、Cd和Cr含量,同时利用加标回收进行质量控制。结果表明:取样量为0.200 0 g,消解用酸为硝酸13 m L、过氧化氢5 m L时,可将植物油消解彻底;采用氘灯背景校正法测定Pb和Cd,塞曼背景校正法测定Cr;测定Pb、Cd和Cr的灰化温度和原子化温度分别为400、300、1 400℃及1 100、800、2 000℃;加标回收率范围为94.6%~109.3%;食用油Pb、Cd和Cr含量平均值为0.052 2、0.001 0、0.331 7 mg/kg,调味油的Pb、Cd和Cr含量平均值为0.192 5、0.003 7、1.813 8 mg/kg。调味油Pb、Cd和Cr的含量普遍高于食用油中的含量;炭化-湿法消解-GFAAS测定Pb、Cd和Cr的精密度较高、方法可靠,是批量检测植物油Pb、Cd和Cr的优选方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定蜂胶中的5种重金属元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子质谱法(microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry,MWD-ICP-MS)同时测定蜂胶中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铬(Cr)5种常见重金属元素。方法样品加HNO_3 5.0 m L和H_2O_2 1.0 m L进行微波消解,赶酸温度为110℃;采用ICP-MS法直接测定Pb、As、Hg、Cd、Cr 5种重金属元素的含量。结果 Pb、As、Cd、Cr在1~500μg/L线性范围内,Hg在1~5.0μg/L线性范围内都具有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为0.012~0.015 mg/kg,加标回收率为95.3%~101.8%。该方法测得蜂胶中的Pb含量为2.16 mg/kg、As含量为0.23 mg/kg、Hg含量为0.03 mg/kg、Cd含量为0.06 mg/kg、Cr含量为1.2 mg/kg。结论该方法具有良好的准确度和精密度,检出限低,适用于蜂胶中常见重金属元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱联用法检测岳阳市3大名优特产中金属元素含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定岳阳市3大名优特产中金属元素含量的分析方法。方法样品经微波消解后,采用蠕动泵在线加入内标,用ICP-MS测定岳阳的茶叶、银鱼、莲子中Pb,Cd,Cr,As,Hg 5种金属元素的含量。结果各元素在其标准曲线范围内线性关系良好,检出限为0.0003~0.010mg/kg,表明方法的灵敏度较高;各元素的加标回收率为86.4%~107.9%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.84%~8.97%,表明方法具有较好的准确度和精密度。按照本方法测定大虾国家标准物质(GBW10050),测量值均在标准值范围内。结论该方法快速、准确、灵敏度高,适合大批量样品的分析。     

ICP-MS测定沙葱中5种重金属元素

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定沙葱样品中铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)和镍(Ni)、铜(Cu)含量的方法。样品加HNO_3和H_2O_2后采用微波消解进行预处理,探索了微波消解样品的实验条件,并对ICP-MS工作参数进行优化和选择。结果表明:该方法测定沙葱中5种元素的线性关系良好(r=0.999 7~0.999 9),方法检出限为0.001 5μg/L~0.010 1μg/L,重复性实验的相对标准偏差为1.3%~3.4%,回收率为97.85%~100.09%。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定三峡库区鲤鱼中4种重金属元素

建立鲤鱼中4种重金属元素的微波消解-火焰原子吸收测定的方法。利用微波消解处理鲤鱼样品,使用火焰原子吸收光谱方法测定鲤鱼中Pb、Cd、Cu和Cr的含量。结果显示,鲤鱼中Pb、Cd、Cu和Cr含量分别为0.361、0.153、5.860、1.273μg/g,除Cd以外,均在国家限量范围之内;方法检测线为0.01~0.12μg/g,精密度试验RSD为1.74%~4.56%,重复性试验RSD为2.89%~5.76%,加标回收率为94.1%~121.5%;与国标检测方法相比,该方法检测速度快、精密度高。因此,该测定方法操作简单、速度快,灵敏准确,可用于三峡库区鲤鱼中4种重金属元素的测定。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定肉与肉制品中6种重金属元素

肉与肉制品经微波消解后,通过电感耦合等离子体质谱法同时测定样品中铬(Cr)、铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)6种金属元素。实验进行了方法学验证,6种元素检出限在0.15~5.52μg/kg之间,相关系数>0.999。测定值的相对标准偏差均小于5%,回收率为82.0%~110.0%。此方法简便、快速、灵敏度高、结果准确,可用于肉与肉制品中金属元素的日常检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定玉米和小麦淀粉中无机元素的研究

比较微波消解和石墨消解对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定玉米粉和小麦粉中6种元素的影响,确定最佳的样品前处理方法。通过微波消解和石墨消解分别对玉米粉和小麦粉的成分分析标准物质进行消解,用ICP-MS测定其中的6种元素(Pb、Cd、Cr、Al、As、B)的含量,与标准参考值作对比,并测定各元素的回收率。结果表明:微波消解法对样品处理更彻底,测定值更接近参考值,受环境影响小,回收率在90%~105%区间内的达83%。     

两种前处理方法对4种食用菌中重金属含量测定的影响

试验采用微波消解法和干法灰化法处理某农贸市场4种食用菌——香菇、金针菇、黑木耳、平菇,然后用原子吸收光谱法测定食用菌中的铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、镍(Ni)。比较两种前处理方法对重金属含量测定的影响,并评价食用菌重金属污染状况。结果表明:微波消解法和干法灰化法对香菇、金针菇、平菇中Pb、Cd、Cr、Ni含量测定均无显著差异,仅对黑木耳中Cr含量测定有极显著差异,且前者的标准误差在0.002 5～0.388 9之间,后者的标准误差在0.002 8～0.582 5之间,实验室应优先选择微波消解法。食用菌中重金属污染状况为铅0.170 8 mg/kg～0.827 5 mg/kg、镉0.047 0 mg/kg～0.337 0 mg/kg、铬0.151 0 mg/kg～1.245 0 mg/kg、镍0.582 5 mg/kg～1.395 mg/kg,黑木耳和平菇中重金属总含量相对较高,香菇中Ni含量最高,平菇、香菇、金针菇Cr含量均超标,平均超标率分别为126.8%、96.9%、89.2%,样品中Pb、Cd含量均未超标。     

石墨炉原子吸收在线浓缩技术测定食用油中的痕量铅镉

采用微波消解处理样品,用石墨炉原子吸收在线浓缩程序对食用油中Pb,Cd进行测定,对干燥步骤重复进行4次,待测样实际被浓缩5次,完成后继续灰化、原子化和净化步骤,使待测样品中Pb、Cd含量富集增高,从而保证测定结果准确性。该方法用于食用油中Pb、Cd的测定,RSD≤6.0,回收率≥95%。     

微波消解ICP-MS测定猪瘦肉中的6种重金属元素

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析猪瘦肉中的Cr、Mn、Cu、Zn、Cd、208Pb 6种重金属元素的方法,6种元素的检出限在0.0220～0.5501ng/g,相关系数均大于0.999,Cr、Mn、Cu、Zn、Cd相对标准偏差为1.3％～8.7％,Pb相对标准偏差为19.9％,回收率保持在95.7％～115.2％之间.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定 橄榄油中的18种金属元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时快速测定进口橄榄油中18种微量金属元素(锂、铍、钛、钴、镍、铜、锌、钼、银、镉、锡、锑、钡、汞、铅、铁、锰、砷)的分析方法。方法橄榄油经微波消解进行样品前处理,采用ICP-MS测定,外标法定量。结果本方法测定18种金属元素的线性范围宽,线性关系良好(r0.999),检出限低,各元素的加标回收率在82.3%~110.5%之间,相对标准偏差均小于5%。结论本方法具有简单、快速、灵敏度高、准确度高、回收率高等特点,能够同时对橄榄油中18种元素进行分析。     

食用植物油中多种微量元素的快速质谱分析

建立了微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)同时测定食用植物油中Mg、Al、P、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb等14种微量元素的方法。样品用HNO3+H2O2经微波消解并进一步用高纯水稀释后,直接用HR-ICP-MS同时测定上述微量元素。详细地研究了样品消解液所产生的基体效应,以Sc、In、Re为内标元素校正基体效应,在高分辨质谱测量模式下避免了大量的质谱干扰,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,各元素的检出限在0.004～17.29μg/L之间,加标回收率在90.00%～110.00%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.55%。方法与其他分析方法对照结果一致。     

食用植物油中多种微量元素的快速质谱分析

建立了微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)同时测定食用植物油中Mg、Al、P、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb等14种微量元素的方法。样品用HNO3+H2O2经微波消解并进一步用高纯水稀释后,直接用HR-ICP-MS同时测定上述微量元素。详细地研究了样品消解液所产生的基体效应,以Sc、In、Re为内标元素校正基体效应,在高分辨质谱测量模式下避免了大量的质谱干扰,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,各元素的检出限在0.004～17.29μg/L之间,加标回收率在90.00%～110.00%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.55%。方法与其他分析方法对照结果一致。     

佛山市禅城区食用鱼中重金属含量现状调查与健康风险评价

目的 测定佛山市禅城区食用鱼中重金属含量,分析平均含量特征,进行健康风险评价。方法 采用直接测汞仪测定食用鱼中Hg含量；使用微波消解法进行前处理,用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定食用鱼中的As、Cd、Cr和Pb等13种重金属含量；用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICP-MS)测无机砷含量。采用营养质量指数法对不同鱼类进行营养价值评价；根据GB 2762-2017 《食品安全国家标准 食品中污染物限量》采用目标危险系数法对不同鱼类进行单一及复合重金属摄入健康风险评价。结果 禅城区常见食用鱼中有害重金属As和Hg检出率高均为99.4%；As、Cd、Cr、Hg和Pb平均含量分别为1.312、0.048、0.010、0.030、0.015 mg/kg；无机砷平均含量0.003 mg/kg；鱼肉中Se、K和Mg的成人营养质量指数INQ均大于1；成人因食用鱼而摄入重金属的单一健康风险指数和复合健康风险指数均小于1。结论 禅城区食用鱼肌肉中5种有害重金属As、Cd、Cr、Hg和Pb平均含量均低于标准限值,符合国家食品安全标准；鱼肉中Se、K和Mg等元素营养价值丰富；人群因食用鱼摄入有害重金属的健康风险不明显,安全性较好。     

电感耦合等离子体质谱法测定食醋中镉、铬、铜、锰含量

目的:分析食醋中金属元素镉、铬、铜、锰含量。方法:用硝酸-过氧化氢体系微波消解处理样品,应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对样品进行测定,测定时以钇作为内标来校正由于基体效应和信号漂移对测量造成的影响。结果:测定的14种不同食醋中镉、铬、铜、锰含量的均值分别为22.31,241.55,222.69μg/L和9733.12μg/L。该方法的回收率为90.8%～108.6%,相对标准偏差为1.78%～2.49%,检出限为范围0.003～0.108μg/L。结论:方法具有准确、快速、检出限低、灵敏度高等优点。与GB/T 5749-2006生活饮用水卫生标准对金属元素的限值相比,某些食醋中Cd,Cr,Mn含量比较高,应该引起足够的重视。     

微波消解-等离子体原子发射光谱法测定8种粮食中7种金属元素含量

采用浓硝酸-双氧水(5:1,V/V)为溶样试剂,以微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法联用,同时测定8种粮食中的汞、铅、镉、砷、铜、锡和铝7种金属元素的含量。结果表明,在最佳实验条件下,0.5g粮食中各元素的加标回收率在96.85%～107.16%之间,RSD在0.96%～3.64%之间,检出限介于2.04～14.09µg/L。该方法简便、迅速、准确度和精密度高,适用于粮食中这7种金属元素含量的同时测定。     

大西洋鲑肌肉中9种矿物质元素含量的测定及营养评价

采用微波消解-火焰原子吸收法测定大西洋鲑肌肉中9种矿物质元素的含量,建立微波三阶段梯度升温消解技术,确定最佳消解条件和原子吸收分光光度计工作条件。大西洋鲑肌肉中Ca、Fe、Mn、Zn、Mg、Cu、Cr、Cd、Pb的含量分别为292.6,1.8,1.6,2.9,149.2,0.005 3,0.004 4,0.003 7,0.011 5μg/g。结果表明:大西洋鲑肌肉中含有多种对人体有重要生理功能的矿物质和微量元素,比例恰当,具有较高的营养价值。其中Cd、Pb、Cr、Cu等重金属含量均远远低于在中国国标产品安全卫生指标,可以安全食用。     

电感耦合等离子体质谱法测定大麦麦芽中的砷、铬、镉、铅与汞

采用微波消解法进行样品前处理,通过电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）同时检测大麦麦芽消解液中砷、铬、镉、铅、汞的元素含量。结果表明,所测样品的重金属含量均符合国家食品安全标准。各元素在0～20 μg/L的线性范围内呈现出良好的线性相关性,相关系数均＞0.999。方法检出限为0.000 2～0.009 0 mg/kg。相对标准偏差（n=5）在3.3%～4.7%。加标回收率介于85%～110%。该方法可同时检测多金属元素且具有操作简便,线性范围宽,灵敏度高,检出限低,精密度及准确度好的优点,是一种快速准确分析批量大麦麦芽样品中多金属元素的检测方法。