基于GUM法和MCM法评定生活饮用水中锰含量不确定度

分别运用GUM法和MCM法评定了生活饮用水中锰含量的不确定度.结果表明:取扩展因子k=2,置信概率95％,GUM法和MCM法评定生活饮用水中锰含量分别为:(0.337±0.058)mg/L和(0.336±0.061)mg/L.MCM法评定结果较大.采用GUM法建立不确定度模型,不确定度由标准品、标准溶液稀释过程、工作曲...     

气相色谱-质谱法检测谷物中三唑磷残留量=的测量不确定度评定

采用气相色谱-质谱法测定谷物中的三唑磷的残留量,建立不确定度评定的数学模型,分析检测过程中的不确定度来源,计算合成不确定度。结果表明,当三唑磷的残留量为0.027 mg/kg时,其扩展不确定度为0.006mg/kg(k=2)。影响结果不确定度的主要因素为仪器重复性、标准溶液配制等。     

Top-down控制图法评定大葱中铅含量测定的不确定度

采用Top-down控制图法,依据GB 5009.12—2017的检测方法,在期间精密度测量条件下,对大葱中铅含量测定的不确定度进行评定分析。结果表明,测量结果符合正态性和独立性假设,大葱铅含量的不确定度为0.20mg/kg。     

GUM法与Top-down精密度法评定白酒中铅的不确定度比较

目的：比较GUM法与Top-down精密度法评定白酒中铅的不确定度。方法：按照《食品安全国家标准食品中铅的测定》(GB 5009.12—2017)第一法石墨炉原子吸收光谱法,对质控样和能力验证样进行测定。结果：GUM法评定得到白酒质控样中铅含量的测定值在0.613～0.656 mg·kg^-1;Top-down精密度法评定得到白酒质控样中铅含量的测定值在0.596～0.673 mg·kg^-1;均处于白酒质控样特性值范围0.568～0.694 mg·kg^-1内。结论：GUM法与Top-down精密度法均能有效评定白酒中铅的不确定度。当遇到过程较为烦琐的检测,Top-down精密度法评定不确定度较为简单快速、便于操作。     

控制图法评定食品中菌落总数检测的不确定度

目的运用控制图法对食品中菌落总数项目进行不确定度评定。方法依据GB 4789.2-2016《食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定》检测方法,在保证精密度的条件下进行菌落总数的测定,基于控制图法对积累的数据进行统计和分析。结果通过建立测量值X与EWMA的叠加图及MR图,表明测量结果仅受随机效应的影响,结果符合正态性和独立性假设,计算得到扩展不确定度结果 U=0.10 lgCFU/mL。结论控制图法评定菌落总数不确定度将不确定度评估与实验室内部质量控制工作相结合,简便且易于操作,适合实验室内应用。     

基于控制图法的饮用水中镉含量测量不确定度评定

使用Top-Down控制图法评定饮用水中镉含量的不确定度。依据GB/T 5750.6—2006的检验方法,在偏倚受控及期间精密度测量条件下,采用石墨炉原子吸收光谱法测得饮用水中镉含量的不确定度为0.30μg/L(k=2,P=95%)。使用控制图法评定不确定度简单易行且具有统计学的严格性,适合于化学分析实验室推广使用。     

粮食中磷化物残留测定的不确定度评定

根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》技术规范要求,建立了粮食中磷化物残留测定不确定度的数学模型,分析了不确定度的主要来源,对该方法所得结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。结果表明:一是样品中的磷化物含量,二是试验重复性操作过程,而其他方面的影响很小。其中磷化物含量的不确定度影响又主要来自标准曲线的拟合。因此在实际制备标准曲线时,必须严格规范操作。用该法粮食中磷化物含量是0.040mg/kg,扩展不确定度为1.5×10-3mg/kg。     

皮革中三丁基锡含量测定的不确定度评定北大核心

用气相色谱-质谱法测定皮革中三丁基锡化合物的含量,对该方法整个过程中产生的测量不确定度来源进行了分析,并对各个不确定度分量进行了评估和合成,以定量表征测量结果的有效性。结果表明:皮革中三丁基锡化合物测定过程中,重复测量和样液浓度为不确定度的主要来源。通过各不确定度分量合成,得到了皮革中三丁基锡含量的扩展不确定度为0.086mg/kg。在实际应用过程中,可以通过改用精度较高的容器、增加标准工作曲线校正点、增加测量次数等方式,有效降低合成不确定度。     

气相色谱法测定茶叶中杀螟硫磷残留量的不确定度评定

对气相色谱法测定茶叶中杀螟硫磷残留量的不确定度进行评估,从各检测步骤分析该方法不确定度来源。计算出茶叶中杀螟硫磷为0.5365mg/kg时,其扩展不确定度为0.0131 mg/kg(扩展因子k=2)。研究结果表明,茶叶中杀螟硫磷农药残留量测定的测量不确定度主要来源于色谱峰面积测定。     

自适应MCM法和GUM法评价直接进样测汞法测定稻谷中总汞的不确定度比较研究

重金属汞污染是危害粮食安全的重要问题,直接进样测汞法的检测过程中需要对检测结果做好质量控制。检测结果需要识别实验过程中各环节对结果的影响大小。基于GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》附录F中对实验室开展新项目所需验证的各种项目：回收率、标准曲线、测定低限、精密度、准确度等。使用自适应蒙特卡洛法（adaptive Monte Carlo method,MCM）和测量不确定度表示指南方法(Guide to the expression of uncertainty in measurement,GUM)分别对直接进样测汞法开展不确定度评定。GUM 法得到的不确定范围为0.0193mg/kg±0.0017mg/kg（k=2）;MCM法得到的不确定度置信区间（95%）为[0.0177, 0.0211];使用MCM Alchimia软件对两种方法的不确定度概率密度拟合曲线,MCM法与GUM法评价结果一致性较好。分析不确定度评定过程中各不确定度贡献率,回收率和标准曲线拟合过程引入不确定度在检出限处引入的不确定度分量较大,建议在方法验证和不确定度评定中使用定量限作为加标回收率和标准曲线最小浓度点。     

三唑磷在柚子茶加工过程中的残留水平变化

为了解柚子茶加工过程中三唑磷残留的变化动态,通过田间喷施5 倍最高推荐剂量的三唑磷溶液以强化农药在柚子上的残留,然后按照柚子茶加工工艺进行加工,采用QuEChERS前处理技术结合气相色谱法检测三唑磷的含量,考察柚子茶加工过程对三唑磷残留量的影响。结果表明：三唑磷主要残留于柚的外果皮中,其残留量为全果的7.3 倍,而果肉中的残留量不足全果的3%。清洗可去除全果中28.5%的残留量;脱苦与浸糖处理均可显著降低外果皮中三唑磷的残留量,其加工因子分别为0.83和0.60;柚子茶成品中三唑磷残留量为0.18 mg/kg,最终加工因子为0.069。     

气相色谱法测定茶鲜叶中4种有机磷农药残留量的不确定度分析

采用气相色谱外标法对茶鲜叶中敌敌畏、乐果、马拉硫磷和杀螟硫磷4种农药残留量进行测定,依据不确定度评定的相关标准及规范,建立不确定度评定的数学模型,对整个检测过程中不确定度进行系统性评价,包括样品测定重复性、标准曲线拟合、添加回收率3个A类评定分量,以及标准溶液配制、样品称量和前处理、仪器测定4个B类评定分量。结果显示:当茶鲜叶中敌敌畏、乐果、马拉硫磷、杀螟硫磷的残留量分别为0.096、0.39、0.19、0.19 mg/kg时,其扩展不确定度分别为0.021、0.073、0.036、0.023 mg/kg（k=2,置信概率P=95%）。标准溶液配制及标准曲线拟合是引入不确定度的主要因素,在今后的检测过程中应加以重点关注。该评定结果为客观评价茶鲜叶中4种有机磷农药残留检测结果的准确性提供了参考。     

基于气相色谱质谱法测定茶叶中哒螨灵等9种农药残留量的测量不确定度评定

目的:评定气相色谱质谱法测定茶叶中哒螨灵等9种农药含量的不确定度。方法:本研究基于气相色谱质谱法,结合内标定量,采用两个不同检测方法对茶叶中哒螨灵等9种农药的残留进行了不确定度的详细评定,对标准物质的配制、样品称量、样品提取、净化、测量等实验过程引入的不确定度进行评定和分析。结果:分析评定合成不确定度过程,可知不确定度贡献主要来自标准曲线拟合（不确定度1.45%~7.93%）、样品添加回收率（方法1不确定度2.64%~3.54%,方法2不确定度1.62%~5.89%）和标准溶液配制（不确定度2.46%）,对实验结果的影响较大,其次是样品测量重复性,在极低测量浓度时（不确定度为0.5%~2.56%）,影响最为明显。结论:选择合适的前处理方法,严格控制样品前处理各步骤,使用合适的标准曲线浓度点范围,在定量软件中调整标准曲线浓度点的权重,能够获得更好的拟合结果,测量结果如出现阳性检出时,样品需要复测3次以上计算平均值才能得到较可靠的结果。     

焙烤茶薯片研制及产品评价

以马铃薯全粉、面粉、糖、植物黄油等为原料,添加绿茶粉,通过焙烤方式得到绿茶薯片。确定了产品的配方和加工工艺条件,并对产品品质作出评价。     

基于多源信息融合的绿茶杀青叶水分含量智能感知方法

为了实现绿茶杀青过程中水分含量的快速有效检测,利用机器视觉结合近红外光谱技术,构建绿茶杀青过程中水分含量变化的定量预测模型。首先采集杀青过程中在制品的光谱和图像信息,然后采用竞争性自适应权重取样（competitive adaptive reweighted sampling,CARS）法、变量组合集群分析（variables combination population analysis,VCPA）法、变量组合集群分析法结合迭代保留信息变量（variable combination population analysis and iteratively retains informative variables,VCPA-IRIV）法和随机蛙跳法（random frog,RF）4 种变量筛选方法提取光谱中的特征波长,并融合图像中的15 个色泽和纹理特征建立线性偏最小二乘回归（partial least squares regression,PLSR）和非线性支持向量回归（support vector regression,SVR）预测模型。结果表明,与单一数据相比,基于融合数据所建立的模型能有效提高预测精度,其中基于CARS算法提取光谱特征波长融合图像的15 个颜色特征,并结合归一化预处理和主成分分析（principal component analysis,PCA）建立的SVR模型效果最佳,其中校正集相关系数为0.974 2,预测集相关系数为0.971 9,相对分析误差（relative percent deviation,RPD）为4.154 6,表明模型具有极好的预测性能。综上,本研究证明融合光谱和图像技术对绿茶杀青过程中水分含量预测的可行性,克服了单一传感器预测精度低的问题,为实现绿茶杀青叶水分含量的快速无损检测和精准把控杀青质量提供理论基础。     

基于PLC的炒青绿茶生产线分布式控制系统

以炒青绿茶的生产为对象,组建适合中小茶厂使用的炒青绿茶生产线,设计了一套基于PLC的DCS控制系统。该控制系统将PLC技术、DCS技术有机地结合起来,采用SIMTIC S7-200小型PLC作为现场控制站控制器,负责生产线逻辑控制,以Delphi软件为平台开发集中控制站PC上的集中控制软件,PC通过Modbus RTU协议与PLC进行通信,采集现场生产数据构建专家工艺系统。结果表明该生产线控制系统符合设计要求,经推广运用,其性能稳定、运行可靠,整体技术水平国内领先。     

基于控制图的质量管理在酒类分析检测中的应用

探讨了质量控制在酒类分析检测过程质量管理中的运用,以控制图法评价液相色谱测定酒中的苯甲酸含量为例,系统研究了休哈特控制图在酒类检测质量控制中的应用。通过使用统计软件,使数理统计技术更简便易行地应用于检测过程质量控制,在实践中取得良好的效果。     

茶多酚含量测定方法的研究

简述了茶多酚的应用情况，并研究了间接测定食品保鲜中茶多酚的原子吸收法。本测定方法是基于茶多酚能与碱式乙酸铅发生络合反应，产生难溶于水的黄色沉淀，经离心后，用原子吸收法测定上清液中过量的铅离子，由此可间接测定茶多酚含量。此方法准确，快速、可方便地应用于食品保鲜剂－茶多酚的测定。     

化学振荡法测定绿茶中茶多酚的含量

研究没食子酸和茶多酚对B-Z振荡体系的扰动行为,考察反应温度、搅拌速率、进样点位置对诱导期、振荡周期和振幅的影响。结果表明:当没食子酸的浓度在1.6×10-2 g/L~4.5×10-2 g/L范围内时,其浓度与振荡周期的改变量存在良好的线性关系,检测限为1.37×10-9 g/L。另外,利用B-Z振荡体系对茶多酚提取液进行测定,其结果与紫外-可见分光度法接近,同时分析茶多酚可能的振荡机制。