实验条件对SiO2-MTES-CTAB纳米疏水薄膜的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用溶胶-凝胶技术,通过两步酸法控制实验条件引入有机硅烷甲基三乙氧基硅烷(MTES)和表面活性剂十六烷基三甲基溴化氨(CTAB),制备了疏水型SiO2前驱体溶胶.以旋涂法成膜出SiO2-MTES-CTAB纳米疏水薄膜,研究了正硅酸乙酯与甲基三乙氧基硅烷不同的混合比以及不同的热处理温度等对纳米疏水薄膜的影响,并且分析了纳米疏水薄膜的表面形态.研究表明,利用有机基团甲基三乙氧基硅烷改性SiO2溶胶和薄膜的热处理温度对制备的SiO2基纳米疏水薄膜的性能以及表面形态都具有非常重要的影响.     

疏水型纳米SiO2-MTES复合薄膜的制备及性能

采用溶胶-凝胶技术,通过酸/酸二步法控制实验条件,由于表面活性剂具有特殊的表面活性性能,实验中采用表面活性剂十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,甲基三乙氧基硅烷为有机硅烷,以及二次去离子水,盐酸为催化剂等原料制备SiO2-MTES(摩尔比11.15)前驱体溶胶.通过简单提拉迅速蒸发溶剂等方法制备二氧化硅-甲基三乙氧基硅烷的有机-无机复合薄膜,测得的红外透射光谱表明所制备的薄膜由于掺入甲基基团而疏水,接触角测试值约125度,其结果进一步支持这一结论.未加MTES的薄膜折射率为1.18,膜厚305nm.加入MTES后薄膜折射率为1.22,膜厚为289.6nm.透射光谱和机械性能测试结果表明所制备的疏水型纳米SiO2-MTES复合薄膜同时还具有良好的光学性能和机械性能.     

前驱体对水性PU/SiO_2复合材料结构与耐水性能的影响

在阴离子水性聚氨酯分散体(WPU)存在下,通过前驱体正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三乙氧基硅烷(MTES)的共水解缩合反应,在m(前驱体)/m(WPU)为1时制备出WPU/SiO2(WPUS)复合材料。研究了n(MTES)/n(TEOS)对WPUS复合乳液平均粒径及粒子形貌、膜表面形貌及耐水性能的影响。结果表明,随着n(MTES)/n(TEOS)由0增大到1.5,复合乳液平均粒径由130 nm逐渐减小为107 nm;没有加入MTES的乳液中SiO2粒子以无规则形态非均匀分布,而加入MTES后乳液中SiO2为均匀分布的规则球形;随n(MTES)/n(TEOS)增大,复合膜表面SiO2分布均匀度逐渐提高,表面粗糙度逐渐减小,同时膜的水接触角逐渐增大,吸水率逐渐下降。     

涂层工艺对KH570-SiO_2复合薄膜耐腐蚀性能的影响

采用溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)和γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(KH570)为前驱体,在碳素钢片上和铝片上制备有机-无机复合防腐薄膜。本实验采用盐雾腐蚀实验对复合薄膜的防腐蚀性能进行了表征,探讨了两种前驱体比例、pH值、回流温度等溶胶凝胶过程工艺条件对防腐涂层结构及防腐性能的影响,并初步比较了不同基板上薄膜的耐腐蚀性能。结果表明,当TEOS/KH570=1∶1,pH值为4.5时达到最佳防腐性能:在铝板上能够耐盐雾腐蚀240小时以上和钢板上耐盐雾腐蚀8小时以上。     

具有自洁和耐磨功能SiO2/TiO2减反膜的制备与研究

以正硅酸乙酯(TEOS)和钛酸正丁酯(TBOT)为原料,采用溶胶-凝胶法制备了SiO2溶胶和TiO2溶胶,利用浸渍提拉法制备了SiO2/TiO2双层减反膜.用紫外-可见分光光度计(UV-Vis)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、椭圆偏振光谱仪和接触角测量仪等分析表征了薄膜的特性,以光催化降解甲基橙溶液实验来评价薄膜的自洁功能,考察了SiO2/TiO2双层减反膜的耐磨擦性.结果表明,SiO2/TiO2双层减反膜在400~800nm可见光波段的透光率最高可达97.2%,薄膜表面平整,结构致密且粗糙度小,经紫外灯照射后薄膜的水接触角接近0°,光催化2h后可将5mg/L的甲基橙溶液降解43.6%.SiO2/TiO2减反膜还具有优良的耐磨擦性能.     

溶胶-凝胶法制备二氧化硅薄膜及其性能研究

首先通过溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯(Tetraethyl orthosilicate,TEOS)为前驱体,硝酸(HNO3)为催化剂,制备出二氧化硅溶胶。采用浸渍提拉法在金属表面涂覆二氧化硅胶膜,并经热处理后制备出二氧化硅薄膜。向溶胶中添加F-硅烷偶联剂对薄膜的疏水性能进行改善。采用FT-IR、SEM、TG系统分析了薄膜的化学组成、微观形貌和热稳定性,研究了不同原料比、成膜温度对薄膜硬度、附着力及耐腐蚀性能的影响。结果表明,当硅、酸物质的量比为15∶1时,二氧化硅薄膜的硬度最高,可达9H;附着力最好,最高达2级;耐盐雾腐蚀性能最好,最高盐雾时间为25 min;且通过SEM分析可知薄膜的表面裂纹最少,且无明显凝胶析出物;通过热失重的分析表明溶胶反应温度对薄膜热稳定性的影响不大。     

SiO2/胶原水解物-聚乙烯醇杂化复合膜的制备与性能

以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,采用溶胶-凝胶法原位制备了SiO2/胶原水解物-聚乙烯醇杂化复合膜(SiO2/CH-PVA杂化膜).通过溶胀、热重(TG)、红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)和拉伸实验,考察了SiO2对杂化膜性能的影响.结果表明,SiO2的引入减小了膜的平衡溶胀度,减缓了膜的溶胀速率,有效地抑制...     

用于分离CH4/CO2疏水性SiO2膜的制备

分别采用KH-570,KH-560和A-151代替部分TEOS作为前驱体,通过溶胶-凝胶法制备了疏水性SiO2气体分离膜,利用IR,BET,TG,SEM以及接触角测试仪等对其进行了表征,并对(0.8KH-570)SiO2膜进行了CH4/CO2气体渗透性能评价。结果表明,当A-151,KH-570和KH-560与TEOS的摩尔比均为0.8时,膜的接触角分别从28.6°增大到97.8,94.2°和90.7°。膜样品的疏水性增强,修饰后的膜孔径分布更加狭窄,平均孔径减小,抵抗水蒸汽的能力明显增强;膜层无开裂,表面完整。其中,KH-570修饰的膜性能较好,在n(KH-570)/n(TEOS)=0.8时,压力为30kPa的条件下,(0.8KH-570)SiO2膜对CH4/CO2的分离因子为2.13,大于纯SiO2膜的分离因子(1.58)和努森扩散理论的分离因子(1.67),分离效果较好。     

反相微乳液中纳米SiO_2粒子的合成及其杂化膜的制备和性能表征

在以两亲性三嵌段大分子聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯(PEO-PPO-PEO,F127)为表面活性剂、甲基丙烯酸甲酯(MMA)为油相介质、正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体、氨水为水解催化剂的反相微乳液中合成纳米SiO2粒子,进而采用微乳液原位聚合法制备SiO2/PMMA有机-无机杂化膜。利用紫外可见光谱和透射电镜分析反相微乳液中纳米SiO2粒子的形成与形貌。通过聚合过程中体系粘度的变化探讨纳米SiO2粒子对成膜过程的影响。采用扫描电镜表征了SiO2/PMMA杂化膜的结构,结合气体渗透实验考察杂化膜的CO2/N2分离性能。结果表明,在反相微乳液体系中增加TEOS的投加量,有利于更多纳米SiO2粒子的形成,但对原位聚合成膜过程的抑制作用增强。由于两亲性大分子F127的保护作用,原位聚合成膜后纳米SiO2粒子较均匀地分散在杂化膜中。杂化膜的CO2、N2渗透性及CO2/N2渗透选择性表现出随TEOS投加量的增加先增大后减小的趋势,当TEOS投加量为4.0mL时,制备的SiO2/PMMA杂化膜的CO2渗透系数为1.64×105 Barrer,CO2/N2渗透选择性可达27.31。     

SiO2-TiO2亲水薄膜的制备及热处理对其亲水性能的影响

为了制备在自然光下具有良好的亲水性能的SiO2-TiO2薄膜,实验用溶胶-凝胶法以正硅酸乙酯(TEOS)和钛酸丁酯(TBOT)为前驱体水解制备SiO2-TiO2溶胶;采用浸渍提拉法在普通载玻片上涂膜;然后分别运用微波炉和马弗炉两种不同的烧结方式进行热处理制得产品.将所得产品分别进行接触角、紫外-可见分光光度计、IR、XRD和SEM测试.结果表明:马弗炉烧结得到的SiO2-TiO2薄膜亲水性要好于微波炉烧结,并且在VTEOS:VTBOT=0.75时,接触角最小,可达到4.3°,在自然光照15 s后,水滴可以在薄膜表面完全铺展开,达到0°,满足防污自清洁的要求;马弗炉和微波炉烧结的产品的红外谱图说明有Ti-O-Si键的生成,证明SiO2和TiO2之间生成了复合氧化物,但相比于马弗炉,微波炉所制产品的亲水基团在烧结过程中可能遭到破环.     

高取向度PZT铁电薄膜的研制

用无机盐替代锆卤,通过Ｓｏｌ＝Ｇｅｌ方法,合成均匀、稳定的ＰＺＴ溶胶。采用Ｐｔ／Ｔｉ／ＳｉＯ２／Ｐｉ基片加入ＰＴ过渡层,经快速热处理制备出沿（１００）高度定向的ＰＺＴ陶瓷薄膜,此薄膜具有良好的铁电性能。     

Synthesis and characterization of Al2O3 catalyst carriers by sol-gel

The sol-gel method has been used to synthesize alumina powder with high surface area from boehmite. The characteristics of the final powder product have been systematically studied in light of the preparation method and starting materials by fractional factorial design. The results show that the type of precursor and pH of the precursor sol are the most important parameters for the textural properties of the calcined alumina powder. When the calcination temperature is increased the type of precursor loses its significance, while the pH still has decisive importance after calcination at 1000°C, on pore volume and surface area. There is also a significant combined effect of several parameters on the surface area and the pore volume. The electrophoretic mobility, agglomerate size and size distribution have been determined as a function of the pH for one type of boehmite sol. The relation between characteristics of the precursor and powder properties is clearly emphasized.     

Correlation between lattice strain and magnetic properties enhancement of nanocrystalline cobalt ferrite with controlled annealing

Journal of Materials Science: Materials in Electronics - Spinel cobalt ferrite (CoFe2O4) has been prepared using the citrate precursor sol–gel method. The synthesized samples have been...     

纯Mg表面TiO_2薄膜的耐蚀性研究

以四氯化钛为前驱体,去离子水为溶剂,盐酸为抑制剂,采用溶胶-凝胶法制得TiO2溶胶。采用浸渍-提拉技术在纯镁基体上制得TiO2薄膜,以提高纯镁基体的耐蚀性。通过正交实验,以电化学阻抗值作为评价标准,研究了热处理温度、涂层次数、溶胶浓度对试样耐腐蚀性的影响。结果表明,溶胶浓度为0.5%、涂层次数为3、热处理温度为100℃时得到的TiO2薄膜具有最好的耐蚀性。     

溶胶-凝胶法制备纳米Si_3N_4(Y_2O_3)粉末的研究

本文以硅溶胶、尿素和炭黑为原料，采用溶胶-凝胶碳热氮化法在1500℃、2h条件下制得粒径为50～80nm的Si3N4纳米粉末．比较了由硅溶胶与尿素经氨解合成的前驱体和硅溶胶二种不同起始物料的反应活性，研究了氮化条件对合成反应的影响．结果表明：氨解前驱体使硅溶胶中的结构水排除，有助于加快反应速率，提高产物氮含量．本文同时以Y（NO3）3为添加剂，在溶液状态与硅源混合，合成了Si3N4－Y2O3纳米复合粉末.     

Poly(p-xylene tetrahydrothiophenium chloride) doped photoluminescent sol-gel composite

Poly(p-xylene tetrahydrothiophenium chloride), a polyphenylene vinylene (PPV) precursor in water and sol-gel solution has been used to prepare photoluminescent glass and coatings. Lactic acid-tetramethoxysilane and lactic acid-aminopropyltriethoxysilane sol solutions were doped with 0.02–0.47 wt% PPV precursor solution (2.5 g/dm³). The visible light emission from vacuum dried doped sol coating, at 365 nm excitation is about four times brighter than pure uncured PPV precursor film. A 23 mg of lactic acid-aminopropyltriethoxysilane sol containing 31 μ g PPV precursor, coated on glass slide gave an emission of 286 Cd/m². The brightness increases with dopant concentration and is stable on heating to 130^∘C. The brightness decreases to 27 Cd/m² at 190^∘C due to coversion of poly(p-xylene tetrahydrothiophenium chloride) to PPV. The bright emission from doped composite is due to wave guiding of sol, transparency of the polymer in the matrix, and the morphology of the composite. The nonlinear optical properties of this material may be useful in display technology and optoelectronics and when coated on glass convert UV radiation to visible light.     

Sol-Gel法制备氧化镍电致变色薄膜研究

以镍的醇盐为前驱体并加入催化剂和各种添加剂制成涂膜溶液,采用浸涂-提拉法(dip-coating)制备NiOx电致变色膜。讨论了先体胶液的性质、热处理制度及变色参数对薄膜表面微观结构和变色性能的影响。     

PMMA/SiO_2-TiO_2杂化纤维的制备与表征

以正硅酸乙酯和钛酸四丁酯为前驱体,乙烯基三乙氧基硅烷为偶联剂,采用溶胶凝胶原位聚合法制备了聚甲基丙烯酸甲酯/二氧化硅-二氧化钛(PMMA/SiO2-TiO2)杂化溶胶,陈化后用提拉法制得杂化纤维。研究了溶胶的杂化反应机理;使用红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见光谱(UV-Vis)、荧光光谱(FL)和热重分析(TGA)分析了杂化纤维的结构与性能。结果表明,PMMA与SiO2-TiO2之间通过化学键连接;纤维直径为150μm,在纤维内部有机无机相间形成均一的连续相;TiO2的引入增加了其抗紫外性;杂化纤维具有荧光性能;其耐热性能优于纯PMMA。     

Synthesis of mesoporous SiO2 glass by a novel chemical method

A novel five-step method for fabricating mesoporous SiO₂ glass was described in this paper, which consists of: (1) formation of colloidal suspension of Zn(OH)₂, (2) synthesis of silica sol, (3) mixture of Zn(OH)₂ colloidal suspension and silica sol to form nano-ZnO embedded precursor glass, (4) annealing of the precursor glass, and (5) treating nano-ZnO embedded glass with HCl to obtain the mesoporous glass. The mesostructure of the glass was investigated by X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscope (SEM), and BET surface area analysis. The average pore size distribution is in the range of 3.7 nm, and the surface area is as high as 496.5 m²/g.     

Densification of mullite–SiC nanocomposite sol–gel precursors by pressureless sintering

Mullite–SiC nanocomposite has been synthesised based on a nanoprecursor route and sintered to high density through pressureless sintering technique. The approach has been first to evolve a method to obtain high density, fine-grained mullite matrix phase through a sol–gel seeded route. Nanosize SiC particles (∼200 nm) were dispersed in a seeded mullite precursor sol to obtain mullite-coated SiC particles, which were further compacted and sintered to hybrid composites, resulting in distribution of SiC particles at the inter- and intra-mullite grain positions.