高效液相色谱法测定不同品种芒果叶中黄酮的含量研究

用高效液相色谱法测定了13个品种的芒果叶中黄酮的含量。采用HPLC法,色谱柱为C18分析柱(5μm,4.6mm×150 mm);柱温35℃;进样体积为10μL;检测波长360 nm;流速为0.8 m L/min;流动相为甲醇-0.3%磷酸(50︰50)。结果显示,标准品芦丁在12.50~400.00μg/m L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数为0.999 7,检出限为0.012μg/m L,平均加样回收率为98.62%(RSD=1.3%)。其中,吉禄芒果叶中黄酮含量最高,其物质含量为0.012 5 mg/kg;黄酮含量最低的是鹰嘴芒,其物质含量为0.007 6 mg/kg。     

鸡肉中肌苷酸含量测定方法研究

研究了采用高效液相色谱法测定鸡肉中肌苷酸的含量.试验采用Agilent TC-C18色谱柱(5μm,φ4.6 mm×250 mm),以0.05 mol/L pH 6.5的磷酸二氢钠缓冲溶液为流动相,流速为1 ml/min,柱温度为30℃,紫外检测波长为254 nm.结果表明,鸡肉中肌苷酸含量测定结果的相对标准偏差为0....     

角鲨烯的高效液相色谱检测法

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)测定角鲨烯含量的检测方法。采用XBridge RP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为甲醇,流速为1.0 m L/min,检测器为光电二极管阵列检测器,检测波长为210 nm。结果表明,在上述色谱条件下,角鲨烯浓度在2.6μg/m L~260μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 9。检出限(S/N=3)为0.33μg/m L,定量限(S/N=10)为0.99μg/m L,精密度RSD(n=6)为0.40%;平均加标回收率为100.78%,相对标准偏差为0.75%。方法准确、灵敏、可靠,可用于角鲨烯的定量和定性分析。     

高效液相色谱法测定猪肉中盐酸林可霉素的残留量

利用高效液相色谱法测定猪肉中盐酸林可霉素的残留量。通过乙腈萃取、乙腈饱和的正己烷除脂、饱和的氯化钠溶液除蛋白的方法提取猪肉中的盐酸林可霉素,再用固相萃取法净化样品。色谱柱Inertsil ODS-3C18(5μm,4.6×250mm),柱温25℃,以0.05mol/L硼砂溶液(用85%磷酸调p H值至6.0)-甲醇(3∶2)为流动相,以0.8m L/min流速进样,检测波长214nm.回归方程为Y=68621.9X-33977.4,相关系数R2=0.9999,盐酸林可霉素在1~100μg/m L范围内呈良好的线性关系,回收率为84.85%~86.03%,精密度的RSD=1.03%,最低检测限为0.01μg/m L,测得猪肉中盐酸林可霉素的残留量为50μg/kg。该方法精密度高、灵敏度高、重现性好,可准确测定猪肉中盐酸林可霉素的残留量。     

高效液相色谱法测定略阳乌鸡肌肉中的肌苷酸

以略阳乌鸡为研究对象,通过对色谱条件进行优化,建立了略阳乌鸡肌肉中肌苷酸的高效检测方法,并重点就不同前处理方法对略阳乌鸡肌肉中肌苷酸含量的影响进行研究。对样品进行冷冻干燥、脱脂和冷冻干燥脱脂处理,以0.05%磷酸三乙胺为提取溶剂提取肌肉中的肌苷酸,采用COSMOSIL Packed Column C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-磷酸三乙胺(体积比4∶96)为流动相进行梯度洗脱。结果显示,该方法下肌苷酸呈现良好的线性关系(R²>0.999),线性范围在12.2~97.6μg/mL;方法检测限分别为0.02、0.08μg/mL;方法精密度相对标准偏差为0.30%~4.78%;平均回收率为99%,相对标准偏差为2.71%。鲜肉样、冷冻干燥样、鲜肉去脂样、冷冻干燥去脂样的肌苷酸含量分别为0.014、0.018、0.023、0.029 g/kg。该实验建立了精确度高、重现性好的色谱方法;前处理方法采用先冷冻干燥再脱脂处理,肌苷酸的提取率高,为高效液相色谱法测定肌肉中肌苷酸含量的样品制备提供了思路。     

HPLC测定覆盆子中椴树苷和山奈酚的含量

建立HPLC测定覆盆子中椴树苷和山奈酚含量的方法。采用高效液相色谱法,SHISEIDO C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)。流动相为甲醇—0.1%磷酸水(52∶48,体积比),流速1 m L/min,柱温25℃,检测波长366 nm。覆盆子中椴树苷、山奈酚分离效果良好,线性范围分别为3.2μg/m L~160μg/m L和0.168μg/m L~8.4μg/m L。该方法准确灵敏、稳定可靠,可用于覆盆子的质量控制。     

液相色谱串联质谱法测定猪肉和猪尿中巴氯芬

样品中的巴氯芬用0.01 mol/L HCl溶液提取,提取液经WCX柱净化、富集后,进行液相色谱串联质谱(LC/MS-MS)分析.分析时采用BEH C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),以0.10％甲酸水/甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,内标法进行定量.结果表明:巴氯芬标准溶液在1.0～100.0μg/L范围内,峰面积与含量呈线性相关.猪肉和猪尿中巴氯芬检出限分别为0.30μg/kg和0.10μg/L,两种样品中添加回收率在85％～110％之间,相对标准偏差(RSD)小于10％.     

HPLC法测定菊苣中芦丁、槲皮素和山柰酚含量

建立HPLC法同时测定维药菊苣茎、根、种子总黄酮提取液中芦丁、槲皮素和山柰酚含量的方法。用安捷伦HC-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,流动相为0.1%乙腈(A)-磷酸(B)(50︰50, V/V),流速0.8 mL/min,检测波长365 nm,柱温30℃。结果表明,芦丁、槲皮素和山柰酚分别在2.0～20μg/mL (r~2=0.999 9), 0.5～40μg/m L (r~2=0.999 8)和0.5～60μg/m L (r~2=0.999 1)浓度范围内呈现良好线性关系,加标回收率(n=3)分别为97.7%(RSD=1.89%), 97.3%(RSD=1.01%)和102.6%(RSD=0.33%)。菊苣茎中芦丁含量为116.3×10~3μg/kg,槲皮素为122.4×10~3μg/kg,山柰酚为32.7×10~3μg/kg;菊苣根中存在芦丁,含量为82.0×10~3μg/kg;菊苣子中存在芦丁和槲皮素,芦丁含量为85.0×10~3μg/kg,槲皮素为45.3×10~3μg/kg。该方法简便、快速、有效、灵敏、准确,具有良好回收率,可作为该植物的定量分析方法,试验结果可为以后菊苣资源的开发利用提供依据。     

HPLC法测定面制品中的姜黄色素

建立高效液相色谱法测定面制品中姜黄色素添加剂含量的方法,用甲醇∶水(7∶3,v/v)稀释并提取面饼样品中的三种姜黄素,采用Kinetex PFP五氟苯基柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为420 nm,进样量为4μL。结果表明,三种姜黄素分别在1.0~100μg/m L范围内具有良好的线性关系,方法的定量限为10 mg/kg。实际样品检测发现,袋装方便面和咖喱味点心面的面饼中均检出姜黄素,总姜黄素含量均在50 mg/kg以内,符合GB 2760–2014的限量规定。     

反相高效液相色谱法测定油类保健食品中 混合生育酚

目的建立测定油类保健食品中混合生育酚的反相高效液相色谱法。方法样品经氢氧化钾甲醇溶液皂化,盐酸甲醇溶液中和;用反相高效液相色谱:色谱柱(SUPELCO,C18,4.6 mm×150 mm,5μm);流速:1.0 m L/min;柱温:40℃;进样量:20μL;波长:294 nm;流动相:水和甲醇,梯度洗脱;将α-、γ-及δ-生育酚分离;外标法定量。结果本方法标准曲线在0.01~0.20 mg/m L范围内有良好的线性关系,r0.9990,回收率为93.5%~103.8%,RSD4.0%,检出限为0.02μg/kg,定量限为0.1μg/kg。结论该方法结果准确可靠,节省样品前处理时间及试剂,有利于降低检验成本,适用于油类保健食品中混合生育酚含量的测定。     

高效液相色谱法测定枣叶中酸枣仁皂苷B的含量

建立了一种测定枣叶中酸枣仁皂苷B含量的高效液相色谱分析方法,色谱条件为:色谱柱Hypersil BDS C18(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相为乙腈:水(35:65,v/v),加入甲酸0.05%;流速为0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长204 nm。结果表明:酸枣仁皂苷B在20~1000μg/m L范围内具有良好的线性关系(r2=0.9999),平均加标回收率为100.1%,最低检出限1.1μg/mL。采用开发的高效液相色谱法对14个品种的大枣及酸枣的幼叶中酸枣仁皂苷B的含量进行了测定,其含量在0.91~2.67 mg/g之间。     

高效液相色谱法测定肌肉中肌苷酸的含量

本试验改进了肌肉中肌苷酸测定的高效液相色谱法。采用WatersAtlantisTMdC18色谱柱(5μm,Φ4.6mm×150mm),以50mmol/LpH6.5甲酸铵缓冲液(含5%甲醇)为流动相,流速1ml/min;柱温:25℃;紫外检测波长为254nm。结果表明,肌肉中肌苷酸含量测定结果的相对标准偏差为1.11%,回收率为100.33%～101.67%。该方法可更准确的应用于生鲜肉类食品的肌苷酸含量的检测分析。     

液相色谱测定葡萄酒中白藜芦醇含量的方法研究

建立了HPLC测定葡萄酒中白藜芦醇含量的方法,采用色谱柱:THERMO C18(4.6×25 mm,5μm),检测波长:30 nm,流量:1.0 m L/min,进样量:20μL,流动相水-乙腈为65∶35。结果表明:白藜芦醇在0~5μg/m L范围内呈现良好的线性关系,Y=183 298X+15 201.8(0~5μg/m L)(R2=0.999 6)。平均回收率99.7%,RSD=0.75%。本方法简单,快速、准确、重现性好,可以用作葡萄酒中白藜芦醇的含量测定,为评价葡萄酒的品质提供依据。     

HPLC法测定芹菜中绿原酸和芹菜苷的含量

建立芹菜中绿原酸和芹菜苷的HPLC测定方法。测定3个不同产地的芹菜叶和茎中的绿原酸和芹菜苷含量。采用Luna C18ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-1%乙酸溶液梯度洗脱;流速:1.0 m L/min;柱温:30℃;检测波长:330 nm。绿原酸和芹菜苷分别在0.51μg/m L~102μg/m L(R2=0.999 9)和0.505μg/m L~101μg/m L(R2=0.999 8)范围内线性关系良好,回收率分别为98.90%和97.83%,RSD分别为0.87%和0.39%。经测定芹菜中绿原酸和芹菜苷的含量分别在0.268 mg/g~1.712 mg/g和1.802 mg/g~63.870 mg/g之间。     

甜茶中齐墩果酸及熊果酸的检测方法的建立

建立测定甜茶中齐墩果酸及熊果酸的高效液相色谱分析方法。对色谱分析条件及样品前处理进行优化研究,样品经乙醇超声波提取,醇提水沉进行杂质沉淀,以Hypersil Gold C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,甲醇和0.2%乙酸铵溶液(83∶17)为流动相,检测波长为210 nm,流速为0.6 m L/min,外标法进行定量。在此条件下,齐墩果酸及熊果酸能达到完全基线分离,分别在2.23μg/m L~112μg/m L、1.84μg/m L~92μg/m L浓度范围内具有良好的线性关系(R~20.999),方法检出限分别为0.04、0.08 g/kg。在低中高3种含量添加水平的回收率在92%~102%,RSD(n=6)为0.8%~3.8%。     

HPLC-MS法测定罗汉果中10种氨基甲酸酯类农药

建立HPLC-MS/MS分析方法,同时测定罗汉果中10种氨基甲酸酯农药残留量。样品经有机溶剂超声提取,提取液浓缩后经固相萃取小柱净化,采用梯度洗脱分离,色谱系统条件为VP-ODS色谱柱(2.0 mm×150 mm,5μm),柱温40℃,流速0.2 m L/min,进样量10μL,以多反应检测模式监测。考察了3个水平添加下(250、500、1000μg/L),10种农药的平均回收率为84.5%~111.7%,相对标准偏差为1.8%~7.3%,检测限在0.1μg/kg~2.0μg/kg。该方法准确、快速、抗干扰能力强,可作为罗汉果中氨基甲酸酯类农药残留的测定。     

亲水高效液相色谱法测定饮料中的维生素C含量

目的:建立一种简便、快速、灵敏的测定饮料中维生素C含量的方法。方法:采用氨基丙基色谱柱Agilent Zorbax carbohydrate(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾+甲醇=95+5,流速1.0m L/min,检测波长:249nm,柱温:25℃,测定饮料中的维生素C含量。该方法检测线性范围为1.46~146μg/m L,样品检出限为0.08μg/m L,加样回收率为99.34%。结论:该方法利用亲水色谱的原理,使用氨基丙基色谱柱分析饮料中维生素C的含量,克服了传统液相色谱方法维生素C在C18柱上保留不足的问题,能够实现样品中杂质与目标峰的有效分离,且前处理简单,测定准确、简便、快速,是一种更为实用快速的维生素C的液相色谱分析方法。     

高效液相色谱法测定酒中甜蜜素

采用高效液相色谱法测定酒中甜蜜素含量。色谱柱ODSHypersil(5μm,125mm×4mm),流动相CH3OH:H2O=80:20,流速1.0mL,检测波长314nm。结果表明:线性范围4μg/mL~100μg/mL,回收率80.6%~102.7%,RSD10.8%~2.5%,定性检测下限为1.2μg/mL,定量检测下限4.0μg/mL。此方法简便可靠,适用于酒中甜蜜素含量的测定。     

HPLC法测定乳饮料中纽甜含量的研究

建立快速、准确测定乳饮料中纽甜含量的高效液相色谱检测方法。样品以20%乙腈水溶液为提取液,硫酸锌和亚铁氰化钾为沉淀剂进行前处理,采用ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,200 nm检测波长,磷酸氢二铵(0.020 mol/L,pH 3.5~4):乙腈=(70∶30)为流动相进行等度洗脱分离。纽甜在0.2μg/m L~50.0μg/m L范围内线性良好,在0.8 mg/kg~5.0 mg/kg加标范围内,回收率为90.1%~96.1%,RSD值为1.7%~2.1%,最低定量限为0.30 mg/kg。     

离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定腐竹中的乌洛托品

目的建立腐竹中乌洛托品的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法样品经乙腈/水(1:1,v:v)溶液超声提取,阳离子交换柱净化后,经Waters Acquity UPLC BEH HILIC(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行测定。结果乌洛托品在0.5~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999。方法检出限和定量限分别为6μg/kg和20μg/kg。在20、40、100μg/kg 3个空白加标水平下,乌洛托品的加标回收率为100.1%~103.9%,相对标准偏差为4.7%~8.9%。结论该方法快速、简便、准确可靠,适用于腐竹中非法添加的乌洛托品的含量测定。