二亚磷酸二(双酚A)季戊四醇酯的合成

以季戊四醇、三氯化磷和双酚A作为原料合成了抗氧剂二亚磷酸二(双酚A)季戊四醇酯。探索了物料配比、反应溶剂的种类及用量和反应时间等反应条件对产率的影响,并通过正交试验法确定了适宜工艺条件。试验结果表明:反应溶剂为苯,用量为50 mL;物料配比〔m(季戊四醇):m(三氯化磷):m(双酚A)〕为1.0∶2.8∶2.0;第一步和第二步均回流反应3 h。在适宜工艺条件下所制得的产品为白色粉末状固体,熔点为146℃~148℃,产率约为93%。此外,通过元素分析、红外谱图和核磁共振对产品进行了物性和结构表征。     

抗氧剂二硬酯基季戊四醇二亚磷酸酯的合成新工艺

本文以季戊四醇、亚磷酸三乙酯和十八醇为原料,在实验室合成了二硬酯基季戊四醇二亚磷酸酯。考查了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响。实验结果表明,整个工艺过程可分为两步:合成季戊四醇二亚磷酸酯中间体时,最佳的工艺条件为:亚磷酸三乙酯、季戊四醇的摩尔比为2.05∶1,催化剂的用量为季戊四醇量的3%,反应温度为130℃,时间为2.5h;在二硬脂基季戊四醇二亚磷酸酯的合成时,十八醇与中间体季戊四醇二亚磷酸酯的摩尔比为2.05∶1,反应温度为160℃,时间3h。合成的产品中无酚无三废产生,产品元素分析及红外光谱与目的产物相一致。     

二亚磷酸双酚A四硬脂醇酯的合成研究

研究了以亚磷酸三乙酯、双酚 A、硬脂醇为原料 ,无水碳酸钾为催化剂合成二亚磷酸双酚 A四硬脂醇酯 ,考查了催化剂种类及用量、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响。产物结构经元素分析、红外光谱、氢核磁谱进行了表征     

亚磷酸三双酚A酯的合成研究

以三氯化磷和双酚A为原料合成了抗氧剂亚磷酸三双酚A酯.探索了反应溶剂、三氯化磷滴加时间、滴加温度及物料配比等反应条件对产率的影响.结果表明:反应溶剂为乙醚,三氯化磷滴加时间为20 min,滴加温度为25℃,物料配比[n(双酚A)∶n(三氯化磷)]为3.00∶1.05.在最适宜工艺条件下所制得的产品为白色固体,熔点为64...     

抗氧剂二硬脂基季戊四醇二亚磷酸酯的合成新工艺

本文以季戊四醇、亚磷酸三乙酯和十八醇为原料，在实验室合成了二硬脂基季戊四醇二亚磷酸酯。考查了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响．实验结果表明，整个工艺过程可分为两步：合成季戊四醇二亚磷酸酯中间体时，最佳的工艺条件为：亚磷酸三乙酯、季戊四醇的摩尔比为2．05：1，催化剂的用量为季戊四醇量的3％，反应温度为13℃，时间为2．5h；在二硬脂基季戊四醇二亚磷酸酯的合成时，十八醇与中间体季戊四醇二亚磷酸酯的摩尔比为2．05：1，反应温度为16℃，时间3h。合成的产品中无酚无三废产生，产品元素分析及红外光谱与目的产物相一致。     

无酚法新工艺合成双十六烷基季戊四醇二亚磷酸酯

以季戊四醇、亚磷酸三乙酯和十六醇为原料，合成了双十六烷基季戊四醇二亚磷酸酯。考察了反应温度、反应时闻、催化荆及物料配比对产品收率的影响。实验结果表明，整个工艺过程可分为两步，合成季戊四醇二亚磷酸酯中间体时，最佳的工艺条件为：亚磷酸三乙酯、季戊四醇的摩尔比为2．05：1，催化剂的用量为季戊四醇质量的3％，反应温度为130℃，时间为2．5h；在合成双十六烷基季戊四醇二亚磷酸酯时，十六醇与中间体季戊四醇二亚磷酸酯的摩尔比为2．05：1，反应温度为160℃，时间2．5h。合成的产品中无酚无三废产生，产品元素分析及红外光谱与目的产物相一致。     

无酚法二硬脂基季戊四醇亚磷酸酯的研制

介绍了一种新型抗氧剂——二硬脂基季戊四醇亚磷酸酯的性能及研制，样品经有关单位应用，达到国外同类产品的质量要求。     

无酚法双十八酯基季戊四醇亚磷酸酯的研制

介绍了抗氧剂—双十八酯基季戊四醇亚磷酸酯的合成方法,讨论了反应温度、反应时间、盐酸吸收剂及原料配比等因素对反应的影响。     

二(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的合成与性能研究

抗氧剂二(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(简称852)的合成包括两步反应:(1)α-甲基苯乙烯与苯酚在强酸性催化剂作用下发生芳环的烷基化反应生成2,4-二枯基苯酚(2,4-DCP),收率为78.3%;(2)2,4-二枯基酚与三氯化磷、季戊四醇反应形成852,收率为79.9%,产品外观为白色粉末状流动固体,熔点为231.5°C,磷含量7.36%,酸值为0.72 mg KOH/g。通过TGA测定热失重率、水解稳定性试验以及与主抗氧剂1010、1076复合对PP加工热稳定性的影响试验,结果表明其性能优于6261、68。     

亚磷酸法直接合成亚磷酸二辛酯的研究

采用辛醇和亚磷酸直接酯化法来制备亚磷酸二辛酯用正交试验法确定了适宜的合成条件:以二甲苯为溶剂,反应温度190℃,反应时间为6h,正辛醇和业磷酸的摩尔比为3∶1,合成产率可以达到95.4％,通过红外光谱仪对产品进 行了表征.     

双(十八烷基)季戊四醇二亚磷酸酯的合成

以亚磷酸三苯酯 (TPP)、十八醇、季戊四醇为原料 ,以有机锡为催化剂 ,合成了双 (十八烷基 )季戊四醇二亚磷酸酯 ,采用非溶剂酯交换一步法 ,工艺简单、反应温度低、无三废 ,副产物苯酚可回收利用 ,且产品收率在 98%以上。经元素分析、红外光谱对该产品进行了表征。     

抗氧剂618的合成及在聚合物加工中的应用

以季戊四醇、亚磷酸三乙酯和十八醇为原料,在实验室合成了二硬脂基季戊四醇二亚磷酸酯。考察了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响。试验结果表明,合成工艺过程可分为两步:合成季戊四醇二亚磷酸酯中间体时,适宜的工艺条件为:亚磷酸三乙酯、季戊四醇的摩尔比为2.05,催化剂的用量为季戊四醇质量的3%,反应温度为130℃,时间为2.5 h;在二硬脂基季戊四醇二亚磷酸酯的合成时,十八醇与中间体季戊四醇二亚磷酸酯的摩尔比为2.05,反应温度为160℃,时间3 h。产品使用结果表明,该产品能够与钙锌稳定剂组分协同并用抑制PVC初期着色;在PP制品中,与酚类抗氧剂1010存在明显的协同作用,显示出良好的长期热氧稳定性。     

亚磷酸酯类抗氧剂626的合成与表征

以季戊四醇、三氯化磷和2,4-二叔丁基苯酚为原料,在实验室合成了双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯。采用正交试验考察了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响。试验结果表明,整个工艺过程适宜的工艺条件为:2,4-二叔丁基苯酚、三氯化磷和季戊四醇的摩尔比为2.00∶2.05∶1.00,催化剂B的用量为季戊四醇质量的2.2%,第一步反应温度为130℃,时间为2.5 h;第二步反应温度为120℃,时间3.0 h。产品元素分析及红外光谱与目的产物相一致。     

二苄基锡二苯甲酸酯的合成及催化性能

制备了二苄基锡二苯甲酸酯,并用红外光谱、核磁共振测试技术,对其进行表征,同时将其作为催化剂用于合成氯乙酸正辛酯。研究结果表明二苄基锡二苯甲酸酯具有良好的催化性能,酯化率为95%,并可重复使用。     

氢醌双苄醚的合成

在KOH -C2 H5 OH中 ,氢醌与氯苄反应得到氢醌双苄醚 (Ⅰ )和氢醌单苄醚 (Ⅱ )的混合物。当n(氢醌 )∶n(氯苄 ) =1∶3时 ,Ⅰ的产率大于 70 % ,而Ⅱ的产率小于 5 %。红外光谱表明 ,Ⅱ比Ⅰ在 3386 .8cm- 1 处多一羟基吸收峰。     

二氯代季戊四醇二亚磷酸酯合成中氯化氢的脱出试验

研究分析了氯化氢气体排除在二氯代季戊四醇二亚磷酸酯(DDS)合成中的作用,探索了从DDS合成体系中排除氯化氢气体的较优工艺路线,讨论了优化工艺路线对DDS产品质量,产率,成本等的影响。