LC-MS法测定果蔬中6种有机酸

研究建立了超高效液相色谱-质谱联用(LC-MS)法对水果蔬菜中的6种有机酸(酒石酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸、富马酸和马来酸)进行检测。选用ACQUITY UPLC#174;HSS T3色谱柱进行分离,0.1%甲酸/乙腈溶液-0.1%甲酸/水体系作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 m L/min,选择ESI-多反应监测模式进行扫描,确定离子对的质荷比,优化锥孔电压和碰撞电压等质谱条件。通过绘制有机酸的标准曲线,得到富马酸和马来酸的线性范围是0~1000 ng/m L,柠檬酸、酒石酸、琥珀酸、苹果酸的线性范围是0~2000 ng/m L。相关系数R2为0.9989~0.9998之间。最低检出限分别为0.02、0.05μg/m L,最低定量限分别为0.1、0.25μg/m L。     

高效液相色谱法同时检测酱油中8种防腐剂

建立了同时检测酱油中苯甲酸、山梨酸和6种对羟基苯甲酸酯的高效液相色谱-二极管阵列检测器(High performance liquid chromatography-diode array detector,HPLC-DAD)定量分析方法。酱油样品经0.1%甲酸乙腈提取后采用BEH Shield RP18色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明:8种防腐剂在(0.1~25)mg/kg范围内线性关系良好(r~2=1.0000);方法检出限介于(0.1~0.25)mg/kg之间,在3个浓度水平的加标回收率为97.3%~101.4%,相对标准偏差为0.83%~2.81%(n=6)。该方法操作简便、净化效果好、准确度高,适用于酱油中防腐剂的检测。     

超高效液相色谱质谱联用技术在发酵乳有机酸分析中的应用

利用超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS)技术,建立了发酵乳中乙酸,乳酸,琥珀酸的检测方法。色谱条件为:采用ACQUITY UPlC HSS T3色谱柱进行分离,乙腈-0.1%甲酸/1 mmol/L甲酸铵水溶液体系作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,柱温为30℃,进样量5μL。质谱采集选择ESI-负离子监测模式进行扫描,优化锥孔电压和碰撞能量等质谱条件,离子源温度100℃,脱溶剂气温度450℃,脱溶剂气流量600 L/h。通过绘制有机酸的标准曲线,得到乙酸、琥珀酸、乳酸的线性范围分别是0~100,0~80,0~600μg/mL;最低检出限分别为0.04,0.0025,0.0025μg/mL;最低定量限分别为0.2,0.01,0.01μg/mL;相关系数范围R2为0.9951~0.9997,回收率范围为93.5%~106.07%。该方法准确、快速,可用于检测发酵乳中有机酸的含量。     

UPLC-MS/MS法测定凉茶饮料中的有机酸和黄酮类化合物

建立一种超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定凉茶饮料中5种有机酸和黄酮类化合物的方法。样品经高速离心,甲醇稀释后,经BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水(体积分数)梯度洗脱,串联质谱电喷雾负离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测。5种目标物的方法检出限在0.2 mg/L~0.5 mg/L,在0.02 mg/L~0.5 mg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.999 0。添加水平为1.0 mg/L~40 mg/L时,平均回收率为86.3%~102%;相对标准偏差(RSD,n=6)为2.4%~8.7%。     

高效液相色谱法同时测定饲料添加剂中6种有机酸含量

建立高效液相色谱法同时分离测定饲料添加剂中的甲酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、丙酸、苯甲酸含量的方法。样品用盐酸溶液(0.1%)∶乙腈(1∶1)超声提取,应用ZORBAX SB-C18色谱柱,以乙腈和盐酸溶液(0.1%)为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器在210 nm处进行检测,外标法定量。结果表明,6种有机酸线性关系良好,相关系数均为0.999 9,回收率96.5%~103.2%,变异系数0.94%~4.15%,甲酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、丙酸、苯甲酸检出限分别为检出限分别为0.1、1.0、1.0、0.5、0.5、0.02μg/m L。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适用于饲料添加剂中6种有机酸含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定饲料添加剂中六种有机酸含量

建立高效液相色谱法同时分离测定饲料添加剂中的甲酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、丙酸、苯甲酸含量的方法。样品用盐酸溶液(0.1%)∶乙腈(1∶1)超声提取,应用ZORBAX SB-C18色谱柱,以乙腈和盐酸溶液(0.1%)为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器在210 nm处进行检测,外标法定量。结果表明,6种有机酸线性关系良好,相关系数均为0.999 9,回收率96.5%~103.2%,变异系数0.94%~4.15%,甲酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、丙酸、苯甲酸检出限分别为检出限分别为0.1、1.0、1.0、0.5、0.5、0.02μg/m L。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适用于饲料添加剂中6种有机酸含量的测定。     

分子印迹固相萃取超高效液相色谱串联质谱法测定猪肉及猪肝中14种非甾体抗炎药残留量

建立了一种基于分子印迹固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定猪肉及猪肝中14种非甾体抗炎药的测定方法。样品经10 mmol/L p H3.0甲酸铵缓冲液提取2次,合并提取液经正己烷除脂后,使用分子印迹固相萃取柱进行净化。待测化合物经BEH C18色谱柱分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)进行梯度洗脱,电喷雾电离,正负离子切换模式下使用多反应监测扫描,基质加标曲线定量。14种非甾体抗炎药在0.25~50μg/L的范围内线性关系良好,检出限和定量限分别为0.1~2μg/kg和0.25~5μg/kg。在猪肉、猪肝中的3个添加水平下,平均回收率为73.2%~110.7%,相对标准偏差1.0%~9.7%。该方法灵敏度、精密度、准确性均满足兽药残留检测的要求,适用于非甾体抗炎药多组分残留检测。     

液相色谱-串联质谱法检测植物源食品中 草甘膦及其代谢物的残留量

目的建立一种高效液相色谱-串联质谱测定植物源食品中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的分析方法。方法样品经水超声提取,用二氯甲烷去除脂肪,并用C18固相萃取小柱进行净化,以9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)进行衍生,最后采用高效液相色谱-串联质谱进行测定。结果对茶叶和其他植物源食品的检出限分别为0.1 mg/kg和0.02 mg/kg,在5~100 ng/m L线性范围内线性关系良好(r20.999)。草甘膦各浓度水平的平均回收率为74.6%~96.5%,相对标准偏差为0.041%~0.553%(n=6);氨甲基膦酸的平均回收率为65.1%~79.4%,相对标准偏差为0.024%~0.338%(n=6)。结论建立的方法快速简便,灵敏度较高,精密度较好,符合国家标准对植物源食品中农药残留测定的要求,可用于食品安全监管。     

超高效液相色谱串联质谱法测定上海青基质中吡虫啉和嘧霉胺残留

本文研究建立了超高效液相色谱-四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测上海青基质中吡虫啉和嘧霉胺残留量的方法。上海青样品经乙腈提取,SPE氨基固相萃取柱净化(乙腈+甲苯(3+1)洗脱)后,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行超高效液相色谱梯度洗脱分离,质谱多反应监测模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量。结果表明,吡虫啉和嘧霉胺的方法定量限(LOQ)分别为3.1×10-6 mg/kg和3.6×10-7 mg/kg,在0.0005~0.5 mg/L线性范围内,两种农药的相关系数为0.9995以上。添加水平在0.02~0.2mg/kg范围内,吡虫啉和嘧霉胺平均回收率分别为99.1%~105.8%和99.1%~110.0%之间,相对标准偏差(RSD)分别小于1.23%和1.64%。该方法操作简单、线性范围宽、灵敏度高、稳定可靠,可满足当前国内外蔬菜中此类药物残留量的检测要求。     

Q-Orbitrap高分辨质谱法测定牛奶中赖丙氨酸及其含量随温度变化的规律

建立一种快速、准确测定牛奶中赖丙氨酸的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱法分析方法。牛奶样品使用盐酸酸解法进行前处理,并选用Ascentis-C8色谱柱(100 mm×4.6 mm,3μm)对待测物进行分离,以0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在全扫描-数据依赖二级扫描模式进行检测。结果表明:赖丙氨酸的精确质量数偏差小于1.0×10~(-6),在1～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;牛奶中赖丙氨酸的检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.025 mg/kg。加标量分别为0.025、0.1 mg/kg和0.25 mg/kg,样品的回收率为78.7%～117.1%,相对标准偏差为3.64%。同时采用小型模拟加工设备加热液态奶,研究赖丙氨酸在不同加工条件下含量的变化规律。本方法重复性好、准确、灵敏度高,可用于牛奶中赖丙氨酸的定性、定量筛查。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中5种罂粟壳生物碱

目的建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中5种罂粟壳生物碱的分析方法。方法火锅底料用QuEChERS方法去除杂质,选择Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm),以0.01 mol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在0.4 m L/min流速下,以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描模式进行检测,外标法定量。结果吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁5种罂粟壳生物碱在火锅底料中的回收率范围为50.3%~105.4%,精密度范围为1.79%~7.91%,方法检出限分别为1.25、1.25、0.25、0.25、0.25μg/kg。结论该方法简便、快速、可靠,可用于火锅底料等食品中罂粟壳生物碱的快速筛查与确证。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测鸡肉中的四环素类抗生素残留

采用本体聚合法,以盐酸四环素为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,合成了针对四环素类抗生素具有选择性的分子印迹聚合物。并以此材料作为固相吸附剂与高效液相色谱联用,建立了固相萃取-高效液相色谱技术检测鸡肉中的3种四环素类抗生素痕量残留的方法。实验结果表明,该材料具有较强的吸附性和特异识别性。在0.1 mg/L~1.0 mg/L范围内3种四环素类药物的线性关系良好(R20.99),土霉素、四环素、强力霉素的最低检出限分别为0.13μg/L、0.12μg/L、0.14μg/L,5次重复实验的精密度分别为1.27%、1.31%、1.94%。在鸡肉中添加3个浓度(50μg/kg、100μg/kg、200μg/kg)的四环素类抗生素,回收率分别为88.33%~94.95%、80.94%~88.02%、87.69%~93.08%,RSD分别为2.08%~3.63%、1.46%~2.37%、1.04%~3.03%。这项研究的结果表明目前建立的方法可以用于鸡肉中四环素类抗生素的残留检测。     

运动功能饮料中合成着色剂测定及全自动固相萃取仪的应用

建立了应用全自动固相萃取仪进行样品净化,高效液相色谱DAD检测器测定运动功能饮料中6种合成着色剂的方法。样品用去离子水稀释,经过固相萃取小柱净化后,经高效液相色谱仪DAD检测器测定。结果表明:6种合成着色剂3个水平(0.001、0.005、0.050g/kg)加标回收率为94.5%~100.9%,相对标准偏差为0.32%~1.02%(n=6),检出限分别为柠檬黄0.05mg/kg、日落黄0.1mg/kg、胭脂红0.1mg/kg、诱惑红0.1mg/kg、苋菜红0.1mg/kg、亮蓝0.1mg/kg。此方法具有简单、快速、准确等优点,适用于运动饮料中柠檬黄、日落黄、胭脂红、诱惑红、苋菜红和亮蓝的同时测定。     

全自动固相萃取净化测定肉制品中日落黄、诱惑红的研究

建立了全自动固相萃取净化——高效液相色谱法测定肉制品中日落黄、诱惑红的分析方法。利用全自动固相萃取仪对肉制品中样品提取液进行净化,通过高效液相色谱对净化液进行分析,采用Welch,XB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相:乙酸铵(0.02mol/L)-甲醇的梯度洗脱,流速1.0m L/min,检测波长254nm。日落黄、诱惑红在0.1~50.0μg/m L范围内线性良好,日落黄、诱惑红的平均回收率分别为75.8%~88.5%、81.0%~95.0%,RSD值分别为1.6%~1.9%、1.5%~1.7%,最低定量限分别为0.040mg/kg、0.030mg/kg。方法的回收率好、精密度高,并且方法简便、高效,一次能处理多个样品,大大降低人力成本和提高检测效率,可应用于测定肉制品中的合成色素。     

染整助剂中残留有害有机溶剂的检测

建立了气相色谱-质谱联用法和高效液相色谱法测定染整助剂中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)和1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)3种有害有机溶剂的方法。以甲醇作为萃取溶剂,样品经常温超声波萃取,萃取液直接进气相色谱-质谱联用仪和高效液相色谱仪进行分析。DMF、DMAc和NMP气相色谱-质谱法和高效液相色谱法的线性范围分别为0.5~30.0 mg/kg和0.25~10.00 mg/kg,气相色谱-质谱法和高效液相色谱法的定量限分别是0.50mg/kg和0.25 mg/kg。3种有机溶剂回收率在94.7%~100%,相对标准偏差均小于8.3%(n=10),符合残留物分析的技术指标要求。     

超高效液相色谱-荧光检测法测定水果中3种萘衍生物

建立了超高效液相色谱-荧光检测法同时测定水果中1-萘乙酰胺(NAD)、1-萘乙酸(NAA)和2-萘氧乙酸(2-NOA)3种萘衍生物的方法。样品经2%甲酸-乙腈提取,QuEChERS法净化,用ACQUITY UPLC BEH phenyl色谱柱分离,超高效液相色谱荧光检测器测定。3种化合物质量浓度在0.005~1.0 mg/L范围内,与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r)>0.9999。当样品中添加水平为0.01、0.1和1.0 mg/kg时,回收率为78.3%~95.3%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~9.5%,方法检出限(LOD)为0.002~0.003 mg/kg,方法定量限(LOD)为0.006~0.01 mg/kg。该方法简便、灵敏、准确,适合用于水果中NAD、NAA、2-NOA的同时测定。     

基于固相基质分散的高效液相色谱-串联质谱法测定茄科蔬菜及其制品中龙葵素的含量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定茄科蔬菜及其制品中龙葵素α-茄碱和α-卡茄碱含量。方法样品采用0.1%甲酸水溶液:乙腈=1:1(V:V)提取,C18固相基质分散净化,经过色谱柱BEHAmide (2.1mm×100 mm, 1.7μm)分离,以2 mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸水溶液:2 mmol/L乙酸铵的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速0.4m L/min,多反应模式监测,外标法定量。结果α-茄碱和α-卡茄碱在5～1000ng/m L内线性关系良好(r20.999)。α-茄碱方法检出限和定量限范围分别为0.1～1 mg/kg, 0.3～3 mg/kg;α-卡茄碱检出限和定量限分别为0.03～0.3 mg/kg, 0.1～1 mg/kg;在低、中、高3水平添加下,α-茄碱回收率为90.7%～108.0%,α-卡茄碱回收率为89.8%～102.7%,相对标准偏差均小于5.6%(n=6)。结论本方法快速简便、准确度好、灵敏度高等特点,适用于大批量茄科蔬菜及其制品中α-茄碱和α-卡茄碱的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定甘蔗中的3-硝基丙酸含量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测甘蔗中的3-硝基丙酸含量。方法样品经乙腈提取,经Sep-pak氨基柱固相萃取净化,再经Merck seQuant~(TM) Zic-Hilic(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱分离,以10 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子(electrospray ionization,ESI-)模式进行HPLC-MS/MS测定。结果 3-硝基丙酸在0.005~0.1 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,工作曲线的回归方程为Y=4.48X+46.72,相关系数为0.9994,该方法的检出限为0.0036 mg/kg,定量限为0.0119 mg/kg。在0.02、0.08和0.1 mg/kg加标水平下,3-硝基丙酸的平均回收率为80.0%~96.8%,相对标准偏差为1.90%~8.69%(n=6)。结论本方法快捷、灵敏度高、结果准确,可适用于甘蔗中的3-硝基丙酸的检测。     

一种同时测定豆瓣酱中的7种有机酸的HPLC方法

为研究不同发酵时间豆瓣酱中有机酸含量。本研究建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定豆瓣酱中草酸、柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、甲酸、乙酸7种有机酸的分析方法。结果显示,草酸在1-200 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好,其他6种有机酸在1-2 000 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好;平均加标回收率在83.96-102.35%之间,检出限在0.23-0.83 mg/L之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定黄豆中丙硫菌唑和甲氧咪草烟

建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测黄豆中丙硫菌唑及甲氧咪草烟的方法。黄豆样品经乙腈提取,用氯化钠盐析,提取液过Envi-Carb/DSC-SAX柱净化,净化液用2 m L甲醇定容,采用LC-MS/MS测定。采用乙腈和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,在电喷雾-多反应监测离子模式下进行定性与定量分析。丙硫菌唑和甲氧咪草烟在添加量为0.2 mg/kg和0.4 mg/kg的添加浓度时回收率为83.1%~93.1%,相对标准偏差小于6.0%,方法定量限分别为0.1 mg/kg、1.0 mg/kg。