气相色谱法测定人参土壤中有机氯农药残留量

建立了人参土壤中9种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法.样品用丙酮-石油醚提取,提取液用浓硫酸酸化,经HP-5石英毛细管柱分离后,用GC-ECD内标法定量.9种农药在0.01～1.0 μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.990 8,样品在2个添加水平时的回收率为82%～108%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～8.1%,检出限为0.001～0.002 mg/kg.本文利用该方法对敦化市人参土壤中六六六(HCHs)、滴滴涕(DDTs)和五氯硝基苯(CPCNB)的残留情况进行了分析,结果表明该方法准确可靠、快速灵敏,可用于土壤中残留农药的检测.     

气相色谱法测定油菜及土壤中乙草胺的残留量

本研究建立了一套油菜及土壤中乙草胺的残留分析方法。样品经甲醇提取、二氯甲烷液液分配、弗罗里硅土层析净化，而后用GC－ECD检测。该方法易操作，低成本，平均回收率为90．43％，变异系数小于9．47％。     

氯氰菊酯在玉米及土壤中的残留分析

采用GC-ECD测定了氯氰菊酯在玉米及其土壤中的残留动态和最终残留量。结果表明,喷施10%(质量分数)氯氰菊酯乳油,土壤中的原始沉积量为0.314 mg.kg-1,半衰期3 d,植株中的原始沉积量4.59 mg.kg-1,半衰期1.74 d。收获期玉米籽粒中的最终残留量低于方法检出限(0.001 mg.kg-1)。     

水产品中磺胺二甲基嘧啶残留量的高效液相色谱法测定

水产品中的磺胺二甲基嘧啶残留量用乙腈提取,用无水硫酸钠盐析去水,正己烷萃取去除油脂及其杂质,经70℃氮吹至近干,再经流动相溶解,用紫外检测器高效色谱仪检测,检测波长为270 nm.结果表明,水产品中的磺胺二甲基嘧啶回收率平均达90%以上,检测限为5μg/kg,从而证明该方法准确、方便、快速.     

氯氰菊酯、毒死蜱两种农药单独及复合胁迫对土壤淀粉酶的影响

研究了氯氰菊酯、毒死蜱两种农药单独及混配复合胁迫作用对土壤淀粉酶活性的影响.结果表明,氯氰菊酯、毒死蜱两种农药单独及混配胁迫均可以引起土壤淀粉酶活性的异常变化,但混配农药胁迫对土壤淀粉酶的毒性影响大于单一农药.实验条件下,土壤淀粉酶酶活性与实验农药存在剂量-效应关系,酶活性与实验农药剂量的拟合结果显示二者关系达到显著负相关.     

气相色谱法测定油菜及土壤中乙草胺的残留量

本文研究建立了一套油菜及土壤中乙草胺的残留分析方法。样品经甲醇提取、二氯甲烷液液分配、弗罗里硅土层析净化，而后用GC-ECD检测。该方法易操作，低成本，平均回收率为90.43％，变异系数小于9.47％。     

宽口径毛细管气相色谱法同时测定蔬菜中多种拟除虫菊酯农药残留量

建立了一种同时测定蔬菜中7种拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱方法。利用丙酮提取，活性炭脱色，弗罗里硅土填料净化，采用宽口径石英毛细管柱同时测定蔬菜中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯残留量。结果表明，最小检测限为0．003～0．013mg/kg，回收率在78．9％～113％之间，变异系数在2．0％～12％之间(n=5)。证明本方法分离效果好，灵敏度、准确度和精密度高，线性关系良好，可以满足无公害蔬菜农药残留标准的检测要求。     

蔬菜中赤霉素残留量的高效液相色谱检测方法研究

使用高效液相色谱(HPLC)对蔬菜中的农药GA3残留进行分析检测.用80%甲醇溶液作为提取剂;建立了液液萃取与SPE PAKC18固相萃取相结合纯化GA3的方法;检测波长为206.00nm;流动相为甲醇与7.5mM甲酸水的体积比为3:7的溶液;实验结果表明,该方法是符合快速、可靠、灵敏、实用标准的GA3残留分析检测方法.     

固相萃取—高效液相色谱法测定紫菜中吡嘧磺隆残留量

建立固相萃取和高效液相色谱法测定紫菜中吡嘧磺隆残留量的方法。紫菜样品用乙腈提取后,再经石油醚脱脂和柱层析净化,进行高效液相色谱紫外检测器分析。该方法加标回收率为89%～98%,相对标准偏差为3.3%～4.9%(n=6)。     

CI-MS法检测渣油中的石油酸

采用柱色谱和阴离子交换树脂法分离渣油馏分中的羧酸,通过红外光谱仪检验分离出的羧酸类型。 将石油酸和异丁烷反应气引入到离子源进行化学电离(CI)-质谱(MS)法分析,这些离子可以用来计算石油酸的相 对分子质量。以纯脂肪酸、环烷酸以及分离出的石油酸的CI质谱数据为基础,并结合环烷酸z 系列通式CnH2n+zO2 分别得到了不同碳数的脂肪酸、一环、二环……六环环烷酸的分析结果。结果表明,渣油中的羧酸主要是环烷酸,相 对分子质量分布在198~540,碳数分布在C₁₂~C₃₇,其中三环、四环环烷酸含量较高。     

离子色谱法测定海产品中亚硫酸盐残留量

建立蒸馏/离子色谱法测定海产品中亚硫酸盐残留的分析方法。粉碎后的样品在酸性条件下进行水蒸汽蒸馏,用含1%甲醛的碱性溶液作为吸收液,馏出液过0.22μm滤膜后,进离子色谱仪检测,外标法定量。以H2O/100 mmol/L NaOH为淋洗液,Ion Pac AS11-HC阴离子色谱柱分离,电导检测器进行检测。实验结果表明,SO32-在0.5~50 mg/L范围内线性关系良好(r2=0.9993),检出限(LOD)为1.0 mg/kg,回收率为84.5%~101.3%。本方法具有快速、简便、精密度高及重现性好等优点,适用于海产品中亚硫酸盐的测定。     

微波消解-火焰原子吸收法测定土壤中的铅

采用微波消解对土壤样品进行消化，以火焰原子吸收法取代国标法的石墨炉法对铅进行测定，该工艺具有速度快、效率高、结果准确等特点。     

示波极谱法测定土壤和蔬菜中Cu和Zn

应用示波极谱波测定土壤和蔬菜中的Ｃｕ、Ｚｎ含量，方法准确、精密、简便，适于大批样品的测定。实测了批量样品，对农业生产有一定的指导意义。     

HPLC-UV法检测土壤中的3-硝基苯并蒽酮

建立了HPLC-UV法检测土壤中多环芳烃类物质3-硝基苯并蒽酮的方法.采用on UltimateXB-C18（5μm,150mm×4.6mm i.d.）柱,流动相为甲醇∶水=7∶3（v/v）,流速为0.5mL/min,柱温为30℃,检测波长为391nm.在此色谱条件下,3-硝基苯并蒽酮在0.2～40μg/mL范围内具有良好的线性关系,最低浓度检测限为78ng/mL（S/N=3）.利用超声波萃法对土壤中的3-硝基苯并蒽酮进行了萃取,并用HPLC-UV法测出了其含量.     

超声波萃取/气相色谱-质谱法测定土壤中的多氯联苯

采用超声波萃取法提取土壤中的多氯联苯系列4种混合物Aroehlor1242、Arochlor1248、Arochlor1254、Arochlor1260,萃取溶液经弗罗里硅土柱净化,用气相色谱-质谱法进行测定,方法检出限1.5～2ug/kg,加标回收率在90.6%～104%之间,RSD7.5%～14.3%。     

土壤中有效锰和交换锰的极谱配合吸附波法测定

应用Mn-乙二胺-酒石酸钾钠极谱配合吸附波测定土壤中有效锰和交换锰,并着重研究了土壤样品的预处理方法。在pH 11.7的乙二胺-酒石酸钾钠溶液中,微量Mn~(2+)在-1.75V(SCE)产生灵敏极谱配合吸附波,Mn~(2+)浓度在0～3.5μg/cm~3范围内与波高有良好线性关系。较详细比较了HN0_3-H_2O_2、HNO_3-HClO_4-H_2SO_4以及高温灰化消化处理土壤样品的方法,选择HNO_3-HClO_4-H_2SO_4方法处理土壤样品。方法有较高的准确度和精密度。测定了青岛莱西市20个乡镇的98个样品的有效锰含量。     

铬渣污染砂土修复的试验研究

根据某化工厂铬渣污染场地初步污染调查结果,选择污染场地中受污染砂土作为研究对象,进行了形态分析与酸淋洗试验研究.结果表明,砂土中铬主要以酸溶态铬为主,最高达96%.在形态分析的基础上,选择2%～6%的盐酸作为淋洗剂,进行淋洗可行性研究,研究结果表明,淋洗后可使铬总量达到加利福尼亚州土壤总铬限值,总铬去除率达到88.8%～92.6%.     

多层各向异性地基的初参数解法

本文推导了多层各向异性地基在轴对称表面荷载作用下的位移和应力的初参数解法。所用的方法是Fourier-Bessel积分变换和矩阵递推法。并已将多层各向异性地基的位移和应力的一般表达式编制了计算程序,通过算例验证了该方法的精确性和实用性。