加热条件下大豆油中TBHQ的挥发、转化规律及其对大豆油品质的影响

以大豆油为加热介质,采用烘箱法研究不同加热温度条件下叔丁基对苯二酚（tertiary butylhydroquinone,
TBHQ）的损耗规律、损耗途径及对大豆油品质的影响,并对其在加热条件下的挥发和转化产物进行了详尽的研
究。结果表明：较低加热温度条件下TBHQ的抗氧效果较好,高温条件下其抗氧化性能明显减弱;TBHQ的损耗随
着加热温度的升高而增加;高温加热条件下大豆油中的TBHQ主要以挥发形式损耗,同时会有少量TBHQ转化为叔
丁基对苯二醌（2-tert-butyl-1,4-benzoquinone,TQ）和其他物质,其中,主要转化产物是TQ;另外,挥发物中伴随
有少量的TQ等转化产物和分解产物。     

油炸食品中两种酚类抗氧剂的反相高效液相色谱法测定

采用反相高效液相色谱法测定油炸食品中叔丁基对苯二酚（TBHQ）、抗氧剂2246的含量.正己烷饱和的乙腈做提取剂,以甲醇为流动相,227 nm波长检测.在0.11mg/L～56.00mg/L范围内,线性相关系数均为0.999 9,检出限分别为：0.22 mg/L,0.11mg/L,相对标准偏差在0.19%～2.87%之间,平均回收率均在85.0%以上.3种油炸方便面、薯条、豌豆脆样品中未检出抗氧剂2246,均有叔丁基对苯二酚检出.     

食用植物油中叔丁基对苯二酚含量的测定

介绍了一种测定食用植物油中叔丁基对苯二酚(TBHQ)含量的方法.食用油样品中的TBHQ经80%乙醇提取、浓缩、定容后,注入气相色谱中用外标(ESTD)、面积归一化法测定,与标准曲线进行比较定量.该方法的线性相关系数R=0.99991,回收率为96.59%,相对标准偏差RSD为1.77%,分析结果比较理想.     

食用油中两种塑化剂DBP和DEHP的气相色谱-质谱联用法测定及其风险暴露评估

建立气相色谱-质谱联用法同时测定食用油中DBP和DEHP两种塑化剂的方法,并对114批次食用油样品进行检测,利用基于蒙特卡洛（Monte Carlo）统计模拟方法的水晶球（Crystal Ball）软件对检测结果进行风险评估,计算不同百分位数下DBP和DEHP的日均暴露量和风险指数。结果表明：样品经乙腈提取后,于40 ℃下氮吹至干,加入2.0 mL正己烷复溶,以40 mg十八烷基键合硅胶和60 mg N-丙基乙二胺净化后上机分析,采用Agilent HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)进行分离,质谱选择电子轰击离子源（EI）和单离子检测扫描（SIM）模式下检测,DBP和DEHP标准曲线分别在0.084 6～1.353 6 μg/mL和0.120 9~1.934 4 μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限分别为0.06、0.08 mg/kg,3个质量浓度水平加标回收率在88.3%～111.2%之间,精密度在2.7%～5.6%之间;114批次食用油样品中9批次样品的塑化剂含量超风险值,两种塑化剂均有不同程度的风险,其中DBP的风险指数高于DEHP,且对7~10岁儿童的风险最高,需采取相应的应对措施,另外食用油中塑化剂含量对风险指数的影响最大。     

用气相色谱—质谱联用法测定植物油中脂肪酸的组成

用正己烷熔解植物油,将样品用氢氧化钾－甲醇溶液直接皂化和甲酯化后,以毛细管柱DB－WAX作为分离注,用气相色谱－质谱法（GC／MS）快速测定植物油的脂肪酸组成。     

抗氧剂168的降解及其降解产物的测定

抗氧剂168标准品及将其添加到聚丙烯薄膜中,经过紫外或微波处理均会发生降解,产生降解产物。以正己烷为提取溶剂,建立了聚丙烯薄膜中抗氧剂168及其降解产物2,4-二叔丁基苯酚和三(2,4-二-叔丁基苯基)磷酸酯的气相色谱-质谱检测方法。结果表明:三种物质分别在25~150 mg/L,0.02~20 mg/L,0.05~10 mg/L的浓度范围内线性关系良好,R~2分别为0.9990、0.9989、0.9955,回收率在81.83~115.21%之间,RSD在0.10~4.54%之间,检出限(LOD)分别为5.00μg/L,0.20μg/L和25.00μg/L,定量限(LOQ)分别为12.00μg/L,0.45μg/L和60.00μg/L,可见该方法精密度好,灵敏度高,定性定量准确,可用于聚丙烯中抗氧剂168及其两种降解产物的检测。将抗氧剂168添加到聚丙烯中经紫外、微波处理,降解率分别为31.88%、11.79%,产生3个降解产物,由标品确定其中两个为2,4-二叔丁基苯酚和三(2,4-二-叔丁基苯基)磷酸酯,推测另一个为抗氧剂168失去一个双叔丁基苯酚的产物;抗氧剂168标准品经紫外或微波处理,降解率均在5%以下。     

液相色谱-串联质谱测定食用植物油和调味油中27种添加剂(物)

建立食用植物油和调味油中18种食品添加剂和9种非法添加物的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经正己烷稀释后,采用乙腈振荡提取,乙腈层定容后直接测定18种添加剂;正己烷层浓缩后采用凝胶渗透色谱除去油脂,洗脱液浓缩后进行9种非法添加物的分析。在电喷雾电离模式下采用多反应监测模式进行测定,27种添加剂(物)在各自质量浓度范围内线性良好,线性相关系数大于0.983。空白样品添加的回收率在78.2%～108.3%之间;精密度为0.9%～17.7%。将该方法应用于市售样品的检测,发现5个样品中含有抗氧化剂TBHQ,但是均低于我国限量要求。     

同位素稀释-GC-MS/MS测定植物油中邻苯二甲酸酯

采用同位素稀释-气相色谱-质谱/质谱(GC-MS/MS)技术同时测定植物油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂。样品用正己烷饱和的乙腈提取,经固相萃取小柱净化,采用GC-MS/MS测定,内标法定量。结果表明:该方法线性关系良好,相关系数在0.99以上,检出限和定量限分别为3.0μg/kg和10.0μg/kg;添加10、50、100μg/kg 3个水平的混合标准溶液,植物油中16种邻苯二甲酸酯的平均回收率在82.3%~104.5%,相对标准偏差在1.3%~10.8%。该方法灵敏度高、干扰小、定量结果准确可靠,适合植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测。     

气相色谱-质谱法测定食品接触材料及制品中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量

建立了食品接触材料及制品中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。样品采用食品安全国家标准GB 31604.1-2015中食品模拟物4%乙酸和95%乙醇浸泡。水基模拟物（4%乙酸）经过乙腈萃取,用HP-5 MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）色谱柱分离后,建立了气相色谱-质谱法,外标法定量。本方法灵敏度高、检测速度快、准确率高,能用于食品接触材料中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量的测定。 关键词：食品接触材料;食品模拟物;2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量;气相色谱-质谱法     

气相色谱-质谱法测定TBT的含量

为形成系统完整的测试方法，采用人工酸汗液和正己烷对样品进行预处理，应用气相色谱-质谱法测定生态纺织品中三丁基锡（TBT）的含量；通过对总离子流图、主要离子质谱图和可能裂解的途径图以及方法检测限、精密度与准确度实验的研究，建立了生态纺织品中TBT含量气相色谱-质谱分析方法，应用本方法可准确可靠测定生态纺织品中TBT的含量并适用于生态纺织品技术要求的符合性评定检测。     

UPLC测定食用油中10种抗氧化剂

建立超高效液相色谱法同时测定食用油中没食子酸丙酯(PG)、2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、没食子酸异戊酯(IAG)、去甲二氢愈创木酸(NDGA)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(Lonox-100)、没食子酸辛酯(OG)、2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT)、没食子酸十二酯(DG)10种抗氧化剂的方法。样品用乙腈饱和的正己烷溶解,正己烷饱和的乙腈萃取其中的抗氧化剂后,经C18柱分离,甲醇-1%乙酸溶液体系为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长280 nm处检测,外标法定量。结果表明:10种抗氧化剂在1~500mg/L的范围内线性关系良好,r为0.998 7~0.999 6,测定低限不大于1.0 mg/kg;回收率为89.31%~100.20%,RSD在1.98%~5.78%之间。该方法准确、重复性好、灵敏度高,适合食用油中多种抗氧化剂的同时快速测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测食用植物油中的5种抗氧化剂

目的 采用基于增强型脂质去除吸附剂(enhanced matrix removal lipid,EMR-lipid)的QuEChERS净化技术,建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS...     

气质联用法测定食品中特丁基对苯二酚

建立了气相色谱-质谱检测食品中的特丁基对苯二酚的检测方法。样品经乙酸乙酯提取浓缩后,再经饱和乙腈溶解,正己烷脱脂,以气质联用仪选择离子定性、定量,方法简便、快速、准确、可靠。测定低限0.05mg/kg,回收率90%～102%,相对标准偏差1.10%。     

4种抗氧化剂对文冠果油氧化稳定性及脂肪酸组成影响

以冷榨文冠果油为原料,选择过氧化值、酸价和羰基价为评判指标,采用Schaal烘箱加速氧化法研究了四种抗氧化剂对文冠果油氧化稳定性的影响,建立了以过氧化值为指标的文冠果油的氧化动力学模型,研究了180 ℃高温条件下四种抗氧化剂对文冠果油脂肪酸组成的影响。结果表明,添加迷迭香提取物（RE）、抗坏血酸棕榈酸酯（AP）、特丁基对苯二酚（TBHQ）抗氧化效果依次为TBHQ>RE>AP,添加维生素E（V_E）抗氧化效果不显著。拟合的动力学方程模型显示,空白和添加V_E组的文冠果油氧化模型符合一级动力学反应,添加RE、AP、TBHQ符合零级动力学反应,通过拟合方程计算空白文冠果油的货架期为177 d,添加抗氧化剂V_E、RE、AP、TBHQ的货架期分别为178、346、341、425 d。180 ℃条件下处理文冠果油,RE、AP、TBHQ在前期表现出抑制低碳链脂肪酸、饱和脂肪酸、反式脂肪酸增多的作用,但30 h后抑制作用消失,与空白组对比差别不显著。文冠果油不饱和脂肪酸含量较高,易被氧化,该研究对文冠果油的贮藏和使用提供了数据参考。     

气相色谱-质谱联用法测定植物油料中角鲨烯的含量及方法比较

建立气相色谱-质谱联用法（Gas chromatography mass spectrometry,GC-MS/MS）分离和测定植物油料中角鲨烯的方法。用氢氧化钾-乙醇溶液超声皂化后,正己烷溶液萃取,氮吹浓缩,正己烷溶解,提取物经HP-5MS柱分离后进入质谱仪检测,外标法定量。该方法在角鲨烯浓度0.1~100.0 mg/L的范围内具有良好的线性关系（r=0.9998）,方法的精密度良好RSD为1.00%~3.35%,加标回收率为83.60%~110.44%,平均加标回收率为98.89%,方法的检出限（RSN=3）为0.10 mg/L。通过气相色谱质谱联用与气相色谱对四类实际油料样品的分析表明,气相色谱质谱联用方法具高效快速、操作简单、污染小以及检测灵敏度高等优点,可以满足植物油料中角鲨烯的快速、高通量检测。     

QuEChERS净化—气相色谱—质谱法测定食用植物油中4种合成抗氧化剂

建立了一种QuEChERS净化—气相色谱—质谱(GC-MS)快速测定7类食用植物油中4种合成抗氧化剂(BHT、BHA、TBHQ、Ionox-100)的方法。样品经乙腈超声提取后,运用QuEChERS技术净化,采用DB-35MS毛细管色谱柱(30 m×0.250 mm×0.25μm)分离,选择离子监测(SIM)模式进行测定,外标法定量。结果表明:各合成抗氧化剂在0.5~20.0μg/mL内线性关系良好,其相关系数R 2均>0.999,相对标准偏差RSD为0.4%~4.5%,检出限为0.05 mg/kg,加标回收率为84.1%~108.0%,采用质控样品进行验证,结果均为满意。该方法适用于食用植物油中抗氧化剂含量的快速筛查和测定。     

Rapid micropreparation procedure for the gas chromatographic-mass spectrometric determination of BHT, BHA and TBHQ in edible oils

A rapid, accurate and organic solvent saving procedure has been developed for the GC/MS determination of three phenolic antioxidants butylated hydroxytoluene (BHT), butylated hydroxyanisole (BHA) and butyl hydroquinone (TBHQ) in vegetable oils. The method involves two-step microextraction and a centrifugal procedure in a 2 mL autosampler vial, consuming only 50 mg sample and total 1 mL acetonitrile. Recoveries of the phenolic antioxidants when spiked to soya bean oil, peanut oil and cereal cooking oil at 50, 200 and 250 mg/kg, respectively were in the ranges 95.6-104.3% for BHT, 99.7-107.5% for BHA and 93.6-103.8% for TBHQ with the relative standard deviation (RSD) were less than 3% for their independent measurements. The developed method was repeatable and could be applied to determine trace amounts of phenolic antioxidants in vegetable oils.     

甲醇萃取法在食用油中酚类抗氧化剂检测中的应用研究

目的对比国标方法与甲醇萃取法萃取食用油中的酚类抗氧化剂。方法分别用乙酸乙酯:环己烷(1:1,V:V)萃取凝胶渗透色谱仪(gelpermeationchromatograph,GPC)进行样品净化气相色谱检测和甲醇萃取冷冻过滤气相色谱检测。结果甲醇萃取法在检测叔丁基羟基茴香醚(butyl hydroxyl acids, BHA)、2, 6-二叔丁基-4-甲基苯酚(butylated hydroxytoluene, BHT)、叔丁基对苯二酚(tertiary butylhydroquinone, TBHQ) 3种抗氧化剂在各自的线性范围内,线性关系良好,相关系数r大于0.999,相对标准偏差(relative standard deviation RSD)为0.91%～1.75%,回收率为89%～98%。结论该方法简单、快速、准确、实验成本低,适用于食用油中酚类抗氧化剂的测定。     

石墨炉法测定食品抗氧化剂TBHQ中铅含量

介绍了国内外食品抗氧化剂TBHQ质量标准中铅限量的规定，认为行标QB2395—1998中铅限量必须修改。同时对TBHQ铅含量采用石墨炉原子吸收光谱法进行了测定，结果表明该法准确性高，数据可靠。