食用植物油中叔丁基对苯二酚含量的测定

介绍了一种测定食用植物油中叔丁基对苯二酚(TBHQ)含量的方法.食用油样品中的TBHQ经80%乙醇提取、浓缩、定容后,注入气相色谱中用外标(ESTD)、面积归一化法测定,与标准曲线进行比较定量.该方法的线性相关系数R=0.99991,回收率为96.59%,相对标准偏差RSD为1.77%,分析结果比较理想.     

食用植物油中叔丁基对苯二酚含量的测定

本介绍了一种测定食用植物油中叔丁基对苯二酚(简称TBHQ)含量的方法。食用油样品中的TBHQ经80％乙醇提取、浓缩、定容后，注入气相色谱中用外标、面积归一法(ESTD)测定，与标准曲线进行比较定量，结果如下：线性相关系数r=0．99991，回收率=96．5％，相对标准偏差RSD1．77％，分析结果比较理想。     

气相色谱质谱-内标法测定植物油中9种农药的残留量

目的建立植物油中9种农药残留量的内标检测方法。方法样品用乙腈提取,经优化的Qu ECh ERS方法净化,气相色谱-质谱联用仪测定,内标法定量。结果氟乐灵、甲拌磷、七氯、倍硫磷、反-氯丹、顺-氯丹的线性范围为0.005~0.2 mg/L,检出限为0.01 mg/kg;α-硫丹、β-硫丹的线性范围为0.01~0.2 mg/L,检出限为0.02 mg/kg;多效唑的线性范围为0.02~0.2 mg/L,检出限为0.04 mg/kg。结论本方法准确度高、重复性好,前处理无需特殊仪器,且内标物的引入进一步降低了前处理的操作难度,为方法的推广创造了更好的条件。     

竹荪菌丝中邻苯二甲酸二丁酯含量的测定与分析

测定不同生长时间竹荪菌丝中邻苯二甲酸二丁酯(DBP,Dibutyl Phthalate)的含量,探讨竹荪菌丝对DBP是否存在富集作用。通过外标法,并做加标回收试验,以培养液及空白培养液作为对照,用乙酸乙酯为溶剂,超声波辅助提取溶剂法提取竹荪菌丝干品中的DBP,并应用气相色谱-质谱联用仪对其进行分析测定。结果表明:(1)DBP标准线性回归方程为y=26 021x-74 798,R~2=0.999 9,证明方法在5.0μg/mL~100.0μg/mL范围内具有良好的线性关系。实际样品加标回收率为95.4%~105.0%,平均回收率为98.9%,RSD为3.4%。(2)在空白培养液中检测出一定含量的DBP,其浓度为19.30μg/mL。不同培养时间的培养液中DBP的浓度在17.71μg/mL~20.50μg/mL范围,相应培养时间的竹荪菌丝中DBP的含量在28.86 mg/kg~33.52 mg/kg范围。竹荪菌丝在培养过程中,能产生和释放一定量的DBP,并也能一定程度地富集环境中的DBP。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中4-叔丁基苯酚的含量

通过乙酸乙酯超声提取技术,采用气相色谱-质谱联用法测定了纺织品中的4-叔丁基苯酚。在优化条件下,4-叔丁基苯酚的响应信号和浓度（0.02mg/L～2.0mg/L）的线性关系良好。该方法检测限为0.08mg/kg,在0.2mg/kg、0.4mg/kg、2.0mg/kg加标水平下回收率为88.8.0%～110.8%,相对标准偏差为3.5%～8.8%。试验证明该方法检测限低,回收率高,适用于纺织品中4-叔丁基苯酚的分析检测。     

深圳市区食用植物油中 3-氯丙醇酯的污染情况分析

目的建立食用植物油中3-氯丙醇酯(3-MCPD ester)的气相色谱-质谱联用法(gas chromatographymass spectrometry,GC-MS),并对93份深圳市售食用植物油中3-氯丙醇酯的含量进行调查。方法称取0.1 g样品,用1 m L甲醇钠甲醇溶液(0.25 mol/L)将脂肪中的3-氯丙醇酯水解成3-氯丙醇(3-MCPD),用硅藻土小柱净化后,七氟丁酰基咪唑进行衍生处理,用气相色谱-质谱联用法检测3-氯丙醇酯含量,采用内标法定量。结果 3-氯丙醇酯在250~5000μg/kg范围内线性良好(r0.999),3个浓度水平下加标回收率为78.5%~99.8%,相对标准偏差为2.5%~6.0%。93份食用植物油样品中,检出率28%,3-氯丙醇酯含量为0~73.70 mg/kg。结论深圳市成年人群食用植物油平均3-氯丙醇酯的摄入较为安全。     

气相色谱串联质谱法测定植物油中壬基酚

采用气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS)研究植物油中壬基酚的测定方法。乙腈作为提取溶剂,通过涡旋提取和分散基质固相萃取净化。测定结果表明,该方法壬基酚含量在0.02~1 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999 2,在0.02、0.06和0.2 mg/kg三个水平上做加标回收实验,结果回收率为82.3%~94.7%。方法检出限为0.02 mg/kg。     

植物油中苯并（a）芘的检测方法比较研究

比较高效液相色谱法和气相色谱-质谱联用法测定植物油中苯并(a)芘含量。结果表明,两种方法均采用中性氧化铝固相萃取柱净化油样,平均回收率均大于75%,相对标准偏差均小于8%,检出限分别为0.12μg/kg和0.40μg/kg,均能满足测定要求。相对来说,高效液相色谱法前处理简便,峰形基线平稳,检出限低,回收率高,更适于植物油中苯并(a)芘含量的测定。     

麦草黑液中糖组分及其含量的气相色谱-质谱联用测定

造纸废液中糖类含量很高,麦草浆黑液中戊糖含量高达25·56%。这部分糖类若能提取回收,则造纸的污染有望减轻,且资源也得到了合理利用。用气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定了麦草黑液中的单糖组分及其含量,得出麦草黑液中含有阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖,7mL麦草黑液中单糖总含量达0·003056g,其中阿拉伯糖最多,为0·0021g,甘露糖次之,为0·000646g。依据质谱得出,麦草黑液中还含有香草醛乳糖苷、植醇、赤藓糖醇和蔗糖。      

食用植物油中矿物油污染物的分析进展

近年来,奶粉,特别是婴幼儿配方奶粉中的矿物油污染受到公众关注,相关国际监管逐渐升级。然而,目前还没有针对奶粉中矿物油的标准检测方法。本文依据欧盟的限量规定和分析要求,改进和优化了样品前处理方法,依次采用皂化法、正己烷提取、硅胶净化、环氧化反应方法,最后利用高效液相色谱-气相色谱联用技术（HPLC-GC）建立了奶粉中饱和烃矿物油（MOSH）和芳香烃矿物油（MOAH）的高灵敏检测方法。结果表明,该方法的定量限（LOQ）达到0.5 mg/kg,回收率为81.1%~112.0%（RSD=0.3%~3.8%）,满足欧洲联合研究中心（JRC）的方法要求。应用该方法分析了国际能力验证样品,结果发现,C₁₆~C₂₅和C₂₅~C₃₅的MOSH和MOAH的检测结果均接近真值,其z'比分数的绝对值均小于2,说明方法通过验证,建议可参考本方法制定奶粉中MOSH和MOAH的含量检测标准。     

抗氧剂168的降解及其降解产物的测定

抗氧剂168标准品及将其添加到聚丙烯薄膜中,经过紫外或微波处理均会发生降解,产生降解产物。以正己烷为提取溶剂,建立了聚丙烯薄膜中抗氧剂168及其降解产物2,4-二叔丁基苯酚和三(2,4-二-叔丁基苯基)磷酸酯的气相色谱-质谱检测方法。结果表明:三种物质分别在25~150 mg/L,0.02~20 mg/L,0.05~10 mg/L的浓度范围内线性关系良好,R~2分别为0.9990、0.9989、0.9955,回收率在81.83~115.21%之间,RSD在0.10~4.54%之间,检出限(LOD)分别为5.00μg/L,0.20μg/L和25.00μg/L,定量限(LOQ)分别为12.00μg/L,0.45μg/L和60.00μg/L,可见该方法精密度好,灵敏度高,定性定量准确,可用于聚丙烯中抗氧剂168及其两种降解产物的检测。将抗氧剂168添加到聚丙烯中经紫外、微波处理,降解率分别为31.88%、11.79%,产生3个降解产物,由标品确定其中两个为2,4-二叔丁基苯酚和三(2,4-二-叔丁基苯基)磷酸酯,推测另一个为抗氧剂168失去一个双叔丁基苯酚的产物;抗氧剂168标准品经紫外或微波处理,降解率均在5%以下。     

植物油基鱼罐头中矿物油污染物高灵敏检测方法的建立

本文建立了植物油基鱼罐头中矿物油（MOH）的高灵敏测定方法并调查了部分市售商品的MOH含量。方法采用皂化反应、环氧化反应进行提取和净化,以高效液相色谱-气相色谱联用法（HPLC-GC）分级、富集和定量检测。结果表明:所建立的植物油基鱼罐头中饱和烃矿物油（MOSH）和芳香烃矿物油（MOAH）测定方法的定量限（LOQ）为0.5 mg/kg,加标回收率为90.0%~106.0%,精密度（RSD）为1.6%~12.7%,满足欧洲联合研究中心（JRC）关于高油脂食品中矿物油的分析要求。应用该方法检测了北京地区10个市售鱼罐头产品,发现所有样品均含有MOSH,含量为2.6~53.7 mg/kg,其中5个检出MOAH,含量为0.7~5.5 mg/kg;谱图分析表明这些罐头的MOH污染与其植物油和鱼肉来源密切相关。     

植物油中甾醇含量快速测定方法

在GB/T 25223-2010基础上,对植物油中甾醇含量的检测方法进行了简化和优化,并对优化后的方法进行了重复性、比对和准确率实验。实验结果表明:选用胆固醇为内标物,氧化铝层析提取不皂化物作为待检样品,样品中不加硅烷化试剂,使得方法更简便,快速,成本更低。简化后的方法实验重复性RSD为0.012%~3.4%;豆甾醇加标实验回收率为94.07%~104.0%,说明该方法的重复性和准确性良好,能较好地应用在植物油中甾醇含量。     

食用植物油中乙基麦芽酚测定干扰未知物分析

通过超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪检测食用植物油样品,在乙基麦芽酚出峰保留时间附近出现易导致其结果误判的未知物,使用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用仪对未知物进行鉴定,结果表明该未知物是乙基麦芽酚酮式异构体。该试验首次确证了乙基麦芽酚的烯醇式和酮式异构体,为掺假食用植物油准确鉴定提供技术参考。     

植物油脂加热试验测定方法的研究改进

为了解决280℃加热试验目视判断油脂颜色变浅、变深、变黑时，人为误差较大的问题，采用对油样加热前后罗维朋比色测定比较的方式，改进植物油加热试验测定方法，以减少人为感官的误差，用仪器简捷的量化了色泽的变化，减少人为误差，大量的实验数据证实，改进后的方法是科学可行的。     

GC/MS联用法测定煎炸油中挥发性组分

研究了采用固相微萃取与气质联用法分析了煎炸油样品中的挥发性成分,在萃取温度为70℃、平衡时间为30 min、解析时间为4 min的条件下,对煎炸油和未煎炸植物油的挥发性组分进行分析。结果表明:植物油在煎炸3 h时就含有大量的反式烯醛、烷烃类挥发性成分;在煎炸15 h后产生了小分子的脂肪酸,其中最典型物质为占总挥发性成分的20%以上的反,反-2,4-葵二烯醛,其在新鲜植物油中不含或含量极少,而在煎炸初期,其生成量就高出原料的50多倍,随着煎炸时间的延长,有所降低最终趋于平缓,但仍远远高于原料,因此可以通过反,反-2,4-葵二烯醛的含量来鉴别煎炸油。     

四川浓香型菜籽油中硫苷降解产物的分析研究

通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析浓香菜籽油的挥发性风味成分,对硫苷降解物的组成及分布进行了研究。结果表明:硫苷降解物的相对含量与感官风味评分具有相关性,18种硫苷降解物为27份四川浓香菜籽油共有且为主要挥发性风味成分,其在A类和B类浓香菜籽油中的相对含量分别为58.32±4.52%、51.31±3.81%,硫苷降解物在四川浓香菜籽油中呈现以二硫化碳、2-甲基-3-丁烯腈为主的复合辛辣味。     

氢化物发生-原子荧光法测定植物油中微量砷初探

本方法研究了氢化物-原子荧光光谱法对植物油中微量砷的测定.样品采用四段程序升温灰化减少了砷损失,使用2 % HCI作载流,15 g/L KBH4作还原剂.探讨了酸介质、盐酸浓度、硼氢化钾浓度、灯电流等对测定砷荧光强度的影响以及共存离子的干扰,确定了仪器的最佳条件.在试验条件下,本法检出限为0.04 ug/L,在0.0～35.0 ug/L的范围内线性良好,相关系数为0.9998,样品加标回收率为85.3 %～95.5 %,标准使用液相对偏差为0.57 %～1.20 %,标准物质相对偏差为4.87 %～5.12 %.该方法简便、快速、灵敏度高.     

液质联用法测定植物油中的4种没食子酸酯

建立了食用植物油中没食子酸酯类化合物测定的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经正己烷饱和的乙睛萃取后,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相梯度洗脱,电喷雾电离负离子模式下多反应监测(MRM)模式进行定性、定量检测。4种没食子酸酯类化合物的检出限(S/N=3)为0.02 mg/kg~0.05 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.06 mg/kg~0.15 mg/kg;在0.20、0.50、0.80 mg/kg 3个加标水平下回收率为75.4%~91.3%,相对标准偏差小于9.2%。应用建立的方法对市售食用植物油产品进行测定,未发现4种没食子酸酯类化合物。     

植物油脂中脂肪酸的分离与鉴定方法

本文介绍了油脂中脂肪酸的提取及脂肪酸甲酯的制备，应用硝酸银硅胶柱层析、反相液液分配层析和高压液相色谱等方法分离脂肪酸。采用气相色谱、氧化断链与远端化学修饰技术等手段鉴定脂肪酸结构。