QuEChERS净化-UPLC-MS/MS测定小油坊土榨花生油中黄曲霉毒素B1方法的研究

建立了QuEChERs净化UPLC-MS/MS测定小油坊土榨花生油中黄曲霉毒素B_1实验室分析方法。样品经过1%甲酸酸化的乙腈溶液提取后,采用QuEChERs净化(300 mg MgSO_4+100 mg HC-C_(18)+50 mg PSA+0 mg多壁碳纳米管),UPLC-MS/MS多反应监测正离子模式测定,外标法定量。黄曲霉毒素B_1在2.88～23.04 ng/ml内呈线性关系,相关系数大于0.99,低、中、高三个浓度加标回收率在90.8%～92.5%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～4.9%,方法检出限0.03μg/kg。该方法具有简单、快速、灵敏、准确、精密度好、回收高、检出限低等特点,适用于土榨花生油等复杂基质、高风险样品中黄曲霉毒素B_1项目的日常检测。     

LC/MS法测定粮油食品中黄曲霉毒素B_1

研究了液湘色谱-离子阱质谱技术检测粮油食品中AFB1。样品用80%甲醇溶液提取,经自制的净化柱,以甲醇-水为流动相,在C18柱上对样品中的黄曲霉毒素B1进行分离,采用质谱正离子模式对AFB1进行检测。方法的线性范围为0.139~1.39μg/L,线性相关系数为0.9998;S/N=3时,检出限为0.510μg/kg。试验证明,该方法具有操作方便、快速、结果准确、检测限低等特点。     

利用紫外光降解花生油中黄曲霉毒素B1

目的评价紫外光照射对花生油中黄曲霉毒素B_1(AFB_1)的降解效果以及油品质的安全性的影响。方法采用波长为365 nm,功率100 W的紫外灯设备对花生油中的AFB_1进行照射处理后,分别利用高效液相色谱(HPLC)对花生油中的AFB_1的含量,滴定法对过氧化值,Ranciment法对氧化稳定性以及气相色谱法(GC)对不饱和脂肪酸的含量进行跟踪测定。结果结果表明,随着紫外照射时间的延长,花生油中黄曲霉毒素的含量逐渐降低,在25 min内降解率可达90%,过氧化值、不饱和脂肪酸的含量以及氧化稳定性这些品质指标数值均无明显变化。结论紫外光照射脱毒技术不仅对花生油中的AFB_1有很好的降解效果,并且对油品质无显著影响。     

紫外照射条件及花生油的铺展厚度对花生油中黄曲霉毒素B1含量的影响

以黄曲霉毒素B1(Aflatoxin B1,AFB1)含量为50μg/kg的花生油为原料,254 nm的紫外灯为光源,通过调节紫外照射强度、照射时间以及花生油的铺展厚度,研究不同条件下紫外照射对花生油中AFB1含量的影响.研究结果表明,紫外照射能显著降低花生油中AFB1含量,其残留量与照射强度和照射时间成正比,与油的铺...     

蒙脱土脱除花生油中黄曲霉毒素B1的研究

为了开发适用于食用油的安全、高效黄曲霉毒素吸附剂,以一种半干法制备的钙基蒙脱土为研究对象,采用单因素实验和正交实验优化了蒙脱土脱除花生油中黄曲霉毒素B1的工艺,利用等温吸附实验研究了其吸附机制,并考察蒙脱土吸附对花生油品质的影响。结果表明：在蒙脱土添加量0.5%、吸附温度110℃、吸附时间30 min的条件下,黄曲霉毒素B1的脱除率最高,为（95.15±0.01）%,花生油中黄曲霉毒素B1的含量降低至（1.995±0.607） μg/kg,符合国家标准（GB 2761—2017）要求;蒙脱土吸附花生油中黄曲霉毒素B1符合Ferundlich模型,表明该吸附是物理多层吸附和化学单层吸附的复杂过程;蒙脱土对黄曲霉毒素B1的吸附亲和力强,最大吸附量可达0.1 mg/g;该蒙脱土还可改善花生油的色泽,降低花生油的酸值和过氧化值,且总生育酚和总甾醇保留率较高。该蒙脱土是一种安全、高效的黄曲霉毒素B1吸附剂,可用于油脂加工中。     

广西梧州市土榨花生油中黄曲霉毒素B1膳食暴露风险评估

为了解梧州市居民通过小作坊土榨花生油摄入黄曲霉毒素B1（AFB1）的膳食暴露风险,随机抽取梧州市3区、4县小作坊生产散装土榨花生油共496份,检测其AFB1含量,应用点评估方法评估梧州市居民的土榨花生油AFB1膳食暴露风险。结果表明：496份土榨花生油中,AFB1检出率为40.3%,含量在0.12~109.00 μg/kg之间,平均含量为3.63 μg/kg,超标率为4.64%,居民平均AFB1膳食暴露量为1.67 ng/(kg·d),平均暴露限值(MOE)为240;男性居民平均AFB1膳食暴露量低于女性居民,城市居民低于农村居民,AFB1对女性居民造成的风险高于男性居民,对农村居民造成的风险高于城市居民。风险评估结果表明,梧州市居民通过土榨花生油摄入AFB1潜在风险较高。     

碱液处理花生脱除花生油中黄曲霉毒素B1的研究

用碱液处理花生,检测压榨花生油中的黄曲霉毒素B_1(AFB_1)的含量及花生油质量指标。研究表明:碱液处理花生对脱除花生油中黄曲霉毒素B_1具有良好的效果。采用碱液pH 13. 40、碱液加入量10%的条件处理四级花生15 min,压榨花生油中AFB_1脱除率达93. 3%,采用p H 13. 44、碱液加入量7. 5%的条件处理三级花生25 min,压榨花生油中AFB_1脱除率达98. 0%。碱液处理对花生油的酸价有一定影响但在标准规定范围内,对过氧化值、碘值及脂肪酸组成无确定影响关系。     

4 种方法脱除花生油中黄曲霉毒素B1的研究

采用4 种方法脱除花生油中黄曲霉毒素B1（aflatoxin B1,AFB1）,对比研究4 种方法的脱除效果以及对花生油酸价、过氧化值、VE含量、植物甾醇含量的影响。探究碱法脱除花生油中黄曲霉毒素的作用机理、安全性、油中游离碱残留及花生油风味的影响。花生（三级）经压榨后油中AFB1含量为21.50 μg/kg,经碱液处理（碱液pH 13.44、碱液占花生质量10%、30 min）后花生油AFB1残留量降至2.00 μg/kg,脱除率90.7%;膨润土一次吸附（膨润土用量质量分数2.0%、吸附时间30 min）花生油AFB1残留量为0.13 μg/kg,脱除率99.4%;膨润土复吸（首次吸附用量质量分数1.0%、复吸用量质量分数0.5%、每次吸附时间30 min）花生油AFB1残留量为0.10 μg/kg,脱除率为99.5%;碱炼脱酸（温度50 ℃、超碱用量0.8%、30 min）花生油AFB1残留量为0.10 μg/kg,脱除率为99.5%。碱液处理法比其他方法花生油中VE保留率最高,经感官评定比较,该方法花生油风味损失最低。     

花生油中黄曲霉毒素B1检测能力验证研究

目的 为了解和评价国内相关实验室在黄曲霉毒素检测领域的整体水平和能力,了解和掌握实验室间检测存在的差异,国家认证认可监督管理委员会(CNCA)组织了花生油中黄曲霉毒素B1检测能力验证.方法 依据ISO 13528:2005、CNAS-GL02:2006、CNAS-GL03:2006等规定的程序,对本次能力验证活动进行了实施和评价.待测样品均匀性测试采用F检验和Ss≤0.3σρ检验法,稳定性测试采用t检验法,采用Z比分数评价各实验室的测试结果.结果 共有91家实验室参加本次能力验证,初次结果不满意的实验室有一次补测机会,最终有88家实验室结果“满意”,2家实验室结果“可疑”,1家实验室结果“不满意”.结论 绝大多数国内相关实验室黄曲霉毒素检测能力整体水平良好,符合相关国际能力验证标准的要求.     

薄层法测定肉类罐头食品中黄曲霉毒素B1

本方法综合了国内外有关资料,提出了一种简单、快速、准确地测定肉类罐头食品中黄曲霉毒素B_1的薄层分析方法。采用有机溶剂提取,液液分配等办法,提取出黄曲霉毒素B_1。用薄层目测法,最低检出下限可达2.5ppb,再用薄层扫描法测定,即简单,又快速,在一般实验室均可应用。     

QuEChERS萃取-UPLC-MS/MS测定花生酱中黄曲霉毒素B1方法的研究

建立了QuEChERS萃取-UPLC-MS/MS测定花生酱中黄曲霉毒素B1的快速检测方法。样品首先经过1%甲酸-乙腈溶液提取,提取液采用QuEChERS净化试剂(250mg MgSO4+100mg HC-C18+50mg PSA)净化后上机,UPLC-MS/MS正离子源多反应模式检测,外标法定量。黄曲霉毒素B1在1.0~5.0ng/mL范围内呈良好线性关系,相关系数(R^2)>0.999,4个水平的添加目标分析物黄曲霉毒素B1的回收率在81.7%~93.5%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.4%~5.6%,检出限为0.03μg/kg;该试验方法具有简单、高效、经济、准确、回收率高、精密度好的优点,适用于花生酱样品中黄曲霉毒素B1的快速检测。     

液质联用法测定植物油中的4种没食子酸酯

建立了食用植物油中没食子酸酯类化合物测定的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经正己烷饱和的乙睛萃取后,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相梯度洗脱,电喷雾电离负离子模式下多反应监测(MRM)模式进行定性、定量检测。4种没食子酸酯类化合物的检出限(S/N=3)为0.02 mg/kg~0.05 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.06 mg/kg~0.15 mg/kg;在0.20、0.50、0.80 mg/kg 3个加标水平下回收率为75.4%~91.3%,相对标准偏差小于9.2%。应用建立的方法对市售食用植物油产品进行测定,未发现4种没食子酸酯类化合物。     

液相色谱-串联质谱法测定植物油中黄曲霉毒素B1的含量

目的:建立植物油中黄曲霉毒素B1含量的液相质谱-串联质谱测定方法。方法:采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）,以乙腈为溶剂提取植物油中黄曲霉毒素B1。ZORBAX SB-C18（2.1mm×50mm,1.8μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.2%甲酸（40∶60）梯度洗脱,流速为0.3mL/min,进样量为5μL。采用电喷雾离子化四极杆串联质谱,多反应监测方式测定样品的浓度。检测离子对分别为m/z 313.0→285.0和m/z 313.0→241.0。结果:黄曲霉毒素B1进样量在0.204⁴.08ng/mL（r=0.9991）范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.15%,RSD=1.12%（n=9）。结论:该法简便快捷、结果准确,可用于植物油中黄曲霉毒素B1的含量的测定。      

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中黄曲霉毒素B1和M1的方法研究

应用超高效液相色谱-串联质谱联用技术（UPLC-MS/MS）,在多反应离子检测（MRM）方式下对食品中的黄曲霉毒素B1（AFB1）和M1（AFM1）污染量进行检测.样品经乙腈-水混合试剂提取,中性氧化铝柱净化,经Agilem ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱（100 mm×4.6 mm,1.8 μm）,以甲醇和10 mmol/L NH4Ac溶液（含0.1％的甲酸）为流动相洗脱分离,以MRM方式进行定量分析.AFB1和AFM1分别在0.12～6.12 μg/L和0.11～2.28 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差（RSD）＜5％,加标回收率为81.3％～97.2％.该方法具有低成本、准确、快速、简便、灵敏度高等优点,可满足我国对AFB1和AFM1检测限要求.     

间接竞争酶联免疫分析方法检测花生中黄曲霉毒素B1

目的:针对花生中强毒性污染物黄曲霉毒素B_1(AFB_1)建立了一种准确、灵敏的间接竞争酶联免疫分析方法(ic-ELISA)。方法:制备了AFB_1包被抗原,包被量为0.1μg/孔;抗体稀释64 000倍;选用0.1%脱脂乳粉为方法封闭液,0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(PBS,pH 7.4)为样品稀释液;结果:在最优的试验条件下,建立的ic-ELISA对目标物AFB1的检测线性范围为0.0097～0.088μg/L(R2=0.999);灵敏度(IC50)和检出限(IC15)分别达到0.027μg/L和0.0066μg/L。板内变异系数(n=6)为0.29%～16.9%,板间变异系数(n=6)为0.22%～21.19%。在花生样品中AFB_1的检测灵敏度(IC50)为1.04μg/kg,回收率为96.67%～106.51%。结论 :本研究建立的ic-ELISA方法操作相对简便,检测灵敏度高、准确性好,可稳定地用于花生样品中AFB_1污染物的定量分析检测。     

抗氧化剂的超高效液相色谱-串联质谱法测定

研究了油炸食品中化学合成酚类抗氧化剂--丁基羟基茴香醚(BHA)、二叔丁基对甲酚(BHT)、没食子酸丙酯(PG)、特丁基对苯二酚(TBHQ)的检测,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定,以反相C18为分离柱,乙腈-甲醇水体系为流动相进行梯度洗脱,采用负离子检测模式,外标法定量。4种抗氧化剂呈良好线性关系(R2=0.9953~0.9998),PG方法检出限为2.0μg/kg,BHA、TBHQ检出限为200μg/kg,BHT检出限为500μg/kg。回收率为79%~96%,相对标准偏差为0.9%~5.3%,方法准确、灵敏、重现性好,可用于油炸食品中抗氧化剂的检测。     

超高压液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中11 种B族维生素

目的：建立一种能够同时测定婴幼儿配方乳粉中11 种B族维生素的超高压液相色谱-串联质谱法。方法：样品用0.1%甲酸溶液溶解,乙酸锌沉淀蛋白,滤液经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,流动相为0.1%甲酸溶液和乙腈,梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式,多反应监测进行检测,分析时间12 min。结果：11 种B族维生素在各自质量浓度范围内线性良好,R2均大于0.99,加标回收率在85%～110%之间,相对标准偏差在1.03%～6.75%之间,VB1、VB2、烟酸、烟酰胺、泛酸（VB5）、吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺、叶酸、游离生物素和VB12的定量下限分别为40.0、40.0、30.0、30.0、50.0、0.9、1.2、1.2、2.0、2.0、0.2 μg/100 g,与国家标准比较,部分维生素定量限提高了7.7%～60%。结论：该法具有灵敏度高、前处理操作简单快速、分析时间短的特点,而且具有良好的精密度和准确性,可以应用于婴幼儿配方乳粉中11 种B族维生素的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定面粉中的偶氮甲酰胺

本文建立了面粉中偶氮甲酰胺（ADA）的超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。面粉样品中的ADA经湿热处理后,最终转变成氨基脲（SEM）,加入2-硝基苯甲醛37℃过夜衍生化,乙酸乙酯提取后,电喷雾正离子扫描,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量,通过测定SEM的量来间接计算ADA含量。该方法的ADA检测限为0．21mg,kg,远远低于HPLC法的1mg／kg;线性范围为1～100mg＆g,相关系数r=0．9997,回收率为86．8～117．2％,相对标准偏差（RSD）〈6％。该方法方便、灵敏度高、定性定量准确,可实现对面粉中偶氮甲酰胺的检测。     

UPLC-MS/MS法测定茶叶中丙烯酰胺

采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）法测定绿茶、红茶和乌龙茶中丙烯酰胺含量。样品2.0 g经正己烷去脂和乙腈提取,MCX固相萃取柱净化,采用Waters BEH-C18色谱柱分离,以0.1%的甲酸水溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱;质谱条件采用电喷雾离子源（ESI）和多反应监测模式（MRM）,同位素内标法定量。结果表明,丙烯酰胺的质量浓度为5.0～160.0 μg/L时,线性关系良好,相关系数（R2）＞0.999,且精密度实验结果的相对标准偏差（RSD）为1.73%,定量限为1.5 μg/kg,加标回收率为88.0%～96.8%。说明该方法精密度及准确度良好,能满足茶叶中丙烯酰胺含量检测的要求。