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为了快速、准确、低成本地消解植物油,检测Pb、Cd和Cr含量,通过对比消解用酸和取样量,优化石墨炉原子吸收光谱仪(GFAAS)灰化温度和原子化温度,对比消解方法及ICP-OES、ICPMS和GFAAS等方法的精密度,采用炭化-湿法消解-GFAAS测定了12类219件植物油(134件食用油和85件调味油)Pb、Cd和Cr含量,同时利用加标回收进行质量控制。结果表明:取样量为0.200 0 g,消解用酸为硝酸13 m L、过氧化氢5 m L时,可将植物油消解彻底;采用氘灯背景校正法测定Pb和Cd,塞曼背景校正法测定Cr;测定Pb、Cd和Cr的灰化温度和原子化温度分别为400、300、1 400℃及1 100、800、2 000℃;加标回收率范围为94.6%~109.3%;食用油Pb、Cd和Cr含量平均值为0.052 2、0.001 0、0.331 7 mg/kg,调味油的Pb、Cd和Cr含量平均值为0.192 5、0.003 7、1.813 8 mg/kg。调味油Pb、Cd和Cr的含量普遍高于食用油中的含量;炭化-湿法消解-GFAAS测定Pb、Cd和Cr的精密度较高、方法可靠,是批量检测植物油Pb、Cd和Cr的优选方法。 相似文献
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目的建立微波消解-电感耦合等离子质谱法(microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry,MWD-ICP-MS)同时测定蜂胶中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铬(Cr)5种常见重金属元素。方法样品加HNO_3 5.0 m L和H_2O_2 1.0 m L进行微波消解,赶酸温度为110℃;采用ICP-MS法直接测定Pb、As、Hg、Cd、Cr 5种重金属元素的含量。结果 Pb、As、Cd、Cr在1~500μg/L线性范围内,Hg在1~5.0μg/L线性范围内都具有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为0.012~0.015 mg/kg,加标回收率为95.3%~101.8%。该方法测得蜂胶中的Pb含量为2.16 mg/kg、As含量为0.23 mg/kg、Hg含量为0.03 mg/kg、Cd含量为0.06 mg/kg、Cr含量为1.2 mg/kg。结论该方法具有良好的准确度和精密度,检出限低,适用于蜂胶中常见重金属元素的同时测定。 相似文献
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目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定岳阳市3大名优特产中金属元素含量的分析方法。方法样品经微波消解后,采用蠕动泵在线加入内标,用ICP-MS测定岳阳的茶叶、银鱼、莲子中Pb,Cd,Cr,As,Hg 5种金属元素的含量。结果各元素在其标准曲线范围内线性关系良好,检出限为0.0003~0.010mg/kg,表明方法的灵敏度较高;各元素的加标回收率为86.4%~107.9%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.84%~8.97%,表明方法具有较好的准确度和精密度。按照本方法测定大虾国家标准物质(GBW10050),测量值均在标准值范围内。结论该方法快速、准确、灵敏度高,适合大批量样品的分析。 相似文献
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建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定沙葱样品中铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)和镍(Ni)、铜(Cu)含量的方法。样品加HNO_3和H_2O_2后采用微波消解进行预处理,探索了微波消解样品的实验条件,并对ICP-MS工作参数进行优化和选择。结果表明:该方法测定沙葱中5种元素的线性关系良好(r=0.999 7~0.999 9),方法检出限为0.001 5μg/L~0.010 1μg/L,重复性实验的相对标准偏差为1.3%~3.4%,回收率为97.85%~100.09%。 相似文献
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《食品与发酵工业》2017,(6):250-254
建立鲤鱼中4种重金属元素的微波消解-火焰原子吸收测定的方法。利用微波消解处理鲤鱼样品,使用火焰原子吸收光谱方法测定鲤鱼中Pb、Cd、Cu和Cr的含量。结果显示,鲤鱼中Pb、Cd、Cu和Cr含量分别为0.361、0.153、5.860、1.273μg/g,除Cd以外,均在国家限量范围之内;方法检测线为0.01~0.12μg/g,精密度试验RSD为1.74%~4.56%,重复性试验RSD为2.89%~5.76%,加标回收率为94.1%~121.5%;与国标检测方法相比,该方法检测速度快、精密度高。因此,该测定方法操作简单、速度快,灵敏准确,可用于三峡库区鲤鱼中4种重金属元素的测定。 相似文献
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目的:采用湿法消解和微波消解两种方法处理凉粉草类制品样品,以电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICP-MS)法测定样品中铅(Pb)和镉(Cd)的含量,利用统计学方法分析这两种前处理方法对样品测定结果的统计学差异性,探讨更适合凉粉草类制品的前处理方法。方法:以100批凉粉类制品样品为研究对象,每批样品等量取两份,分别经湿法消解和微波消解处理,用ICP-MS法同时测定Pb和Cd的含量。结果:经两种前处理方法处理后,测得Pb和Cd的标准曲线相关系数r2>0.999 7,加标回收率均在98.2%~106.0%,相对标准偏差(RSD)均小于4.5%(n=6);采用秩和检验比较样品经湿法消解和微波消解两种前方法处理后,测得Pb含量具有统计学差异性(P<0.001),测得Cd含量无统计学差异性(P>0.005)。结论:使用微波消解法对凉粉草类制品进行前处理,能更好地反映凉粉草类制品样品中铅和镉含量的真实值。 相似文献
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目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定五味子中16种金属元素含量的分析方法,对检出的有害元素进行膳食风险评估。方法 采用微波消解法处理样品, 120℃赶酸至1 mL左右后, ICP-MS法测定五味子样品中16种元素含量。测定结果采用Minitab 15软件进行元素相关性分析,并结合可耐受最高摄入量(tolerable upper intake level,UL)和目标危害系数/总目标危害系数(target hazard quotient/total target hazard quotient, THQ/TTHQ)法对五味子中有害元素进行膳食风险评估。结果 五味子中含有多种金属元素, Mn、Zn元素含量较高。Mn、Cu、Zn、Se、Mo元素摄入量与UL比值小于1, Cu、As、Cd、Cr的THQ小于1,表明食用五味子无健康风险。结论 五味子中重金属污染水平整体较低,只有Cr元素膳食风险计算值相对Cu、As、Cd膳食风险计算值较高,但不足以对人体健康造成影响。 相似文献
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目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时快速测定进口橄榄油中18种微量金属元素(锂、铍、钛、钴、镍、铜、锌、钼、银、镉、锡、锑、钡、汞、铅、铁、锰、砷)的分析方法。方法橄榄油经微波消解进行样品前处理,采用ICP-MS测定,外标法定量。结果本方法测定18种金属元素的线性范围宽,线性关系良好(r0.999),检出限低,各元素的加标回收率在82.3%~110.5%之间,相对标准偏差均小于5%。结论本方法具有简单、快速、灵敏度高、准确度高、回收率高等特点,能够同时对橄榄油中18种元素进行分析。 相似文献
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食用植物油中多种微量元素的快速质谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)同时测定食用植物油中Mg、Al、P、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb等14种微量元素的方法。样品用HNO3+H2O2经微波消解并进一步用高纯水稀释后,直接用HR-ICP-MS同时测定上述微量元素。详细地研究了样品消解液所产生的基体效应,以Sc、In、Re为内标元素校正基体效应,在高分辨质谱测量模式下避免了大量的质谱干扰,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,各元素的检出限在0.004~17.29μg/L之间,加标回收率在90.00%~110.00%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.55%。方法与其他分析方法对照结果一致。 相似文献
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建立了微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)同时测定食用植物油中Mg、Al、P、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb等14种微量元素的方法。样品用HNO3+H2O2经微波消解并进一步用高纯水稀释后,直接用HR-ICP-MS同时测定上述微量元素。详细地研究了样品消解液所产生的基体效应,以Sc、In、Re为内标元素校正基体效应,在高分辨质谱测量模式下避免了大量的质谱干扰,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,各元素的检出限在0.004~17.29μg/L之间,加标回收率在90.00%~110.00%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.55%。方法与其他分析方法对照结果一致。 相似文献
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目的 测定佛山市禅城区食用鱼中重金属含量,分析平均含量特征,进行健康风险评价。方法 采用直接测汞仪测定食用鱼中Hg含量;使用微波消解法进行前处理,用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定食用鱼中的As、Cd、Cr和Pb等13种重金属含量;用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICP-MS)测无机砷含量。采用营养质量指数法对不同鱼类进行营养价值评价;根据GB 2762-2017 《食品安全国家标准 食品中污染物限量》采用目标危险系数法对不同鱼类进行单一及复合重金属摄入健康风险评价。结果 禅城区常见食用鱼中有害重金属As和Hg检出率高均为99.4%;As、Cd、Cr、Hg和Pb平均含量分别为1.312、0.048、0.010、0.030、0.015 mg/kg;无机砷平均含量0.003 mg/kg;鱼肉中Se、K和Mg的成人营养质量指数INQ均大于1;成人因食用鱼而摄入重金属的单一健康风险指数和复合健康风险指数均小于1。结论 禅城区食用鱼肌肉中5种有害重金属As、Cd、Cr、Hg和Pb平均含量均低于标准限值,符合国家食品安全标准;鱼肉中Se、K和Mg等元素营养价值丰富;人群因食用鱼摄入有害重金属的健康风险不明显,安全性较好。 相似文献
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目的:分析食醋中金属元素镉、铬、铜、锰含量。方法:用硝酸-过氧化氢体系微波消解处理样品,应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对样品进行测定,测定时以钇作为内标来校正由于基体效应和信号漂移对测量造成的影响。结果:测定的14种不同食醋中镉、铬、铜、锰含量的均值分别为22.31,241.55,222.69μg/L和9733.12μg/L。该方法的回收率为90.8%~108.6%,相对标准偏差为1.78%~2.49%,检出限为范围0.003~0.108μg/L。结论:方法具有准确、快速、检出限低、灵敏度高等优点。与GB/T 5749-2006生活饮用水卫生标准对金属元素的限值相比,某些食醋中Cd,Cr,Mn含量比较高,应该引起足够的重视。 相似文献
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采用微波消解-火焰原子吸收法测定大西洋鲑肌肉中9种矿物质元素的含量,建立微波三阶段梯度升温消解技术,确定最佳消解条件和原子吸收分光光度计工作条件。大西洋鲑肌肉中Ca、Fe、Mn、Zn、Mg、Cu、Cr、Cd、Pb的含量分别为292.6,1.8,1.6,2.9,149.2,0.005 3,0.004 4,0.003 7,0.011 5μg/g。结果表明:大西洋鲑肌肉中含有多种对人体有重要生理功能的矿物质和微量元素,比例恰当,具有较高的营养价值。其中Cd、Pb、Cr、Cu等重金属含量均远远低于在中国国标产品安全卫生指标,可以安全食用。 相似文献
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采用微波消解法进行样品前处理,通过电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时检测大麦麦芽消解液中砷、铬、镉、铅、汞的元素含量。结果表明,所测样品的重金属含量均符合国家食品安全标准。各元素在0~20 μg/L的线性范围内呈现出良好的线性相关性,相关系数均>0.999。方法检出限为0.000 2~0.009 0 mg/kg。相对标准偏差(n=5)在3.3%~4.7%。加标回收率介于85%~110%。该方法可同时检测多金属元素且具有操作简便,线性范围宽,灵敏度高,检出限低,精密度及准确度好的优点,是一种快速准确分析批量大麦麦芽样品中多金属元素的检测方法。 相似文献