凝胶自蔓延燃烧法制备纳米La_2O_2CO_3粉体

研究一种以溶胶-凝胶作为前躯体制备纳米La2O2CO3粉体的新方法,以柠檬酸和硝酸镧为原料,采用凝胶自蔓延燃烧法制备纳米La2O2CO3粉体,并利用X射线衍射、差热分析、透射电镜等手段对合成产物进行表征,确定最佳的工艺条件。结果表明:在前驱溶液的pH值为2,烘干温度为400℃,煅烧温度为600℃时,可以制备出平均晶粒尺寸为30 nm的La2O2CO3颗粒,且粉体的粒径均匀,粒径分布狭窄。     

La2O3/γ-Al2O3复合产物的浸渍-燃烧法制备及表征

采用浸渍-燃烧法制备了La2O3/γ-Al2O3复合产物,原料为La(NO3)3.6H2O(A.R)、一水合柠檬酸和工业级的拟薄水铝石.以六水合硝酸镧和一水合柠檬酸分别为镧源和燃烧剂,柠檬酸与六水硝酸镧的摩尔比为5∶6左右.将拟薄水铝石研磨成粉末并溶于柠檬酸和镧的配合物溶液中,搅拌至凝胶状,110℃干燥2h,再放入马弗炉中焙烧2 h得到产物.采用XRD、BET、XPS进行分析和表征,结果表明La3+的加入提高了γ-Al2O3的热稳定性,随着样品焙烧温度升高,比表面积下降,孔容、孔径变大.随着La3+的量的增加,样品的比表面积增大,孔径尺寸分布变宽.通过控制La3+加入的量以及焙烧温度,可调控多孔γ-Al2O3粉体的比表面积、孔容、孔径大小及孔径分布.     

pH值对溶胶凝胶-燃烧合成纳米晶LaMnO_3粉末的影响

以硝酸镧、硝酸锰和柠檬酸为原料,采用溶胶凝胶燃烧合成技术制备了超细LaMnO3粉末。借助XRD、DTA、SEM、FT-IR等分析仪器研究了溶胶凝胶-燃烧合成技术合成超细LaMnO3粉末的过程,着重讨论了前驱体溶液不同pH值对溶胶凝胶燃烧合成过程及合成产物的影响。结果发现,采用溶胶凝胶燃烧合成技术能合成纳米晶的LaMnO3粉末,随前驱体溶液pH值增加,燃烧反应速率增加,合成粉体的平均晶粒尺寸随pH值增加而减小。通过控制前驱体溶液pH值能一步合成超细LaMnO3颗粒(粒径200nm)。     

铜铁氧体纳米晶的溶胶-凝胶自蔓延燃烧法合成和表征

以硝酸铜、硝酸铁、硝酸钴和柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法一步直接合成了单相Co0.5Cu0.5Fe2O4纳米晶.借助TG/DTA、IR、XRD和SEM等手段分别对溶胶-凝胶自蔓延燃烧机理、粉体在不同退火温度下的结构演化过程以及燃烧粉体的表面形貌进行了研究.结果表明,自蔓延燃烧过程是在硝酸根离子和羧酸根离子之间进行的热诱导阴离子氧化还原反应,其中,硝酸根离子作氧化剂,羧酸根离子作还原剂.干凝胶燃烧后,产物已经初步晶化,晶粒尺寸约20nm.经600℃,2h退火即可得到晶化较好的Co0.5Cu0.5Fe2O4纳米粉体,燃烧粉末为多孔结构,密度为2.9g/cm3.     

溶液燃烧法合成镧掺杂γ-Al_2O_3粉体

以Al(NO3)3.9H2O、La(NO3)3.6H2O为氧化剂,C2H5NO2为还原剂,采用溶液燃烧法制备镧掺杂γ-Al2O3粉体,利用X射线衍射、X射线光电子能谱、透射电镜等分析手段对产物进行表征,考察煅烧温度、煅烧时间、反应物配比对产物的影响。结果表明,采用溶液燃烧法可以一步制备出镧掺杂γ-Al2O3复合粉体;煅烧温度、煅烧时间、反应物配比都对产物有一定的影响,La元素的加入可以提高γ-Al2O3的相变温度,热稳定性提高到950℃;产物中没有La2O3的存在,其中La元素以La3+存在于γ-Al2O3晶体间隙,并不能取代晶格中Al3+的位置。     

pH值对溶液燃烧法制备纳米LaFeO3的影响

以硝酸镧和硝酸铁为氧化剂,柠檬酸为燃料,采用溶液燃烧法制备了钙钛矿型LaFeO3.通过XRD和SEM研究了分别以氨水和NaOH溶液为pH调节剂,前驱物溶液pH值对制备的纳米LaFe03粉体的晶相组成和微观形貌的影响.结果表明不同的pH调节剂和前驱物溶液pH值对燃烧产物的晶相组成、晶粒大小和微观相貌都有显著的影响.氨水调...     

中温固体电解质LaGaO3的制备

分别采用固相反应法、凝胶燃烧法分别制备了镓酸镧基固体电解质粉体(La0．9Sr0.1Ga0．8Mg0．2O3-δ)．讨论了煅烧温度对粉体物相的影响,比较了两种方法所制备粉体的特点．X射线衍射分析表明．固相反应法制备需经1250℃下预烧15h,1500℃下煅烧24h．得到La0．9Sr0.1Ga0．8Mg0．2O3-δ粉体颗粒尺寸在1μm,而凝胶燃烧法仅需在1400℃煅烧10h可以合成La0．9Sr0.1Ga0．8Mg0．2O3-δ粉体,粉体颗粒尺寸150nm。     

Y改性的LaAlO_3粉体的制备及其荧光性质研究

采用溶液燃烧法,以六水硝酸镧[La(NO_3)_3·6H_2O]、九水硝酸铝[Al(NO_3)_3·9H_2O]为氧化剂,氧化钇(Y_2O_3)为改性剂,用甘氨酸做燃烧剂,制备了Y改性的铝酸镧(LaAlO_3)粉体。考察了煅烧温度、煅烧时间和反应物摩尔比对产物的影响,利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜对制备的粉体进行了表征,确定了LaAlO_3粉体的最佳制备工艺条件,研究了煅烧温度700℃、煅烧4h时产物的光谱性质。     

水热合成棒状氧化钇粉体的生长过程和生长机理的研究

以氨水作为矿化剂,硝酸钇为原料,利用低温水热法合成棒状纳米晶和微米晶。进一步利用XRD、SEM、TEM对水热合成产物进行了表征。研究结果表明,在pH值=9、水热合成温度80℃、反应时间为4h时得到低结晶度的片状水合氧化钇纳米晶。随水热反应的进行,无定形水合硝酸氧钇在高温高压条件下开始结晶形成Y2(OH)5(NO3).H2O,随着水热反应温度和压力的进一步升高,组成由Y2(OH)5(NO3).H2O逐渐向Y4O(OH)9(NO3)转变。当合成温度升高到180℃,合成了结晶度完好的水合硝酸氧钇棒型微米晶。经过600℃的热处理成功得到了棒状结构的氧化钇。水热条件下不同形貌水合硝酸氧钇的生长过程遵循溶解-再结晶机制,并且存在重结晶生长。     

钛酸锶钡的自燃烧法合成、表征及电性能研究

以硝酸钡、硝酸锶、钛酸丁酯和柠檬酸为原料,采用自燃烧法合成了晶粒尺寸～20nm Ba0.5Sr0.5TiO3(BST)超细粉体。利用溶液中各种离子分布与溶液pH值的关系,研究了金属离子-柠檬酸水溶液体系中的络合pH条件,得到了自燃烧制备BST的最佳pH值范围。借助TG-DSC、IR、XRD和TEM研究了硝酸盐-柠檬酸盐干凝胶的自蔓延燃烧机理以及产物的物相结构和形貌特征。结果表明,自燃烧蔓延是在硝酸根离子和羧酸根离子之间进行的热诱导阴离子氧化还原反应,其中,硝酸根离子作氧化剂,羧酸根离子作还原剂。燃烧后得到了分散均匀,团聚少的BST纳米晶。将粉末压片在1100～1250℃烧结2h后,测试了烧结体样品的电容和介电损耗随频率变化的关系,并对变化的原因进行了详细分析。     

凝胶燃烧法低温合成钇铝石榴石纳米粉体及其表征

以Y(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O和柠檬酸为原料,采用凝胶燃烧法合成单相钇铝石榴石(Y3Al5O12,YAG)纳米粉体。采用红外光谱、差热分析、X射线衍射、扫描电镜等测试手段对前躯体干凝胶和YAG粉体进行表征,探讨溶胶-凝胶的均质化转变以及YAG相的结晶温度等。结果表明:柠檬酸与Y3+和Al3+以单齿方式进行络合,实现了溶胶-凝胶的均质化转变;前躯体粉末于750℃低温下开始直接由无定形态转变为立方晶系YAG相,没有YAlO3和Y4Al2O9等杂相存在;900℃煅烧2 h得到颗粒呈类球形状,粒径为50 nm左右的YAG粉体。     

溶液燃烧法合成Co3O4纳米粉体及热处理研究

分别以氨基乙酸、柠檬酸、葡萄糖为燃料,Co(NO_3)_2·6H_2O为氧化剂,采用溶液燃烧法合成Co_3O_4粉体,并对氨基乙酸为燃料合成的Co_3O_4粉体在500℃、600℃和700℃热处理,研究其结构、微观形貌和磁学性能。研究表明各燃料配制的前驱体溶液在300℃均可发生燃烧反应合成Co_3O_4粉体,以氨基乙酸为燃料时,合成粉体的颗粒较大,中间有气孔,分散性好,残留少量的氨基乙酸。n(氨基乙酸)∶n(硝酸钴)=1.11∶1时合成的Co_3O_4粉体600℃热处理后得到了高纯度、分散性好、平均径向尺寸80nm的Co_3O_4纳米粉体。以氨基乙酸为燃料合成的Co_3O_4产物在600℃和700℃热处理后,其矫顽力和剩磁值都比500℃热处理后的要小。     

溶剂对溶胶-凝胶燃烧法合成YAG粉体的影响

以Y(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O和柠檬酸为原料,分别以去离子水和无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶燃烧法合成YAG粉体。借助FT-IR、XRD、SEM等分析仪器研究了溶胶-凝胶燃烧法合成YAG粉体的过程,重点讨论了前躯体溶液不同溶剂对溶胶-凝胶燃烧法合成过程及合成产物的影响。结果表明:去离子水和无水乙醇对合成的YAG粉体的形貌和分散性有重要的影响。     

Co3+掺杂LaFeO3的制备及光催化降解硝基苯的性能研究

以La(NO3)3、Fe(NO3)3.9H2O和Co(NO3)2.6H2O为原料,采用柠檬酸络合法制备了纯LaFeO3和掺杂Co3+的LaFeO3纳米粉体,通过XRD和SEM等手段对样品进行表征,以硝基苯为目标降解物,考察催化剂的光催化降解活性。研究表明:煅烧温度为800℃时制备的LaFeO3样品对硝基苯溶液的脱色率达47.02%;而采用Co3+的掺杂增强了LaFeO3的光吸收特性,对LaFeO3的光催化性能有较大促进作用,且掺杂量为5%时效果最好,光降解时间1h时,对硝基苯的降解率可达76.26%。     

前驱体溶液配比及pH值对凝胶-燃烧合成纳米MgO颗粒的影响

以硝酸镁、柠檬酸及氨水为原料,用凝胶-燃烧合成法制备了MgO纳米颗粒.系统研究了前驱体溶液中硝酸镁与柠檬酸的配比及其pH值对凝胶的形成、凝胶的形态、凝胶的燃烧过程以及最终合成产物特性的影响,并在优选的工艺条件下,获得了平均尺寸约为10nm且粒径分布窄的MgO颗粒.     

微波辅助燃烧法制备镁铝尖晶石纳米粉体的研究

Stoichiometric MgAl2O4 spinel nanoparticles were synthesized by microwave assisted combustion reaction from aluminium nitrate nanohydrate(Al(NO3)3.9H2O) and Sol-Gel prepared magnesium hydroxide(Mg(OH)2) in the presence of urea((NH2)2CO) as a fuel,in about 20 min of irradiation.X-ray diffraction(XRD) studies reveal that mi-crowave assisted combustion synthesis route yields single-phase spinel nanoparticles with larger crystalline size(around 75 nm) than other conventional heating methods.Scanning electronic microscope(SEM) images show nanoparticles with spherical shape and homogenous morphology.The surface area measurements(SBET) show crystals with 2.11 m2/g and 0.0033 mL/g pore volume.     

Preparation and characterization of polycrystalline La2Zr2O7 ultrafine fibres via electrospinning

Polyvinyl Pyrrolidone (PVP)/(Lanthanum nitrate and zirconium oxychloride) microfibres were fabricated by electrospinning. SEM micrographs indicated that the surface of the prepared composite microfibres was smooth, and the diameter of the microfibres was in the range of 2 microm-5 microm. X-ray diffractormetry (XRD) analysis revealed that the composite microfibres were amorphous in structure. La2Zr2O7 porous hollow ultrafine fibres (PHUF) were fabricated by calcination of the PVP/[La(NO3)3 + ZrOCl2] composite microfibres. The diameters of La2Zr2O7 PHUF were smaller than those of the PVP/[La(NO3)3 + ZrOCl2] composite microfibres. The surface of the ultrafine fibres became coarse with the increase of calcination temperatures. La2Zr2O7 PHUF formed by nanoparticles were acquired when calcination temperature was above 800 degrees C. Scanning electron microscope (SEM) analysis indicated that the diameter of the synthesized La2Zr2O7 PHUF was in the range of 500 nm-800 nm. XRD analysis revealed that the crystal structure of La2Zr2O7PHUF was found to be of the fluorite type when calcination temperature was 800 degrees C-900 degrees C, and of the pyrochlore type at 1000 degrees C. The latter is cubic in structure with space group Fd3m. The conductance of La2Zr2O7 PHUF is high to 5.19 S/cm2 and has no effect of frequency. Possible formation mechanism for La2Zr2O7 PHUF was preliminarily proposed.     

La2O3掺杂MoSi2的SHS合成及其性能研究

以Mo粉、Si粉和La2O3为原料,通过自蔓延高温燃烧合成(SHS)的方法制备了La2O3掺杂的MoSi2材料．研究表明,掺杂剂La2O3的加入对MoSi2燃烧合成过程的热力学和动力学具有明显的影响．并通过XRD和SEM对燃烧合成产物的物相组成和形貌进行了分析,发现La2O3的加入对合成产物的物相组成没有明显影响,但可以大大降低合成产物的晶粒尺寸．同时,力学性能研究结果表明,La2O3的加入可以提高MoSi2材料的室温断裂韧性．