湿热法制备大米抗性淀粉的研究

湿热处理是指在淀粉含水量低于35％的条件下,对淀粉进行热处理加工的过程.研究湿热处理法对大米抗性淀粉形成的影响主要是研究浓度、温度、时间三个因素对抗性淀粉得率的影响.通过实验可知,用湿热法制备大米抗性淀粉最佳反应条件为:温度110℃,处理时间为2 h,大米淀粉水分含量为20％,抗性淀粉含量为26.7％.该方法是制备大米...     

辛烯基琥珀酸淀粉酯的醇相法制备及其理化性质

以木薯淀粉为原料,在醇水相中进行预处理,在醇相中进行预处理淀粉与辛烯基琥珀酸酐（OSA）的酯化反应,制备了不同取代度的OSAS,研究了淀粉乳浓度、反应温度、反应pH、OSA用量及反应时间对产物取代度（DS）和反应效率（RE）的影响,并通过正交实验优化制备工艺,得出醇相法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯（OSAS）的最佳工艺条件为反应时间4 h,反应温度为35 ℃,OSA用量为30%,pH为8.5,淀粉乳浓度为35%,此时产物DS为0.0889,RE为38.47%。以原木薯淀粉为原料,在该条件下制备的酯化淀粉DS为0.0323,RE为13.98%,表明该预处理能显著提高RE。FT-IR分析表明淀粉分子上成功引入辛烯基琥珀酸基团;XRD测试表明原木薯淀粉经过预处理后结晶度由21.48%下降至8.61%,A型结晶结构部分转化成V型,酯化反应首先发生在淀粉的表面及无定形区,其次进攻淀粉内部及结晶区进而导致结晶度有所下降;淀粉经酯化改性后,糊液粘度、抗凝沉性和透明度明显提高。     

醋酸酯淀粉的制备与分析

以玉米淀粉为原料 ,以醋酸乙烯酯为酰化剂 ,研究得到制备醋酸酯淀粉的最佳反应条件为 :m(淀粉 )∶m(醋酸乙烯酯 ) =1 0∶1 ,pH值 9～ 1 0 ,反应温度 2 4℃ ,反应 1h ,得到的产物乙酰基含量 2 .33% ,取代度 (DS) 0 .0 90 ,反应效率 (RE) 47.7%。以醋酸酐为酰化剂 ,在碱性条件下反应制备低取代度的醋酸酯淀粉 ,研究得到最佳反应条件 :m(淀粉 )∶m(醋酸酐 ) =1 0∶1 .5 ,pH值 8.0～ 8.4,反应温度 2 0～ 2 5℃ ,反应 3h ,得到产物乙酰基含量 1 .93% ,DS 0 .0 74,RE 31 .1 %。尝试在不同介质和不同反应条件下制备高DS醋酸酯淀粉 ,研究得到在吡啶中反应DS最高 ,得到的产物乙酰基含量 1 6.90 % ,DS 0 .763,RE 1 5 .0 %。     

马铃薯辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备研究

以马铃薯淀粉为原料,研究了水相法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的工艺条件。探讨了反应时间、反应温度、酸酐稀释倍数、碱用量、淀粉乳浓度及酸酐用量等因素对产品取代度的影响,并通过正交试验确定了最佳工艺参数,即:OSA用乙醇稀释5倍,淀粉乳含量35%,反应温度35℃,pH8.0,反应时间3h。在此工艺条件下,产品取代度可以达到0.017。用电镜扫描观察了淀粉颗粒形态,初步证明了酯化反应主要发生在颗粒表面的无定形区,并未改变其晶型。     

反复冻融处理对大米RS3型抗性淀粉产率的影响

以大米淀粉为原料,采用反复冻融法制备了大米RS3型抗性淀粉,研究了反复冻融处理对大米RS3型抗性淀粉产率的影响,并优化了工艺参数。实验结果表明,大米RS3型抗性淀粉冻融法制备过程中,影响因素依次为:冻融温度结晶时间冻融次数淀粉乳浓度,而且冻融温度对大米RS3型抗性淀粉的产率影响最显著,其次为结晶时间和反复冻融次数,淀粉乳浓度影响最小。大米RS3型抗性淀粉最佳制备工艺参数:冻融温度为-18℃(解冻温度25℃)、反复冻融次数为15次、淀粉乳浓度为20%、结晶时间为48 h,在此条件下大米RS3型抗性淀粉产率最大可达14.97%。研究实验结果可为大米RS3型抗性淀粉加工提供依据。     

非晶颗粒态玉米淀粉制备辛烯基琥珀酸淀粉酯

以乙醇法制备的非晶颗粒态玉米淀粉、辛烯基琥珀酸酐为原料,研究辛烯基琥珀酸淀粉酯(SSOS)的合成工艺条件。探讨了反应时间、反应温度、碱用量、辛烯基琥珀酸酐、淀粉乳的浓度、水分含量对取代度(DS)和反应效率(RE)的影响。结果表明:在淀粉乳浓度为0.25g/mL,乙醇溶剂含水35%时,pH为8.5,反应温度为35℃时反应2h为最佳反应条件,得到取代度为0.0166。     

酶解法制备荞麦抗性淀粉的工艺优化

为确定荞麦粉制备抗性淀粉的工艺条件,采用普鲁兰酶酶解脱支法,并通过单因素和正交试验研究了影响抗性淀粉得率的因素。结果表明：影响抗性淀粉得率的因素主次顺序依次为荞麦粉浓度、普鲁兰酶用量、酶解时间和酶解温度。酶解法制备荞麦抗性淀粉的适宜工艺条件为荞麦粉浓度5 g/（100 mL）、普鲁兰酶用量7.2 PUN/g、酶解温度45℃、酶解时间8 h,在此条件下测得的抗性淀粉含量为15.82%。与原粉相比,普鲁兰酶酶解脱支与湿热法相结合制备荞麦抗性淀粉使其抗性淀粉含量显著提高。     

响应面法优化玉米抗性淀粉制备工艺

研究普鲁兰酶法制备玉米抗性淀粉的工艺。在单因素试验基础上,采用响应曲面法研究pH值、反应温度、反应时间和加酶量对抗性淀粉得率的影响,优化玉米抗性淀粉制备工艺,建立各因素与抗性淀粉得率关系的数学回归模型。确定最佳的制备工艺条件为普鲁兰酶加酶量12.8ASPU/g、反应时间32h、反应温度46.2℃、pH5.0。在该制备条件下,抗性淀粉得率为46.2%。     

大米双醛淀粉制备工艺的研究

双醛淀粉应用领域广泛,本文以大米淀粉为原料,用高碘酸钠作为氧化剂来制备大米双醛淀粉,从单因素实验到正交实验探索到大米淀粉双醛化的优化工艺条件:反应温度35℃、反应时间4h、反应pH=3.5、NaIO4水溶液浓度为0.3mol/L、高碘酸钠和原大米淀粉的摩尔比为1.1∶1;此条件下可以制备得到双醛化程度接近100%的大米淀粉。     

大米抗性淀粉双酶制备及其结构表征

以大米淀粉为原料,α-淀粉酶与普鲁兰酶为酶解剂,利用单因素试验研究大米抗性淀粉的制备工艺条件;通过抗酶解试验研究了其抗酶解性;采用扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描量热仪(DSC)和X-射线衍射(X-RD)表征了大米抗性淀粉的结构。确定最佳工艺条件为:pH 5.5、温度80℃、反应时间40 min、酶α-淀粉用量4 u/g,抗性淀粉得率为45.2%。利用抗酶解试验,通过与单酶法和湿热法制备得到的抗性淀粉相比较,发现双酶法制备的抗性淀粉具有较强的抗酶解性能,24 h时的酶解率为8.02%。DSC、SEM和X-RD分析表明:双酶解法制备所得抗性淀粉具有糊化热性能稳定、空间结构紧密以及结晶度高等特点。表明双酶法制备的大米抗性淀粉抗消化能力强。     

Synthesis of Octenyl Succinic Derivative of Mechanically Activated Indica Rice Starch

Indica rice starch was mechanically activated by ball milling and then esterified by octenyl succinic anhydride (OSA) in aqueous slurry systems. The process of esterification was studied with respect to the time of mechanical activation, OSA/starch ratio, temperature, pH, starch slurry concentration and reaction time. The effects of these reaction conditions were evaluated on the basis of degree of substitution (DS) and reaction efficiency (RE). The results indicated that mechanical activation could enhance the reaction of OSA and starch. The DS and RE of OSA starch increased sharply when the time of mechanical activation increased from 0 h to 10 h, after which it was not significantly affected until 50h. The suitable conditions for the synthesis of OSA starch from Indica rice starch that was mechanically activated for 10 h (MAIS10) were an OSA/starch ratio 3%, temperature 35°C, pH 8.5, starch slurry concentration 12.5% and reaction time 3h. For native Indica rice starch (NIS), all conditions were identical to MAIS10 except for the starch slurry concentration of 40% and reaction time of 4 h. The maximum DS and RE of OSA‐MAIS10 (0.02037, 88.03%) was higher than that of OSA‐NIS (0.01700, 73.46%) at OSA/starch ratio 3%. The esterification of MAIS10 with OSA showed a low sensitivity to pH and a higher stability than OSA‐NIS. Scanning electron microscopy (SEM) revealed that the modified OSA starches did not show any detectable change in the morphological structural characteristics. The esterification between OSA and starch was confirmed by Fourier transform infrared (FT‐IR) spectroscopy.     

响应面法优化氧化辛烯基琥珀酸甘薯淀粉酯的制备工艺

以氧化甘薯淀粉(oxidation sweet potato starch,OSPS)为原料,制备氧化辛烯基琥珀酸甘薯淀粉酯(octenyl succinate anhydride-oxidation sweet potato starch,OSA-OSPS)。运用响应面分析(response surface method analysis,RSA)辛烯基琥珀酸酐(octenyl succinate anhydride,OSA)添加量、pH值、温度和时间对OSA-OSPS取代度(degree of substitution,DS)的影响,得出最佳制备工艺：酸酐添加量7%、pH8.40、温度40℃,反应时间10h。采用快速黏度分析仪(rapid viscosity analyzer,RVA)分析表明：氧化甘薯淀粉峰值黏度较低,而经过OSA酯化后,峰值黏度又会有一定程度的提高,且随DS的增加呈上升趋势。     

乙酰化辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯的制备及性质研究

以蜡质玉米淀粉为原料,选取乙酸酐和辛烯基琥珀酸酐对其进行双重酯化改性,以取代度为衡量标准,确定了蜡质玉米双重酯化淀粉的制备顺序是先进行乙酸酐的乙酰化再进行辛烯基琥珀酸酐的酯化,得到产物乙酰化辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯。按照确定好的酯化顺序,以实验室自制取代度为0.0768的乙酰化淀粉为原料,采用单因素和正交实验的方法研究湿法工艺制备乙酰化辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯,得出最佳工艺条件为:在辛烯基琥珀酸酐加入量为3%的情况下,淀粉乳初始浓度30%,反应体系pH8.5,反应温度35℃,反应时间4h。采用最佳工艺条件所得产品辛烯基琥珀酸酐酯化取代度为0.0197,利用红外光谱分析方法对乙酰化辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉酯的结构进行了初步表征,并对产品的乳化性及乳化稳定性、透明度、表观黏度等性质做了测定和分析。     

基于响应面法氧化辛烯基琥珀酸糯玉米淀粉酯制备的优化研究

以糯玉米淀粉为原料,先对其氧化处理,然后用辛烯基琥珀酸酐对氧化淀粉进行酯化.在单因素基础上选取影响酯化取代度明显的四个因素(pH值、反应温度、淀粉乳浓度、反应时间)在酸酐加入量为3%及酸酐用乙醇稀释5倍的前提下进行响应面设计,得出了最优条件:pH值为8.4,反应温度为36%,淀粉乳质量分数为40%,反应时间为3.5 h,酯化剂用量3%(占淀粉干基比),此时制备产品的取代度可达0.0196.     

Preparation and properties of octenyl succinic anhydride modified potato starch

Potato starch was esterified with octenyl succinic anhydride (OSA) in aqueous slurry systems and the major factors affecting the esterification were systematically investigated. The physico-chemical properties of the products were determined by means of Fourier transform infrared (FT-IR) spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction and a viscosity analyser (VA). The results indicated that suitable parameters for the preparation of OSA starch from potato in aqueous slurry systems were as follows: concentration of starch slurry, 35% (in proportion to water, w/w), reaction period, 3 h, pH of reaction system, 8.0, reaction temperature, 35 °C, amount of OSA, 3% (in proportion to starch, w/w), OSA dilution-fold, 5. The degree of substitution (DS) was 0.017 and the reaction efficiency (RE) was 72 ± 1.8%. FT-IR spectroscopy showed characteristic absorption of the ester carbonyl groups in the OSA starch at 1724 cm⁻¹. SEM and X-ray diffraction revealed that OSA groups acted by first attacking the surface and some pores formed, but OSA modification caused little change in the crystalline pattern of potato starch (DS 0.045). Apparent pastiness measurement indicated that the starch derivatives gelatinized within a shorter time to achieve higher viscosities over the range of designed concentration of OSA potato starch.     

Preparation and Properties of Octenyl Succinic Anhydride Modified Early Indica Rice Starch

Octenyl succinic anhydride (OSA) modified early indica rice starch was prepared in aqueous slurry systems and the major factors affecting the esterification were investigated systematically. The physicochemical properties of the products were determined by means of Fourier transform infrared (FT‐IR) spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM), X‐ray diffraction and Rapid Visco Analyser (RVA). The results indicated that the suitable parameters for the preparation of OSA starch from early indica rice starch in aqueous slurry systems were as follows: concentration of starch slurry 35% (in proportion to water, w/w), reaction period 4 h, pH of reaction system 8.5, reaction temperature 35°C, amount of OSA 3% (in proportion to starch, w/w). The degree of substitution (DS) was 0 018 and the reaction efficiency (RE) was 78%. FT‐IR spectroscopy showed characteristic absorption of the ester carbonyl groups in the OSA starch at 1724 cm^‐1. SEM and X‐ray diffraction revealed that OSA groups acted by first attacking the surface and some pores formed, but OSA modification caused no change in the crystalline pattern of rice starch up to DS 0.046. RVA results indicated that the starch derivatives gelatinized at shorter time to achieve higher viscosities with increased OSA modification.     

辛烯基琥珀酸芋头淀粉酯的制备工艺优化及理化性质分析

以奉化芋头淀粉为原料,辛烯基琥珀酸酐（Octenyl Succinic Anhydride,OSA）为酯化剂,制备了辛烯基琥珀酸芋头淀粉酯（Octenyl Succinicmodified Taro Starch,OSTS）。采用高效液相法测定淀粉酯的取代度(degree of substitution,DS),并以DS为响应值,通过单因素实验和响应面法优化酯化条件,然后测定了OSTS的疏水性、X射线衍射、微观形貌等理化性质。结果表明,最佳工艺为:淀粉浓度40%（w/v）,pH8.5,反应时间2.5 h,反应温度41 ℃,在此条件下获得的OSTS的取代度为0.02069。经酯化后,奉化芋头淀粉的表面疏水性增加,接触角从86.2°变为120.9°;淀粉晶型未受影响,即OSA与芋头淀粉的酯化反应优先发生在淀粉颗粒表面;相对结晶度由19.04%降至15.20%。该研究可为小粒径淀粉的高效辛烯基琥珀酸酐酯化提供理论依据。     

辛烯基琥珀酸碎米淀粉酯的制备

以碎米淀粉为原料,采用湿法制备辛烯基琥珀酸碎米淀粉酯,以取代度为评价指标,确定辛烯基琥珀酸酐添加量为3%,通过单因素与正交试验确定辛烯基琥珀酸碎米淀粉酯的最佳制备工艺。结果显示：淀粉乳质量分数30%、pH8.5、反应时间5h、反应温度35℃为最佳工艺条件,在此条件下所得产品取代度可达0.01445。     

辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备及其酶法降解的研究

以蜡质玉米淀粉为原料,辛烯基琥珀酸酐为亲核试剂,用正交试验方法确定了在不同条件下,制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的最佳工艺参数,着重研究了酯化反应条件对反应取代度的影响。实验结果表明:在辛烯基琥珀酸酐添加量(淀粉干基重的3%)不变的条件下,淀粉乳的浓度、反应温度、反应体系pH值、反应时间对反应取代度均有较大影响。对制备的淀粉酯中的辛烯基琥珀酸酐残留量进行了测定,结果表明,利用本文确定的最佳反应条件制得的淀粉酯辛烯基琥珀酸残留量低于规定标准。利用α-淀粉酶对制得的淀粉酯进行了降解处理,探讨了利用不同的酶解时间,获得不同DE值样品的酶解条件。利用最佳工艺条件,进行了辛烯基琥珀酸淀粉酯的中试放大并获得了预期产品。     

辛烯基琥珀酸马铃薯淀粉酯的制备及结构表征

用吐温-20作分散剂,用正交试验研究辛烯基琥珀酸马铃薯淀粉酯的生产条件,并采用红外光谱仪和扫描电镜对产品的结构和外观进行分析。结果表明:最佳生产条件为淀粉乳质量分数40%、温度30℃、pH7.5～8.0、酸酐质量分数5%;产品红外光谱图显示在1651cm-1和573cm-1处吸收峰加强,1558cm-1和1730cm-1处出现RCOO-和>C=O的特征吸收峰,表明淀粉变性后引入了新基团;扫描电镜显示淀粉颗粒表面明显侵蚀,表面积增大。