离子色谱法测定饮用水中6种阴离子的研究

建立一种测定饮用水中6种阴离子的离子色谱分析方法.选用Dionex Ion Pac AS-19阴离子色谱柱,结合Dionex Ion Pac AG-19保护柱,Dionex ASRS 300抑制器,RFC-30淋洗液自动发生器,采用20mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0mL/min.在一定的浓度范围内,各组分线性关系良好(r＞0.999),检出限1.4μ g/L～6.4μg/L,回收率范围:90.2％～106.6％.该方法简便、灵敏、准确,可以作为水中阴离子的检测方法.     

离子色谱法测定发酵乳制品中的NO_2~-、NO_3~-和SCN~-

建立了发酵乳制品中亚硝酸根、硝酸根和硫氰酸根的离子色谱分析方法。样品经超纯水提取,过C18柱净化后,采用Dionex Ion Pac AS11-HC阴离子分析柱进行分离,电导检测器进行检测,KOH淋洗液梯度洗脱,外标法定量。结果显示:3种阴离子的质量浓度在0.006~5.0μg/m L范围内呈良好线性(r20.999 8),方法检出限为0.02~0.04m g/kg。在发酵乳制品中加标回收率为78%~106.9%,相对标准偏差为0.75%~2.55%。该方法灵敏度高,准确度、精密度好,满足样品测定的定性、定量要求。     

离子色谱法测定乳及乳制品中硫氰酸根含量

建立乳及乳制品中硫氰酸根的离子色谱分析方法。样品经提取净化后,采用Dionex Ion Pac AS11-HC阴离子分析柱进行分离,电导检测器进行检测,梯度洗脱,外标法定量。结果显示:硫氰酸根质量浓度在0.10μg/m L~5.0μg/m L范围内线性关系良好。硫氰酸根在不同添加水平中平均回收率为85.3%~110%,相对标准偏差为2.36%~4.52%,检出限为纯牛奶中0.19 mg/kg,乳粉中1.55 mg/kg。     

离子色谱法测定饮用水中常见4种阴离子

目的建立离子色谱法测定水溶液样品中的F~-、Cl~-、NO_3~-和SO_4~(2-)的分析方法。方法用离子色谱法测定饮用水中阴离子的含量,使用电导检测器检测,淋洗液为15 mmol/L KOH,用Ion Pac AS19(250 mm×4 mm,7.9μm)阴离子分离柱、ASRS-300(4 mm)阴离子抑制器进行分离测定,一次进样25μL。结果 4种阴离子相关系数为r~20.99,回收率在96.5%～108%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=6)小于4%。结论该方法简便、快速、准确度高、前处理简单,适合检测饮用水中的阴离子。     

离子色谱法同时测定大蒜鳞茎中7种无机阴离子含量

建立了抑制型电导离子色谱法同时分离检测大蒜鳞茎中F~-,Cl~-,NO_3~-,NO_2~-,Br~-,SO_4~(2-)和PO_4~(3-) 7种无机阴离子含量的测定方法。样品经破碎提取后,用C_(18)固相萃取小柱分离净化,以Na_2CO_3和NaHCO_3为淋洗液,Ion Pac AS14离子色谱柱分离,外标法定量。结果显示:7种阴离子在0.1~150mg/L范围内线性关系良好,相关系数r0.999,检测限为0.02~0.7 mg/L,加标回收率为92%~103%。该方法灵敏度高,重现性好,操作简便,分析效率高,适用于大蒜鳞茎中常规无机阴离子的检测。     

离子色谱法测定诺丽果粉中常见有机酸和阴离子含量

采用戴安ICS-5000离子色谱建立了诺丽果粉中14种有机酸和阴离子的分离测定方法。实验利用电导检测器对诺丽果粉中常见有机酸和阴离子进行测定。采用Ion Pac AS11-HC分析柱(带Ion Pac AG11-HC保护柱)为色谱柱,以ASRS 300(4 mm)自循环电抑制模式,KOH作为淋洗液作梯度淋洗,流速为1.0 m L/min,柱温30℃为色谱条件实现诺丽果粉中有机酸和阴离子理想分离。方法拥有良好的线性(r≥0.9988)、检出限(≤0.508 mg/L)、回收率(91.50%~107.22%)和重复性(RSD 0.18%~5.2%,n=8)。诺丽果粉中含有的有机酸和阴离子主要是乳酸、苹果酸、草酸、柠檬酸、氯离子、硫酸根和磷酸根。其中乳酸含量为5.893 mg/g,苹果酸含量为74.631 mg/g,草酸含量为9.631 mg/g,柠檬酸含量为10.826 mg/g,氯离子含量为27.930 mg/g,硫酸根含量为4.226 mg/g,磷酸根含量为7.747 mg/g,丙酮酸含量为3.965 mg/g,其余几种分析组分未检出。该方法准确可靠,可用于诺丽果粉中有机酸和无机阴离子的定性、定量分析。     

3种测定皂类产品中氯含量方法的比较研究

目的采用反滴定法、电位滴定法以及离子色谱法分别对皂类产品中的氯含量进行分析和比较。方法反滴定法采用硫氰酸铵和硝酸银标准溶液进行滴定。电位滴定法采用银电极作为指示电极,硝酸银作为标准溶液滴定。离子色谱法采用Ion Pac AS19阴离子交换色谱柱分离,淋洗液为20 mmol/L KOH溶液,以电导检测器检测。通过对市售6个香皂样品的检测结果分析,进行3种方法的比较。结果反滴定法、电位滴定法、离子色谱法的相对误差为1.2%~2.0%、1.5%~2.2%和0.9%~1.7%;相对标准偏差分别为0.009%~0.014%、0.013%~0.016%和0.008%~0.012%;加标回收率分别为101.9%±4.6%、99.8%±8.3%和101.9%±3.0%。结论从精密度、准确度和加标回收率来看,离子色谱法检测效果最好,值得推广应用。     

离子色谱法测定卷烟侧流烟气中的甲胺和乙胺

为准确测定卷烟侧流烟气中的甲胺和乙胺,通过对烟气捕集方式的考察和色谱条件的优化,建立了卷烟侧流烟气中甲胺和乙胺的稀盐酸溶液吸收-离子色谱(IC)检测方法,并采用该方法测定了10种不同焦油量、不同类型卷烟侧流烟气甲胺和乙胺的释放量。结果表明:1以0.01 mol/L盐酸为粒相物萃取液和气相物吸收液,采用Ion Pac CS16分离柱,在柱温60Ⅲ及10 mmol/L甲烷基磺酸(MSA)为流动相的条件下进行等度洗脱时,目标物可实现基线分离;2甲胺和乙胺在0.02~2.00μg/m L质量浓度范围内线性关系良好,检出限分别为2.58和3.65μg/L,平均回收率分别为85.1%~102.1%和80.7%~107.3%,相对标准偏差(RSD)均小于3%;310种卷烟样品侧流烟气中甲胺和乙胺释放量差异较明显,分别为15.0~31.7和2.9~9.4μg/支,且主要存在于气相部分。该方法适合于卷烟侧流烟气中甲胺和乙胺的定量分析。     

离子色谱法测定白酒、果汁及牛奶中的甲酸

用超纯水作为提取溶剂,对食品中甲酸进行提取,采用离子色谱法进行定量检测。试验中选用Ion Pac AS11-HC阴离子柱分离,电导检测,甲酸根线性范围0.05 mg/L~1.0 mg/L,线性相关系数为0.999 3,在不同添加水平下,方法的回收率为81.1%~105.5%,相对标准偏差为3.0%~7.8%,可满足白酒、果汁及牛奶中甲酸的测定要求。     

离子色谱法测定饮用水中9种阴离子的含量

建立一种离子色谱检测方法,用于同时测定饮用水中9种阴离子。用离子色谱法,采用As19分离柱和AG19保护柱,柱温30℃,流速1.0 m L/min。9种阴离子都能达到基线分离,在0.005~10 mg/L的浓度范围内,各组分呈良好线性关系。平均回收率在91.5%~105.3%。本方法快速、简便、准确、灵敏,可满足生活饮用水和包装饮用水卫生标准检测要求。     

超声提取-离子色谱法检测市售常见15种蔬菜中 7种单糖和双糖

目的建立离子色谱-脉冲积分安培检测法(IC-PAD)测定蔬菜中的水溶性的半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖方法。方法采用水浸提超声提取及膜过滤法处理蔬菜样品,以DIONEX Carbo Pac PA10阴离子交换柱为分析柱,以DIONEX Carbo Pac PA10为保护柱,以Na OH与CH3COONa的组合溶液作为流动相,采用梯度淋洗程序分离,脉冲积分安培检测。结果 7种糖的检出限分别为3、4、3、6、6、4和3μg/L,且均具有较宽的线性范围(0.05~20 mg/L)。15种蔬菜样品测定的相对标准偏差在1.48%~6.41%之间,7种糖的加标回收率在90%~97%之间。结论本方法检测糖简便快捷、分离效果好、无需衍生、灵敏度高,适用于蔬菜中的常见糖组分的分析。     

纺织品中六价铬的IC-ICP-MS测定

采用离子色谱(IC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术测定纺织品中六价铬[Cr(Ⅵ)]。使用酸性汗液恒温水浴振荡1 h,提取纺织品中的铬,以100 mmol/L的硝酸铵溶液为流动相,在Ion Pac AS19色谱柱上分离测定,并比较试验方法与国标方法检测结果的差异。结果表明,纯棉、腈纶和涤棉混纺三种基质六价铬的加标回收率在78.08%~96.21%,方法检出限为0.2μg/L,线性系数大于0.999 0,相对标准偏差小于5%,适用于纺织品中六价铬的检测。     

分散固相萃取-离子排斥色谱法测定食品馅料中的二氧化硫脲

建立了分散固相萃取-离子排斥色谱快速测定食品馅料中二氧化硫脲的方法。样品采用0.05%乙酸溶液提取,以N-丙基乙二胺(PSA)和C18作为吸附剂的分散固相萃取法(d-SPE)进行净化,以Ion Pac ICE-AS1(250mm×9mm,5μm)离子排阻色谱柱进行色谱分离,以50%乙腈和10mmol/L硫酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,在紫外检测器波长269nm下检测,柱温为30℃。在0.4~10μg/m L范围内目标物线性关系良好(R0.999),检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为1mg/kg和3mg/kg,方法回收率在94%~106%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%。该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于食品馅料中二氧化硫脲的快速分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中6种甜味剂

建立了白酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜6种甜味剂的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。白酒样品经微孔滤膜过滤后,以乙腈和含0.1%甲酸的水溶液为流动相,在ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱上进行分离,以电喷雾多反应监测(MRM)模式进行质谱分析。研究结果表明,6种甜味剂在检测范围内均具有良好的线性关系(R20.997);方法的检出限LOD(S/N=3)分别为0.36μg/L、1.30μg/L、0.54μg/L、4.08μg/L、0.15μg/L和0.003μg/L,定量限LOQ(S/N=10)分别为1.21μg/L、4.34μg/L、1.80μg/L、13.61μg/L、0.49μg/L和0.01μg/L;样品的回收率分别为95.2%~97.5%、95.4%~98.7%、97.0%~97.8%、98.3%~100.7%、96.1%~99.9%和93.4%~98.6%;相对标准偏差分别为0.83~3.34、1.80~3.42、1.17~3.14、0.70~3.10、0.29~1.10和0.25~3.30。该分析方法前处理简单、灵敏度高、重现性好、分析速度快,可用于白酒中甜味剂的检测。     

离子色谱法测定诺丽果粉中常见有机酸和阴离子含量

采用戴安ICS-5000离子色谱建立了诺丽果粉中14种有机酸和阴离子的分离测定方法。实验利用电导检测器对诺丽果粉中常见有机酸和阴离子进行测定。采用Ion Pac AS11-HC分析柱（带Ion Pac AG11-HC保护柱）为色谱柱,以ASRS 300（4 mm）自循环电抑制模式,KOH作为淋洗液作梯度淋洗,流速为1.0 m L/min,柱温30℃为色谱条件实现诺丽果粉中有机酸和阴离子理想分离。方法拥有良好的线性（r≥0.9988）、检出限（≤0.508 mg/L）、回收率（91.50%¹07.22%）和重复性（RSD 0.18%⁵.2%,n=8）。诺丽果粉中含有的有机酸和阴离子主要是乳酸、苹果酸、草酸、柠檬酸、氯离子、硫酸根和磷酸根。其中乳酸含量为5.893 mg/g,苹果酸含量为74.631 mg/g,草酸含量为9.631 mg/g,柠檬酸含量为10.826 mg/g,氯离子含量为27.930 mg/g,硫酸根含量为4.226 mg/g,磷酸根含量为7.747 mg/g,丙酮酸含量为3.965 mg/g,其余几种分析组分未检出。该方法准确可靠,可用于诺丽果粉中有机酸和无机阴离子的定性、定量分析。      

夏桑菊凉茶中多成分含量测定方法的研究

研究了高效液相色谱法(HPLC法)检测夏桑菊凉茶中绿原酸、迷迭香酸、木犀草苷、芦丁、槲皮素和蒙花苷含量的方法。色谱条件为:依利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.1%乙酸钠水溶液(乙酸调至pH 3.0)梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长350 nm,柱温40℃。结果表明:6种活性成分的分离度良好,线性范围分别0.03~100,0.04~3.125,0.04~124,0.06~2.88,0.01~28和0.37~19μg/mL,检测限分别为0.19,0.26,0.24,0.38,0.078和2.2μg/g,定量限分别为0.62,0.88,0.80,1.24,0.26和7.4μg/g,平均回收率在99.4%~101.5%之间,精密度RSD分别为0.25%,0.18%,0.49%,0.84%,0.92%和2.3%。该方法专属性强,精密度好,可用于夏桑菊凉茶中绿原酸、迷迭香酸、木犀草苷、芦丁、槲皮素和蒙花苷等物质的定量测定,并可应用于夏桑菊凉茶产品的质量控制。     

离子色谱-串联质谱检测牛奶和婴幼儿配方乳粉中的氯酸盐和高氯酸盐

为建立高效阴离子交换色谱-串联质谱法检测牛乳和婴儿配方粉中高氯酸盐和氯酸盐的方法,通过优化沉淀蛋白试剂和婴儿配方粉的纯化条件,用乙腈沉淀蛋白,离子色谱前处理柱净化上清液,使用Dionex IonPac AS19高效阴离子色谱柱分离,以氢氧化钾淋洗液进行梯度洗脱,流速0.35 mL/min,进样体积50 μL,柱温 30 ℃,采用质谱检测器检测。结果表明:在该试验条件下,高氯酸盐和氯酸盐能够很好地分离,且在较宽的浓度范围与其对应的定量离子峰面积呈良好的线性关系(R2>0.999)。高氯酸盐和氯酸盐的检出限分别为7 ng/L和1.7 ng/L,定量限分别为20 ng/L和5 ng/L。牛乳和婴儿配方粉的加标回收率在 88.95%~102.33%范围,RSD在1.86%~3.21%范围。该方法样品处理简单,具有较低的检出限与定量限,较好的稳定性,良好的重复性与回收率,能广泛用于牛奶及婴幼儿配方奶粉的检测。     

牛乳中铬形态研究与风险分析

首先建立了液相色谱法与液相色谱-电感耦合等离子质谱法测定牛乳中不同价态铬的方法。液相色谱法采用Ion Pac CG5A分析柱分离,PDC柱后衍生,紫外检测器测定不同价态铬质量浓度,当进样量为100μL时,对溶液中最低检出质量浓度[Cr(Ⅲ)]与Cr(Ⅵ)[Cr(Ⅵ)]分别为10.0μg/L与1.0μg/L;液相色谱-电感耦合等离子质谱法使用Ion Pac AG11阴离子交换色谱柱、NH4NO3淋洗液,可以很好地分离溶液中的Cr(Ⅲ)[Cr(Ⅲ)]和Cr(Ⅵ)[Cr(Ⅵ)],当进样量为100μL时,对溶液中最低检出质量浓度[Cr(Ⅲ)]与Cr(Ⅵ)[Cr(Ⅵ)]分别为0.25μg/L与0.03μg/L。通过在牛乳中添加不同浓度的Cr(Ⅵ)后测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),证明部分Cr(Ⅵ)可转化为Cr(Ⅲ)。通过分析认为因牛乳中存在一定量的还原物质而将Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ)所致。当Cr(Ⅵ)添加量在0.8 mg/L以下时检测不出Cr(Ⅵ),说明当牛乳中铬的含量在国家规定的限量值(0.3 mg/L)以下时全部以Cr(Ⅲ)存在;即使铬质量浓度达到0.8 mg/L时,其对人体的危害风险仍较小(一定量的Cr(Ⅲ)对人体是有益的),都属于安全质量浓度范围。     

离子色谱法测定蔬菜中的硫氰酸盐含量

目的建立离子色谱法测定蔬菜中硫氰酸盐的方法。方法样品采用纯水超声提取,提取液离心后直接过膜进样分析,然后采用Ion Pac AS16离子分析柱进行分离,电导检测器进行检测,梯度洗脱,外标法定量。结果本方法在0.2~5.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.01 mg/L,方法回收率为97.0%~99.2%,相对标准偏差为1.5%~2.1%。结论该方法简单快速、定量准确,适合于蔬菜中硫氰酸盐的检测要求。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定茶叶中4种砷形态

建立了茶叶中砷酸根As(V)、亚砷酸根As(III)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)的离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)检测方法。比较了3种提取方式对茶叶中4种砷形态的提取效率,优化分离条件,通过加标回收试验考察了方法准确度及精密度。以0.1 mol/L硝酸水溶液为提取试剂,石墨消解仪100℃消解2h,上清液供IC-ICP-MS分析。4种砷形态采用Dionex Ion Pac AS7阴离子交换柱(250 mm×2 mm)分离,使用ICP-MS检测。通过加标回收试验考察方法准确度及精密度,在3个加标水平上各形态的回收率在90.9%~125.0%范围,RSD(n=4)小于5.7%。As(V)、As(III)、MMA和DMA的检测限分别是0.1,0.2,0.3,0.3μg/L,即2.5,5.0,7.5,7.5μg/kg茶叶。采用该方法对市售茶叶中的4种砷形态含量进行调查分析,As(V)、As(III)、MMA和DMA本底含量分别在0~545.1,0~147.0,0~95.2,0~86.6μg/kg之间。无机砷含量与有机砷之间差异显著(P0.05),平均含量从高到低依次为As(Ⅴ)、As(Ⅲ)、MMA和DMA。本结果表明,该方法简单、精确,可用于茶叶中4种砷形态的准确定量和风险评估。