5-异喹啉磺酸酯的合成及降解研究

本文研究了5-异喹啉磺酸酯的合成及稳定性情况。以5-异喹啉磺酸为起始物料,经过氯化、酯化反应得到5-异喹啉磺酸酯类化合物,并发现此类物质不稳定,室温下就容易降解为2-烷基异喹啉-2-鎓-5-磺酸盐。三个2-烷基异喹啉-2-鎓-5-磺酸盐化合物经过核磁共振氢谱和质谱确证结构。     

1-萘胺-5-磺酸合成方法的改进

介绍了一种合成1-萘胺-5-磺酸的新方法.以甲萘胺为原料,经磺化一步反应制得1-萘胺-5-磺酸,产品纯度大于95%,收率为45%,具有质量好,反应步骤少等优点.     

6-甲氧基-5-氰基异喹啉的合成研究

以间甲氧基苯甲醛为起始原料,20℃下与硝基甲烷反应2h得到3-甲氧基-β-硝基苯乙烯,收率88%。氢化铝锂为还原剂,无水四氢呋喃作溶剂,室温条件下反应4h,得到3-甲氧基苯乙胺,收率85.4%。100℃条件下,先与甲醛水溶液反应,再与20%盐酸反应得到6-甲氧基四氢异喹啉,收率80%。在RaneyNi作用下,190℃反应5h脱氢得到6-甲氧基异喹啉,收率86.5%。然后浓硫酸介质中,N-溴代丁二酸亚胺作用下,-5℃反应5h得到6-甲氧基-5-溴代异喹啉,收率93%。无水二甲基亚砜溶剂,氰化亚铜190℃反应2h氰解得到5-氰基-6-甲氧基异喹啉,收率95%。该化合物是一种重要的药物中间体和染料中间体,产品经过核磁共振和红外光谱检验确定结构。     

1,5-萘二磺酸合成的研究

本文分别采用20％发烟硫酸磺化法及发烟硫酸有机溶剂磺化法合成了1,5－萘二磺酸,对影响反应的因素做了探讨。发烟硫酸浓度的增大、反应温度的提高、发烟硫酸与萘的配比的增大,都使得1,5－萘二磺酸收率降低。对两种方法合成1,5－萘二磺酸进行了比较,结果发现采用发烟硫酸有机溶剂磺化法产品收率高达76．5％,远高于20％发烟硫酸磺化法。     

对硝基苯胺-2-磺酸的合成研究

以溶剂汽油和石油醚按一定比例复配成混合型溶剂 ,在该溶剂中 ,对硝基苯胺经磺化合成了对硝基苯胺 - 2 -磺酸。产品收率在 85 %以上 ,溶剂回收率在 95 %以上。改进后 ,本工艺原料利用率高 ,废弃物排放量小     

壬基酚磺酸聚醚的合成研究

用壬基酚聚氧乙烯醚(OP-7)与浓硫酸直接磺化得到壬基酚磺酸聚醚,研究了反应温度、滴加时间、保温时间,磺化剂用量对磺化度的影响。结果表明,当反应温度为45℃,滴加时间为70min,保温时间为2h时,磺化度最大。当磺化剂浓硫酸用量增加时,磺化度显著变大。     

2,2′,4-三羟基-5-磺酸基二苯甲酮的合成

在无水氯化锌的催化下,水杨酸和间苯二酚在一定温度下发生酰化反应,所得产品用浓硫酸磺化,合成了2,2′,4-三羟基-5-磺酸基二苯甲酮。最佳反应条件:n(间苯二酚)∶n(水杨酸)=1:1.2,w(酰化产品):(浓硫酸)=1:10,磺化温度70℃,磺化时间为3小时,产品收率93%。产物结构经红外光谱IR、紫外光谱UV进行了表征。     

2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮的合成

采用间苯二甲醚为原料,经酰化、脱甲基、磺化一系列的反应合成2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮,并对其物料配比、催化剂用量、反应温度以及反应时间等因素作了探索.结果表明酰化反应较佳条件为:以二氯甲烷为溶剂,n(间苯二甲醚)∶n(苯甲酰氯)∶n(无水AlCl3)=1∶1.05∶1.05,反应温度0～5℃,反应时间3 ...     

琥珀酸二异戊酯磺酸钠的合成工艺及性能

以马来酸酐和异戊醇为原料,利用酯化反应和磺化反应,采用非外加相转移催化剂条件合成了琥珀酸二异戊酯磺酸钠,优化合成工艺。较佳反应条件为酯化反应n(马来酸酐)∶n(异戊醇)∶n(对甲苯磺酸)=1.00∶2.45∶0.05,反应温度80℃,反应时间4 h;磺化反应n(琥珀酸二异戊酯)∶n(NaHSO₃)=1.00∶1.05,反应温度130℃,反应时间4 h,重复实验产物的总收率均高于95%。产品的临界表面张力为26.83 mN/m,临界胶束浓度为0.11 mol/L,乳化分水时间为6.15 min,润湿时间为1.53 s,具有较好的乳化能力。通过工艺优化,降低了原有合成工艺中水的使用量,并实现了溶剂的回收利用,产生三废少,产品性能优良,具有较好的实际应用前景。     

磺化反应工艺研究进展

介绍目前磺化反应工艺的发展现状,对比了三氧化硫(SO3)、浓硫酸、发烟硫酸、氯磺酸、氨基磺酸等磺化剂的性能及其对磺化反应的影响,同时介绍了磺化反应的影响因素、磺化产物的分离测定方法和磺化反应工艺及设备。     

2,5-二甲基苯酚的合成研究

介绍了磺化、碱熔法合成２,５ 二甲基苯酚的工艺条件,讨论了影响磺化、碱熔收率的一些因素。磺化最佳条件为１４２～１４５℃下反应４ｈ,碱熔最佳条件为３２０～３３０℃下反应２ｈ。反应的总收率为７７３％,２,５ 二甲基苯酚的纯度（ｗ）达９８３％。     

聚环氧琥珀酸钠合成反应机理研究

聚环氧琥珀酸钠的合成方法有多种,但均包括环氧化和聚合2个主要反应步骤。探究了聚环氧琥珀酸钠环氧化反应机理和聚合反应机理。     

2-重氮-1-萘醌-5-磺酰氯的合成研究

以２ 重氮 １ 萘醌 ５ 磺酸为原料经氯磺化制备了２ 重氮 １ 萘醌 ５ 磺酰氯,研究了影响反应的因素,在优化条件下,收率约８２％。     

1-磺酸基环己烷羧酸提纯工艺研究

摘要：采用活性炭吸附-酸析提纯了1-磺酸基环己烷羧酸。考察了活性炭用量、溶液初始pH、吸附时间以及溶液终点pH值对1-磺酸基环己烷羧酸提纯工艺的影响。结果表明,在pH=6的95 g粗盐溶液中,以活性炭作为吸附剂,添加量1 g、吸附时间60 min、过滤,滤液滴加浓硫酸至溶液终点pH=3的条件下,提取出的1-磺酸基环己烷羧酸,纯度达99.8%,收率达84.8%。     

一种磺酸型水性聚氨酯扩链剂的合成、表征及应用

以自制的中间体N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基丙烯为原料,对其进行磺化反应,控制温度、时间和摩尔比反应合成磺酸型水性聚氨酯扩链剂N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基丙磺酸钠,借助核磁氢谱(¹H NMR)、红外光谱(FTIR)、元素分析、X射线衍射(XRD)等手段对合成产物进行了组成、结构和结晶性表征,用热重分析仪表征了产物的热稳定性。根据产物的磺化度确定最佳的合成工艺:反应温度为90℃,反应时间为8 h,N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基丙烯和亚硫酸氢钠(NaHSO₃)的物料比为1:2.5,磺化率可达到94%以上。分别以二羟甲基丙酸(DMPA)和自制磺酸型单体作为亲水扩链剂制备羧酸型水性聚氨酯(CWPU)和磺酸型水性聚氨酯(SWPU),其性能对比结果表明:SWPU相比于CWPU具有较好的亲水性和耐热性能;固含量及稳定性方面,SWPU也是优于CWPU的。     

间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成

以w(SO3) =3 0 %的发烟硫酸为磺化剂 ,间苯二甲酸 (IPA)为反应原料制备间苯二甲酸二甲酯 5 磺酸钠(SIPM)。运用正交实验设计 ,确定了最佳磺化反应条件为 :反应温度 185℃ ,反应时间 4 5h ,反应原料配比n(IPA)∶n(SO3) =1 0 0∶1 15。通过高效液色谱 (HPLC)法确定中和深度控制在pH =5 0。SIPM制备收率达到85 2 % ,w(SIPM ) =99 5 % ,各项指标符合美国杜邦公司 2 0 0 0年标准     

槲皮素磺化反应工艺的研究

为提高槲皮素的水溶性,以槲皮素和浓硫酸为原料进行磺化反应制备槲皮素-7-硫酸酯钠。以产率为指标,采用单因素实验和正交实验确定合成槲皮素-7-硫酸酯钠的最佳工艺条件,同时测定了槲皮素及其磺化产物的溶解度。结果表明：槲皮素-7-硫酸酯钠合成的最佳工艺条件为：固液比1：6,反应时间3h,反应温度为10℃,所得槲皮素-7-硫酸酯钠的产率达83．68％,且槲皮素-7-硫酸酯钠在水中的溶解度为940．03μg·mL^-1,比原槲皮素的溶解度增大了195.8倍。采用红外光谱检测、元素分析及^1HNMR等方法对所得产品进行结构表征,说明槲皮素利用A环的7位羟基进行磺化生成硫酸酯盐。     

烷基苯的磺化研究

烷基苯的磺化是制造阴离子表面活性剂的关键工序之一。本文重点介绍了采用国内消化吸收的意胡利Ｂａｌｌｅｓｔｒａ公司多管膜多磺化法生产烷基苯碘酸的技术，该技术工艺流程合理，设备结构简单，能耗低，产品质量好，不但适应于烷基苯的磺化，还可用于脂肪醇，脂肪醇聚氧乙烯醚等多种原料的磺化。     

间苯二甲酸二甲酯磺酸钠的合成

以三氧化硫磺化间苯二甲酸、甲醇酯化、亚硫酸钠中和合成了间苯二甲酸二甲酯磺酸钠 ,考察了影响反应的因素。结果表明 ,间苯二甲酸和三氧化硫摩尔比为 1∶1.2 ,反应温度为 190℃ ,反应时间 5h是较适宜的磺化条件 ;酯化条件为甲醇和间苯二甲酸摩尔比 3∶1,反应温度 6 5℃ ,时间 2h ;亚硫酸钠在 2 0℃～ 5 0℃中和 ;总收率达 81.7%。