Analysing organochlorine pesticides in strawberry jams using GC-ECD,GC-MS/MS and QuEChERS sample preparation

This paper describes a comparison of adaptations of the QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged and safe) approach for the determination of 14 organochlorine pesticide (OCP) residues in strawberry jam by concurrent use of gas chromatography (GC) coupled to electron capture detector (ECD) and GC tandem mass spectrometry (GC-MS/MS). Three versions were tested based on the original QuEChERS method. The results were good (overall average of 89% recoveries with 15% RSD) using the ultrasonic bath at five spiked levels. Performance characteristics, such as accuracy, precision, linear range, limits of detection (LOD) and quantification (LOQ), were determined for each pesticide. LOD ranged from 0.8 to 8.9?µg?kg^?1; LOQ was in the range of 2.5–29.8?µg?kg^?1; and calibration curves were linear (r ^2?>?0.9970) in the whole range of the explored concentrations (5–100?µg?kg^?1). The LODs of these pesticides were much lower than the maximum residue levels (MRLs) allowed in Europe for strawberries. The method was successfully applied to the quantification of OCP in commercially available jams. The OCPs were detected lower than the LOD.     

QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法快速测定地参中63种农药残留

采用QuEChERS前处理技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法（GC-MS/MS）对不同产地的10批地参中的63种农药残留进行测定。样品用1%醋酸-乙腈溶液和QuEChERS萃取盐包提取,经1.2 g硫酸镁、400 mg N-丙基乙二胺（PSA）及200 mg石墨化炭黑（GCB）净化,在选择反应监测模式（SRM）下检测,基质匹配内标法定量。结果显示,63种农药在5～500 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）均＞0.996 4;在0.05 mg/kg、0.25 mg/kg和0.75 mg/kg 3个添加水平下,各农药化合物加标回收率为71.5%～120.4%,方法的相对标准偏差（RSD）为0.12%～9.70%;仪器精密度试验结果RSD为1.93%～5.06%;检出限（LOD）为0.5～3.6 μg/kg,定量限（LOQ）为1.7～12.0 μg/kg。不同产地地参均不同程度检出5种农药残留,包括氯菊酯、丙环唑、氯唑磷、苯霜灵和肟菌酯。     

QuEChERS-GC-MS/MS法测定淡水鱼中6种拟除虫菊酯的残留量

建立了气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）结合QuEChERS前处理技术检测淡水鱼（鲤鱼、鲟鱼、鲢鱼）中6种拟除虫菊酯（氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氟氰菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯）的残留量。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺（PSA）和十八烷基键合硅胶（C18）粉末分散固相萃取（SPE）净化浓缩后,采用GC-MS/MS选择反应监测（SRM）模式测定,内标法定量。结果表明,6种拟除虫菊酯在3～300 μg/L的质量浓度范围内,各农药峰面积与进样质量浓度间线性关系良好,决定系数＞0.999 5,检出限（LOD）低于0.9 μg/kg,定量限（LOQ）低于3 μg/kg,在添加水平分别为3 μg/kg、30 μg/kg及300 μg/kg时,6种拟除虫菊酯的平均回收率在83%～102%之间,相对标准偏差（RSDs）在0.9%～4.9%之间。该方法简便、快速,灵敏度高,能够满足市场上淡水鱼中6种拟除虫菊酯的检测。     

一步式QuEChERS方法结合高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中25种磺胺类药物残留

建立了一种基于一步式QuEChERS自动提取和净化的技术,结合高效液相色谱-串联质谱（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS）同时检测牛肉中25种磺胺类药物残留的检测方法。样品经1%乙酸-乙腈提取,以C₁₈、PSA和无水硫酸镁为净化吸附剂,采用一步式QuEChERS自动化前处理设备提取、净化、离心,经C₁₈色谱柱进行分离,以0.2%甲酸甲醇?0.2%甲酸水（含2 mmol/L乙酸铵）为流动相梯度洗脱,ESI正离子模式扫描,多反应监测（Multi-reaction monitoring, MRM）测定,外标法定量。结果表明,所有化合物在0.1~20 μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.990,检出限（LOD）为0.1~3 μg/kg,定量限（LOQ）为1~10 μg/kg。在1、2和10倍LOQ三个加标浓度水平下,目标化合物的平均回收率范围为70.14%~116.93%,相对标准偏差（RSD）范围为0.95%~13.74%（n=5）。该方法简单快速、准确可靠、可用于检测牛肉中磺胺类药物的残留。     

QuEChERS-HPLC-Q-TOF/MS快速筛查蔬菜中32种农药残留

建立了QuEChERS-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法用于蔬菜中32种农药残留的快速筛查与确证分析方法。乙睛为提取剂,氯化钠盐析,C18和PSA为净化剂,电喷雾正离子扫描。通过TOF MS-IDA-MS/MS扫描模式,一次采集即可同时获得农药分子的一级精确质量数和二级质谱图信息。在线性范围内32种化合物线性关系良好,相关系数均大于0.9990,在三个加标水平(1,4和20 LOQ)下的平均回收率为70.41%~103.1%,相对标准偏差为1.2%~11.2%,方法检出限LOD为0.3~1.3μg/kg,定量限LOQ为1.0~4.0μg/kg。与国标相比,大大缩短前处理时间;此外,该方法中吡虫啉、虫酰肼等9种农药的方法检出限得到了有效降低;除乙霉威和嘧菌酯回收率略低,其它30种农药回收率均无明显差别。该方法简单快速、高效准确、灵敏度高,能够快速筛查和分析蔬菜中残留农药。     

QuEChERS-气相色谱质谱法测定苹果中45种农药残留

建立了QuEChERS-气相色谱质谱法同时测定苹果中45种农药残留检测方法,样品以1%乙酸乙腈提取,经25 mg PSA、25 mg C₁₈和7.5 mg GCB净化,GC-MS选择离子监测(SIM)模式下检测,基质匹配外标法定量。检测结果表明,45种农药在10~200 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,各农药的线性相关系数均大于0.995;在30、50和100 μg/kg添加水平下,45种农药的回收率在69.3%~116%之间,相对标准偏差在0.7%~7.9%之间;方法的检出限在1.5~15.0 μg/kg之间,定量限在5.0~50.0 μg/kg之间。该方法准确度高、精密度好、步骤简单、操作快捷、成本低廉,适用于苹果中农药残留的检测。     

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同步测定鱼肉制品中24种磺胺类抗生素

采用QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法建立了同时测定鱼肉制品中磺胺二甲嘧啶、磺胺脒、结晶磺胺等24种磺胺类抗生素的分析方法.通过对色谱、质谱条件和QuEC...     

基于UHPLC-Q-TOF/MS法同时检测猪肉中主要抗生素类兽药残留

建立了QuEChERS净化结合超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)法同时筛查猪肉中10种抗生素类兽药残留量的分析方法.样品经过Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液-0.1％甲酸乙腈-NaCl-无水Na2SO4-C18的提取净化.通过Infinity Lab Poroshell 12...     

气相色谱串接质谱测定食醋中多组分农药残留含量的方法研究

该研究建立了食醋中多组分农药残留的气相色谱串接质谱（GC-MS/MS）检测法,并成功运用于市售食醋中农药残留的定量 检测。食醋先用氨水中和至中性,再用甲苯/环己烷的混合溶液提取,经石墨化炭黑（GCB）和N-丙基乙二胺（PSA）净化,有机相膜过滤后 进样。样品经DB-5MS柱分离后采用多反应监测（MRM）模式进行检测,外标法定量。目标化合物在一定质量浓度范围内（7.81～125 μg/L） 线性关系良好,相关系数R2均＞0.99。方法的定量限（LOQ）和检出限（LOD）分别为10.0μg/L、5.00μg/L,平均回收率为78.5%～112.0%,相对标准偏差（RSDs）为5.90%～11.40%。该方法简便、快速、准确,已成功应用于市售食醋中农药残留的检测。     

QuEChERS前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法同时检测茶叶中14种农药残留

建立了QuEChERS（Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe）前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定茶叶中14种农药残留的方法。茶叶样品经含1%乙酸的乙腈提取,QuEChERS净化柱净化后直接进行UPLC-MS/MS测定。比较了4种QuEChERS净化柱对茶叶提取液的净化效果和农药残留的回收率,选取净化效果和回收率最好的净化柱进一步考察方法的基质效应、线性关系、回收率等。结果表明,方法的检出限为0.001~2.000 μg/L,定量限为0.003~5.000 μg/L;14种农药在相应浓度范围内呈良好的线性关系,决定系数R2为0.9926~0.9989。在100、500、800 μg/kg 3个添加水平下14种农药的回收率为71.2%~117.4%,相对标准偏差为1.1%~14.2%。该方法具有操作简单快速、灵敏度高、回收率好等优点,能够满足茶叶中多农残快速检测要求。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时检测猪肉中18种苯二氮卓类药物残留量

建立了同时检测猪肉中18种苯二氮卓类药物残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品中的苯二氮卓类药物残留在pH 5.2的乙酸铵缓冲溶液中酶解后,用氨水调节pH值大于9.5,经乙酸乙酯-异丙醇(体积比5∶1)提取,正己烷去脂,MCX离子交换柱净化,采用电喷雾正电子模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明:在0.5～50.0μg/L范围内18种苯二氮卓类药物的线性相关系数均大于0.999 0,检出限(S/N≥3)范围为0.01～0.13μg/kg,定量限(S/N≥10)范围为0.04～0.45μg/kg。添加浓度水平为1.0,2.0和5.0μg/kg时,平均回收率范围为76.0%～107.2%,相对标准偏差(RSD)范围为2.3%～9.1%。     

黄瓜和土壤中吡唑醚菌酯和霜脲氰同步检测及其降解分析

采用QuEChERS-液相色谱-串联质谱法,建立黄瓜及土壤中吡唑醚菌酯和霜脲氰同步检测方法,研究吡唑醚菌酯·霜脲氰水分散粒剂在黄瓜和土壤中的残留变化及消解动态,旨在评估联合农药的安全性。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂和十八烷基键合硅胶吸附剂净化,质谱多反应监测模式扫描。在50～800?μg/L之间具有良好的线性关系,r值均大于0.996?1,3?个质量浓度添加水平下2?种农药在黄瓜和土壤中的平均回收率为70.45%～107.08%,定量限均为0.050?mg/kg。两年三地的田间实验消解动态表明：以1.5?倍高推荐剂量下,吡唑醚菌酯和霜脲氰分别于黄瓜上施药1、7?d后,土壤上施药7、1?d后残留量小于定量限;当该制剂以推荐剂量在黄瓜上施药3?次,施药间隔7?d时,吡唑醚菌酯和霜脲氰在黄瓜中的最高残留量分别为0.090?mg/kg和0.060?mg/kg,远低于我国规定的最大残留限量0.5?mg/kg,推荐采收安全间隔期为3?d。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢物

建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱同时检测奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢产物的检测方法。样品用10 mL超纯水溶解,1%乙酸乙腈溶液提取,乙酸钠盐析,C₁₈、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和无水硫酸镁净化,在ZORBAX SB-C₁₈色谱柱上分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,ESI负离子模式扫描,多反应监测(MRM)测定,β-玉米赤霉烯醇内标法定量分析。奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢产物在0.1~50 μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数均高于0.999,基质效应为抑制效应;检出限(LOD)均为0.1 μg/kg,定量限(LOQ)均为0.2 μg/kg。奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢产物的3个加标浓度水平的平均回收率范围为85.2%~119.3%,相对标准偏差(RSD)在0.3%~12.2%(n=7)之间。该方法简便快速、准确可靠,可用于检测奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢物。     

基于QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定猕猴桃中15种有机磷农药残留

建立改良的QuEChERS方法结合气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）法同时检测猕猴桃中15种有机磷农药残留的分析方法。样品前处理采用改进的QuEChERS方法,乙腈-乙酸乙酯（1∶1,V/V）作为提取溶剂,经100 mg乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、200 mg十八烷基硅烷键合硅胶（C18）、40 mg石墨化碳黑（GCB）、300 mg无水硫酸镁固相分散净化,用GC-MS/MS法在多反应监测（MRM）模式下分析检测,内标法定量。结果表明,15种有机磷农药在质量浓度0.05～1.00 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2均＞0.998,方法检出限为0.001 2～0.326 5 μg/kg,定量限为0.004～1.088 μg/kg;其平均加标回收率为76.95%～101.2%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）（n=6）为0.21%～10.05%。该方法具有净化效果好、重复性强、灵敏度高等优势,适用于猕猴桃样品中多种农药残留的同时检测。     

自动QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定香叶中的212种农药残留

目的 建立自动QuEChERS结合液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定香叶中212种农药残留.方法 香叶样品用乙腈提取,使用300 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)+75 mg Nano-Carb、4.0 g无水硫酸镁和1.0 g氯化钠进行净化,经自动样品制备系统进行制备后,应用液相色谱-三重四极杆串联质谱法进行检测,...     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定葵花籽中30种农药残留

目的建立QuECHERS-液相色谱-串联质谱法测定葵花籽中30种农药残留的分析方法。方法葵花籽用1%乙酸-乙腈溶液提取,QuEChERS试剂净化,液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定,多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)分析,外标法定量。结果 30种农药分为2组,第1组23种农药在10~100μg/L范围内,第2组7种农药在1~10μg/L范围内,这2组的峰面积与对应的质量浓度间都呈良好的线性关系,相关系数大于0.9970。各组在3个添加水平的平均回收率为70%~120%(第1组10、20和100μg/kg,第2组1.0、2.0和10μg/kg各3个添加水平),相对标准偏差1.50%~9.57%(n=6),定量限0.01~0.20μg/kg。结论该方法操作灵敏、准确、可靠,能满足葵花籽中多种农药残留量的检测。     

Dietary exposure to pesticide residues in Yaoundé: the Cameroonian total diet study

Dietary exposure to pesticide residues was assessed in Yaoundé, Cameroon, using the total diet study (TDS) method. Sixty-three composite samples, representative of the foods as consumed in Yaoundé, were collected, prepared, and analysed for residues of pesticides including organochlorine, organophosphorous, and pyrethroids. A multi-residue method was used with a limit of detection (LOD) of 0.005 mg kg(-1). Additional analyses were performed for dithiocarbamates (LOD=0.050 mg kg(-1)), glyphosate (LOD=0.005 mg kg(-1)) and chlordecone (LOD=0.0008 mg kg(-1)) on certain composites samples. The overall contamination was low with 37 out of 46 pesticides below the LOD in all samples. The estimated upper bound (for values less than the LOD equal the LOD; and values less than the LOQ equal the LOQ) of the mean dietary exposures ranged from 0.24% (cypermethrin) to 3.03% (pirimiphos-methyl) of the acceptable daily intakes (ADIs) for pesticides for which at least one analysis was greater than the LOD. This study suggests a low dietary exposure to pesticide residues in Yaoundé.     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中28种农药残留

建立了QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定绿茶中28种农药残留的分析方法。样品经1%乙酸乙腈提取,QuEChERS方法净化后进行UPLC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源（ESI）,正离子模式扫描,多反应检测（MRM）模式采集,基质匹配工作曲线法定量。结果表明：28种目标化合物在各自浓度范围内线性良好,相关系数（r）为0.990~0.998,检出限（LOD,S/N≥3）为0.08~1.26 μg/kg,定量限（LOQ,S/N≥10）为0.28~4.20 μg/kg;在10、50、80 μg/kg 3个加标水平下平均回收率为72.5%~118.5%,相对标准偏差（n=6）为0.8%~16.3%。该方法简单、快速、重现性好、稳定性高,可满足茶叶中28种农药残留的检测要求。     

多壁碳纳米管QuEChERS-气相色谱法测定茶叶中23 种有机磷农药残留量

建立测定茶叶中23 种有机磷农药残留量的气相色谱检测方法。茶叶样品经丙酮提取后,采用QuEChERS方法前处理,以N-丙基乙二胺（N-propyl ethylenediamine,PSA）、多壁碳纳米管（multi walled carbon nanotubes,MWCNTs）吸附提取液中的干扰组分,净化液经气相色谱测定,基质外标法定量。采用本实验建立的方法,在0.02～1.00?μg/mL范围内,23?种有机磷的线性关系良好,相关系数r大于0.986?5,方法检出限为0.01～0.02?mg/kg,定量限为0.03～0.06?mg/kg。在0.05、0.50、1.00?mg/kg三个添加量的平均加标回收率为81.8%～107.2%,相对标准偏差为1.2%～7.2%。与传统的QuEChERS相比,该方法具有操作简单、快速、试剂用量少、回收率高、准确性强等特点,适合于茶叶中23?种有机磷农药残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定调味料中5 种罂粟壳生物碱残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定调味料中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁5种生物碱含量的分析方法。0.2%甲酸的乙腈提取样品,采用QuEChERS方法处理及净化,经乙酸乙酯-环己烷（2∶8,V/V）脱脂,Waters UPLC HSS T3色谱柱（1.7 μm,2.1 mm×100 mm）分离,以含0.1%甲酸10 mmol/L甲酸铵溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾电离正离子（ESI+）、多反应监测（MRM）模式分析测定,外标法定量。结果表明,5种生物碱5 min内出峰完全,且分离度及各峰型良好。精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0.43%～1.85%,平均回收率为65.7%～108.2%,RSD为1.24%～8.71%。吗啡、可待因的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为3.0 μg/kg、10.0 μg/kg;蒂巴因、罂粟碱和那可丁的LOD和LOQ分别为0.6 μg/kg、2.0 μg/kg。该方法简单、快捷、准确,可用于调味料等食品中罂粟壳生物碱的定性与定量分析。