氯酸钠氧化法制备聚合硫酸铁(PFS)的工艺条件探索

介绍用正交试验法 ,探索了用钛白副产物 Fe SO4· 7H2 O为原料 ,以 Na Cl O3为氧化剂 ,制备 PFS。其工艺条件为 :Fe SO4· 7H2 O∶ H2 SO4(98% )∶ Na Cl O3=16∶ 1.5∶ 1.5 ,40～ 5 0℃下常压反应 1h。用一次性投加固体物料与分批投加固体物料所制得的 PFS做絮凝试验 ,对比发现 ,分批投加固体物料所得的 PFS,絮凝效果最佳     

耐电解质高吸水性树脂的合成及其吸液性研究

以(NH4)2S2O8为引发剂,采用玉米淀粉、丙烯酸、丙烯酰胺多元共聚,合成了耐电解质高吸水性树脂。最佳工艺条件为:引发剂用量(质量百分数)为0.6,单体与淀粉质量比为6∶1,丙烯酰胺与丙烯酸质量比为1∶2.5～1∶3.0,聚合温度50～55℃,反应时间为3h。分析了各种微肥如ZnSO4·7H2O、CuSO4·5H2O、MnSO4·H2O、FeSO4·7H2O、Na2B4O7·10H2O等对高吸水性树脂吸水率的影响,结果表明,多元共聚物提高了产品在实际使用环境中的耐电解质性。     

几种铁盐处理印染废水的研究

通过FeCl3·6H2 O、FeSO4·7H2 O、PFS等铁盐处理印染废水的实验 ,对三种铁盐的混凝性能进行初步探讨 ,实验结果表明这三种铁盐对印染废水都有一定的处理效果。PFS和FeCl3·6H2 O处理效果较为理想 ,pH范围可达 4～ 10 ,且色度、浊度去除率都在 80 %以上 ,CODcr去除率也在 60 %以上。由于FeCl3·6H2 O腐蚀性较强 ,因此选择PFS作为印染废水处理混凝剂是可行的。     

室温固相合成球形纳米碱式碳酸铝镁

用Al2(SO4)3·18H2O、MgSO4·7H2O及Na2CO3作原料,在适量表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)的存在下,在室温下充分混合研磨,得到反应混合物,洗去其中的可溶性无机盐后烘干,即可得到纳米碱式碳酸铝镁。基于均匀设计、逐步回归分析及最优计算,对碱式碳酸铝镁的固相合成条件进行优化。结果表明,优化的工艺条件为:Al2(SO4)3·18H2O取10mmol时,n[Al2(SO4)3·18H2O]∶n(MgSO4·7H2O)∶n(Na2CO3)=1∶4.5∶9,表面活性剂OP用量40μL,研磨时间40min。在此条件下合成的碱式碳酸铝镁粉末一次粒子的平均粒径约80nm,其形貌为球形,收率为95.2%。     

无机盐催化合成乙酸正丁酯的研究

研究了FeCl3 ·6H2 O、CuCl2 ·2H2 O、CuSO4·5H2 O、CuSO4、FeSO4·7H2 O、ZnSO4·7H2 O等无机盐对正丁醇与乙酸酯化反应的催化作用 ,研究表明 :FeCl3 -CuCl2 的复合物有较好的催化性能 ,在连续酯化 -精馏装置中 ,催化剂有很高的活性 ,运行 15 0h后仍具有很好的稳定性和寿命     

过氧化氢催化氧化苯甲醇制苯甲酸

以质量分数为 30 %的过氧化氢 (H2 O2 )为氧源 ,探讨了Na2 WO4·2H2 O催化氧化苯甲醇制苯甲酸反应中酸性添加物的影响 ,在大多数情况下 ,酸性越强 ,苯甲酸的收率越高。用NaHSO4·H2 O作酸性添加物 ,对反应条件的优化研究表明 ,氧化反应的最佳条件为n(苯甲醇 )∶n(Na2 WO4·2H2 O)∶n(NaHSO4·H2 O)∶n(H2 O2 ) =10 0∶1∶1∶30 0 ,回流 7h ,苯甲酸收率达 82 .7%。     

固体超强酸SO_4~(2-)/Fe_2O_3的制备及其催化性能的研究

用(NH4)2SO4·Fe2(SO4)3·24H2O直接焙烧的方法制备了固体超强酸催化剂SO42-/Fe2O3,并以乙酸乙酯的合成反应考察了焙烧温度、焙烧时间对固体酸催化活性的影响。实验表明:最佳焙烧温度为550℃,最佳焙烧时间为4h。当催化剂用量为2g,醇酸物质的量比为1.6∶1,回流时间2h时,乙酸转化率为85.1%。     

染色废水脱色实验研究

研究用化学混凝法处理活性染料F3B废水的脱色效果 ,探讨混凝剂种类、加入量和体系pH值对脱色效果的影响 .实验结果表明 ,FeSO4·7H2 O对F3B染色废水脱色效果优于PFS ,FeCl3 ·6H2 O ,AlCl3 ,在pH值 10 - 11条件下 ,脱色率可以达到 90 %左右     

复合催化剂催化水合肼还原对氯硝基苯制备对氯苯胺

研究了在FeCl3 ·6H2 O -AlCl3 ·6H2 O复合催化剂存在下 ,催化水合肼还原对氯硝基苯制备对氯苯胺。结果表明 ,FeCl3 ·6H2 O -AlCl3 ·6H2 O复合催化剂具有良好的催化活性和选择性 ,并经实验得到了用乙醇作为溶剂时的最佳反应条件 :还原对氯硝基苯 3.2 g(0 .0 2mol) ,催化剂组成是 0 .5g活性炭、m(FeCl3 ·6H2 O) :m(AlCl3 ·6H2 O)=1∶1,用量均为 0 .2 g ;物料配比为n(对氯硝基苯 )∶n(水合肼 ) =1.0∶2 .0 ;反应温度为 70℃ ;反应时间 2h ;对氯硝基苯的转化率可达 10 0 % ,对氯苯胺的选择性大于 99%。     

数据挖掘在超细碱式碳酸钠铝合成中的应用

用Al2(SO4)3·18H2O与Na2CO3作原料,在适量表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚(OP)的存在下,在室温下充分混合研磨得到反应混合物,洗去其中的可溶性无机盐后烘干,即可得到超细碱式碳酸钠铝。基于均匀设计、回归分析及最优计算,对碱式碳酸钠铝合成中得到的小型数据作数据挖掘,所获取的优化工艺条件为:Al2(SO4)3·18H2O取10mmol时的摩尔比n(Na2CO3)∶n〔Al2(SO4)3·18H2O〕=6∶1,表面活性剂用量40μL,研磨时间40min。在此条件下合成的产物粉末一次粒子的平均粒径约30nm,收率为95%。     

7-乙基-喜树碱的合成

以喜树碱为原料合成了7 乙基 喜树碱。考察了多种因素对反应的影响,确定了较理想的反应条件:3g喜树碱,4 5mL丙醛,1 8mLw(H2O2)=30%的双氧水,2 5gFeSO4·7H2O,9mLw(H2SO4)=98%的浓硫酸,在2～3℃反应1 5h,粗产品收率88%,以HPLC分析,w(7 乙基 喜树碱)=93 8%。     

硫酸亚铁制取硫酸钾工艺条件的研究

以FeSO4与KCl复分解制取K2SO4。用四元体水盐相图法确定了最佳反应条件:一段转化物料质量比FeSO4∶KCl=4∶3,固液比1∶1.5,室温反应60min;二段转化物料质量比KCl∶FeSO4·K2SO4=10∶12.2,固液比1∶1.5,室温反应60min。本工艺克服了传统制K2SO4设备要求高、成本高的缺点。流程简单、能耗低、投资省。     

7-苯甲酰基-喜树碱的合成研究

采用苯甲醛和20(S)-喜树碱为原料,通过Minisci反应合成了7-苯甲酰基喜树碱。考察了影响该反应的因素,其优化条件为:喜树碱0.5 g,75%H2SO430 mL,苯甲醛1.5 mL,n(30%H2O2)∶n(FeSO4.7H2O)为20∶1,30%H2O21.0 mL,反应在0~2℃进行,反应时间6 h,产率可达58.2%。目标化合物采用MS1、H NMR及IR等手段进行了结构表征,并用SRB法在体外对人癌细胞增殖的抑制作用进行了初步测定,结果表明:该化合物对白血病(HL-60)、胃癌(BGC-823)、肝癌(Bel-7402)三种人癌细胞增殖都有抑制作用,尤其是对人胃癌BGC-823的抑制作用尤为突出,显示出良好的体外抗肿瘤活性。     

1-氨基-2-萘酚-4-磺酸的合成工艺研究

以 β 萘酚为原料 ,在水 醇混合溶剂存在下 ,经亚硝化、加成、磺化制得 1 氨基 2 萘酚 4 磺酸 ,考察了原料配比、混合溶剂配比、反应时间、反应温度及过滤等因素对反应的影响 ,确定了优惠工艺条件。亚硝化条件 :n(酚 )∶n(亚硝酸钠 )∶n(硫酸 ) =1∶1∶0 5 ,以 10 gβ 萘酚计 ,有机溶剂异丙醇用量 15ml,混合溶剂配比V(水 )∶V(异丙醇 ) =(1～ 1 5 )∶1。亚硝化完毕后将物料过滤 ,水洗。加成反应时间控制在 6h ,n(酚 )∶n(亚硫酸氢钠 ) =1∶2 ,碘化反应时间6h ,温度 5 0～ 6 0℃。在此条件下 ,收率达到 72 1%。     

直接氧化法合成聚合硫酸铁的工艺研究

聚合硫酸铁是一种新型无机高分子絮凝剂,广泛用于各种工业污水的混凝净化处理。考察了氧化剂用量,氧化温度,浓硫酸用量,氧化剂加入速度,反应时间和产品稳定性等因素对聚合硫酸铁合成的影响。结果表明,合适的工艺条件为常温下,FeSO4,H2SO4和H2O2摩尔比为1∶0.26∶0.6,聚合反应时间为2.5 h,产品质量稳定,总铁含量和盐基度均符合行业标准和国家标准。     

N,N-二异丙基乙基胺的合成

以二异丙胺 (DIPA)、硫酸二乙酯 (Et2 SO4 )为原料合成N ,N 二异丙基乙基胺 (DIPEA)。实验确定了合适的反应条件为 :原料量比n(DIPA)∶n(Et2 SO4 ) =1 2∶1 0 ,Et2 SO4 滴加时间为 1h ,回流时间为 4h ,回流温度达到13 0℃ ,产品摩尔收率x(DIPEA) =81 4%。经精馏后 ,产品w(DIPEA)≥ 99 8%。     

烟碱提取新方法研究

调节低、次烟叶的含水率,使w(H2O)=12%～13%。在密闭容器中,控制温度540～550℃,使低、次烟叶碳化脱羧。产生的气体和液体用w(H2SO4)=70%的硫酸吸收,可得到w(C10H14N2)=4%左右的硫酸烟碱稀溶液。负压下,将该溶液浓缩至w(C10H14N2)≥20%、用80～100℃的饱和Na2CO3水溶液碱化至无气泡冒出为止,再加入稍过量的Na2SO4·10H2O,使水相形成饱和溶液,密闭、静置24h,即可把烟碱从水相中盐析出来。分出烟碱,在氮气保护下,负压进行两次蒸馏,收集140～148℃/4 0×103Pa馏分,可得w(C10H14N2)=98%以上的烟碱产品,产率在83%以上。提取过程中基本没有三废排放。     

用副产硫酸亚铁生产优质氧化铁

介绍了以钛白粉厂副产的硫酸亚铁为原料,制备氧化铁的工业化生产新工艺。以自制的除杂剂,废铁皮作还原剂,硫酸和氨水调节pH值,PN-133为絮凝剂,有效的去除了各种杂质,尤其是S iO2的去除效果显著,得到精制FeSO4。制备FeCO3条件:反应温度不大于42~43℃,FeSO4溶液密度1.19~1.21 g/cm3,NH4HCO3溶液密度1.07 g/cm3,n(FeSO4)∶n(NH4HCO3)=0.7∶1,开始10~20 m in,FeSO4溶液先以15 L/m in的流速加入到NH4HCO3溶液中,然后再以30 L/m in的流速加入,反应时间1 h。FeCO3经水洗、干燥,在650~700℃煅烧30 m in,得产品Fe2O3,含量99.45%,活性高,质量符合HG/T2574-94优等品的标准。