聚L-瓜氨酸修饰电极电化学测定食品中曲酸

为建立快速检测食品中曲酸含量的方法,通过电化学的方法将L-瓜氨酸聚合在玻碳电极表面上,制备聚L-瓜氨酸修饰电极。在最佳实验条件下,采用循环伏安法研究了曲酸在聚L-瓜氨酸修饰电极和玻碳电极上的电化学行为,与玻碳电极相比,修饰后的电极对溶液具有更好的电化学响应。曲酸的浓度在8.0×10~(-6)～2.8×10~(-4)mol/L范围内,与其氧化峰电流(i_(pa))呈良好的线性相关,相关系数为0.995 5,检出限为4.0×10~(-6)mol/L,其线性方程为i_(pa)=1.03×10~(-6)+0.060c (mol/L)。该修饰电极的灵敏度、选择性和重现性较好,适用于黄豆酱、醋和酱油中曲酸的分析。     

纳米金/石墨烯修饰电极测定食品中的诱惑红

利用滴涂法制备石墨烯修饰电极,采用电化学还原法将纳米金粒子修饰到石墨烯修饰电极的表面,制备了纳米金/石墨烯修饰电极。研究诱惑红在纳米金/石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为,建立一种测定食品中诱惑红含量的新方法。结果表明,在pH=5.0的磷酸盐缓冲溶液中,-0.8~0.8 V电位范围内,诱惑红在纳米金/石墨烯修饰玻碳电极上出现一对可逆的氧化还原峰,纳米金/石墨烯修饰玻碳电极对诱惑红的电化学反应具有很好的电催化作用;在8.00×10~(-8)~1.00×10~(-5)mol/L的范围内,氧化峰电流与诱惑红浓度成线性关系,检出限为8.00×10~(-9)mol/L。该修饰电极具有良好的灵敏度、选择性和稳定性,可用于食品中诱惑红含量的测定,回收率在96.9%~101.6%之间,因此该方法可以用于测定食品中诱惑红的含量。     

纳米金-壳聚糖/多壁碳纳米管修饰的玻碳电极检测水中微量的孔雀石绿

目的制备基于纳米金-壳聚糖/多壁碳纳米管修饰的玻碳电极,用于检测水样中微量的孔雀石绿。方法实验利用电沉积法首先在玻碳电极表面沉积金纳米颗粒,然后利用溶剂蒸发法在纳米金层表面再修饰混有壳聚糖的羧基化多壁碳纳米管。实验设计以多壁碳纳米管/纳米金共修饰的玻碳电极作为电化学传感元件,采用循环伏安法(CV)和微分脉冲伏安法(DPV)检测MG。结果表明电极的修饰膜可加速MG的电子传递速率,促进电位变化,并显著增强MG的氧化峰电流。得到的差分脉冲峰电流与孔雀石绿浓度对数值在2.5×10-9～2.5×10-4 mol/L范围内呈良好线性关系,检测限为9.3×10-10 mol/L。结论本研究制备的基于纳米金-壳聚糖/多壁碳纳米管修饰玻碳电极的电化学传感器适于孔雀石绿的快速、灵敏检测。     

聚L-苏氨酸修饰电极法测定特丁基对苯二酚含量

利用电化学方法将L-苏氨酸聚合到玻碳电极(glassy carbon electrode,GCE)表面,制备了聚L-苏氨酸修饰电极(poly L-threonine modified glassy carbon electrode,PLTE/GCE)。研究了特丁基对苯二酚在该修饰电极上的电化学行为,建立了测定食品中添加剂特丁基对苯二酚(tert-butylhydroquinone,TBHQ)的新方法。在浓度为2.0×10-7~2.0×10-5 mol·L-1范围内,特丁基对苯二酚在聚L-苏氨酸修饰电极上的氧化峰电流(i_pa)与其浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9994,检出限为8.6×10-9 mol·L-1。对样品中特丁基对苯二酚的进行检测,回收率范围在98.5%~102.6%之间。     

聚色氨酸修饰玻碳电极测定动物性食品中己烯雌酚

用循环伏安法制备了聚色氨酸修饰玻碳电极。研究了己烯雌酚在聚色氨酸修饰电极上的电化学行为,建立了一种直接测定动物性食品中己烯雌酚含量的新方法。实验结果表明:在p H=5.0的磷酸盐缓冲溶液体系中,己烯雌酚在聚色氨酸修饰玻碳电极上于-0.2~0.8 V范围内出现一对可逆的氧化还原峰,与裸玻碳电极相比较,聚色氨酸修饰电极对己烯雌酚的电化学反应具有促进作用。己烯雌酚浓度在5.00×10~(-8)~1.00×10~(-6)mol/L范围内与其氧化峰电流成正比,检出限为2.00×10~(-9)mol/L,对己烯雌酚溶液平行测定6次的RSD为2.4%。该修饰电极具有良好的灵敏度、选择性和稳定性,可用于牛肉、鱼肉及奶粉中己烯雌酚含量的测定,回收率为96.0%~102.3%,结果满意,方法具有实用价值。     

色氨酸在Nafion-聚半胱氨酸修饰电极上的电化学行为及分析测定

采用滴涂和电聚合的方法构筑Nafion-聚半胱氨酸修饰的玻碳电极(Nafion/L-cys/GCE),采用循环伏安法(CV)研究色氨酸在此修饰电极上的电化学行为,利用线性扫描伏安法(LSV)对色氨酸进行定量分析。结果表明,该修饰电极对色氨酸电化学氧化具有明显催化作用。色氨酸浓度在0.4×10-6~40.0×10-6mol/L范围内与氧化峰电流有良好线性关系,回归方程为I_pa(μA)=0.6997c(10-6mol/L)+5.3(R2=0.9844),检测限为1.0×10-7 mol/L。该方法用于香蕉中色氨酸的检测,回收率为95%~98%。     

聚唑类有机物修饰玻碳电极快速测定3-吲哚丁酸

利用唑类有机化合物(4-氨基-4H-1,2,4-三唑)修饰玻碳电极,建立了一种快速测定3-吲哚丁酸(IBA)的电化学分析方法。考察了3-吲哚丁酸(IBA)在裸玻碳电极(GCE)和聚4-氨基-4H-1,2,4-三唑膜(P-ATZ)修饰电极上的电化学行为,结果表明,在0.1 mol/L的磷酸缓冲液(p H=2.0)中,聚4-氨基-4H-1,2,4-三唑膜修饰电极显著提高3-吲哚丁酸的氧化还原峰峰电流,有较好的电化学行为。3-吲哚丁酸在10-3~1 mmol/L范围内有良好的线性关系,检测限为3×10-8 mol/L,相关系数为R=0.995,相对标准偏差为6.4%(n=7)。该修饰电极具有较好的灵敏度、稳定性和重现性,用于实际样品测定获得满意的结果。     

Pt—Fe(Ⅲ)/MWCNTs修饰电极伏安法测定食品中的亚硝酸根

采用滴涂法和电化学沉积法构建Pt—Fe(Ⅲ)/多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰玻碳电极(Pt—Fe(Ⅲ)/MWCNTs/GCE),研究该修饰电极对NO2-的电催化作用,并优化试验条件,在该基础上建立一种差分脉冲伏安法(DPV)测定NO2-的新方法。NO2-的氧化峰电流与其浓度在3.0×10-7~2.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 3),检测限为1.0×10-7 mol/L,将该方法用于食品中NO2-的测定,效果满意。     

基于石墨烯构建的电化学传感器测定抗坏血酸

制备石墨烯修饰电极建立电化学方法实现对抗坏血酸的测定。采用电化学还原技术,通过一步电沉积制备石墨烯修饰玻碳电极(ERGO/GCE),并用循环伏安法研究抗坏血酸(ascorbicacid,AA)在该修饰电极上的电化学行为,结果表明,所制备的石墨烯修饰电极较裸玻碳电极对抗坏血酸有显著的电催化效果。在p H=6.5的磷酸盐缓冲溶液中,AA在-0.4 V～0.8 V扫描电位范围内有1个不可逆的氧化峰出现。在优化的实验条件下,AA的浓度在1.7×10-3 mol/L～2×10-5 mol/L范围内与其氧化峰电流值呈良好的线性关系,相关系数为0.991,最低检出限为9×10-6mol/L(S/N=3)。探究了修饰电极的稳定性、抗干扰性,结果表明电极稳定性良好,抗干扰能力较强。用此修饰电极对橙汁中的AA含量进行检测,加标回收率在97.95%～98.68%之间。用本文建立的电化学方法可用于橙汁中AA的测定,结果比较满意。     

基于还原氧化石墨烯修饰玻碳电极的残留氧化乐果和溴氰菊酯电化学快速检测

将还原氧化石墨烯(RGO)分散悬浮后,于玻碳电极(GCE)表面滴涂修饰制成RGO/GCE电极,利用差分脉冲伏安法、循环伏安法对杀虫剂氧化乐果和溴氰菊酯进行快速电化学检测研究。结果表明,该修饰电极对残留农药氧化乐果和溴氰菊酯的氧化-还原反应具有良好的电化学催化作用,在5×10~(-5)~1×10-1mg/kg和1×10-4~5×10~(-1)mg/kg范围内,峰电流分别与氧化乐果和溴氰菊酯的浓度呈良好的线性关系,且氧化乐果的检出限为3×10~(-5)mg/kg,加标回收率范围为88.1%~105.1%,相对标准偏差在3.61%~9.75%之间,而溴氰菊酯的检出限为2×10~(-5)mg/kg,加标回收率范围为85.4%~106.4%,相对标准偏差在2.96%~10.32%之间,均符合GB 2763-2016要求。本方法的灵敏度比该国家标准中气相色谱法检测氧化乐果(检出限0.02 mg/kg)和溴氰菊酯(检出限0.001mg/kg)分别高出3个和2个数量级。基于RGO优异吸附性能和导电能力构建的RGO/GCE法,在痕量杀虫剂氧化乐果和溴氰菊酯的快速检测中具有极其重要的意义。     

XC-72/GCE修饰电极测定芹菜总黄酮的含量

采用简单的滴涂法制备XC-72导电碳黑修饰玻碳电极(XC-72/GCE),研究芦丁和芹菜总黄酮在该修饰电极上的电化学行为及其测定方法。应用循环伏安法(CV)优化了电化学反应条件,包括富集时间、扫速和缓冲溶液的pH值;在最佳实验条件下,应用差分脉冲伏安法(DPV)建立了芦丁标准工作曲线并将其用于芹菜总黄酮含量的测定。实验结果表明,XC-72/GCE电极对芦丁的氧化具有良好的电催化活性,其氧化反应为单电子单质子过程;电子传递系数为0.51。芦丁的DPV氧化峰电流(I_p)与其浓度在4.1×10~(-8)~1.3×10~(-5) mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9985,检出限(S/N=3)为4.1×10~(-14) mol/L。该修饰电极具有制备简单,响应快、重复性、稳定性好、抗干扰能力强等优点,可作为一种高灵敏度的电化学传感器应用于芹菜总黄酮含量的测定。此外,本研究还可为其他蔬菜总黄酮含量检测提供参考。     

玻碳电极的石墨烯修饰研究及其电化学应用

为了提高重金属镉的测定速度,本研究采用石墨烯(R-GO)对玻碳电极进行修饰,并应用于食品中镉的测定。采用滴涂法将氧化石墨烯修饰到玻碳电极表面,考察了电解质及p H、修饰剂用量、富集时间和富集电位对镉离子检测的影响,并优化了检测条件,建立了测定大米制品中镉的差分脉冲伏安分析法(DPV)。结果表明镉离子的溶出峰电流与其浓度在4×10-8~3×10-5g/L(r=0.9962)范围内呈良好的线性关系,检测限为3.0×10-9g/L。使用石墨烯修饰电极对镉含量为4.0×10-6g/L溶液平行测定6次的RSD为8.53%。将本法应用于大米样品中镉的检测可以得到平均回收率为96.25%~111.25%。石墨烯修饰玻碳电极体现出良好的稳定性、重现性,在裸玻碳电极检测的基础上降低了检出限,故本法是一种可靠、快捷、灵敏的检测方法,为快速监测食品中的镉元素提供技术支撑。     

聚三聚氰胺修饰玻碳电极测定食品中叔丁基对苯二酚

采用电化学聚合方法制备了聚三聚氰胺膜修饰玻碳电极(poly melamine film modified glassy carbon electrode,PMel/GCE),并采用循环伏安法研究了抗氧化剂叔丁基对苯二酚(tert-butylhydroquinone,TBHQ)在修饰电极上的电化学行为,发现其氧化还原峰电流较在玻碳电极(glassy carbon electrode,GCE)上明显增强,提高了检测的灵敏度。对三聚氰胺电化学聚合时间、扫描速率、电压、段数以及测定TBHQ溶液的pH值等实验条件进行了优化。在最佳的条件下,TBHQ在4.00×10-7~1.00×10-4mol/L内与其氧化峰电流呈线性关系,相关系数:R=0.997 5,检出限为2.00×10-9mol/L。将修饰电极用于食品中TBHQ的检测,回收率在96.9%~102.2%之间。     

苏丹红Ⅰ在活化玻碳电极上的电化学行为研究及其应用

利用循环伏安法在0.5 mol/L H2SO4溶液中制备了活化玻碳电极并对苏丹红Ⅰ在该电极上的电化学行为进行了研究。结果表明:活化玻碳电极对苏丹红Ⅰ的电化学氧化具有明显的催化作用。利用此催化性能,建立了一种新的测定苏丹红Ⅰ的电化学方法。在pH=4.0磷酸盐缓冲溶液中,对检测条件进行了优化,利用差分脉冲伏安法进行测定,苏丹红Ⅰ在活化玻碳电极上的氧化峰峰电流与其浓度在4.00×10-8¹.00×10-5mol/L内呈良好线性关系;相关系数为0.998 9;检出限为9.00×10-9mol/L。其回归方程为:ipa(A)=0.70c+5.91×10-7。该电极具有良好的灵敏性、选择性和稳定性,可用于食品中苏丹红Ⅰ的检测。     

基于变性血红蛋白和二胺氧化酶的生物传感器检测马鲛鱼中的尸胺

通过物理吸附法将变性血红蛋白(unfolded hemoglobin,uHb)固定在黏土-纳米金复合材料(ClayAuNPs)修饰的玻碳电极表面,然后以2.5%的戊二醛溶液为交联剂固定二胺氧化酶(diamine oxidase,DAO),构建一种对尸胺有良好检测性能的电化学生物传感器。对电极修饰体系、DAO浓度、过氧化物酶(模拟酶)的类型、修饰电极的稳定性及测试条件进行优化,通过循环伏安法和电化学交流阻抗法进行表征,并用于马鲛鱼中尸胺含量的检测。结果表明:在优化条件下该传感器的响应电流和尸胺浓度在2.0×10~(-12)～1.0×10~(-11) mol/L有良好的线性关系(r=0.991),检出限(R_(SN)=3)为6.7×10~(-13) mol/L。该生物传感器法测定马鲛鱼中尸胺的加标回收率为82.2%～109.1%。该法具有良好的重复性和稳定性,且灵敏度高,适用于马鲛鱼等样品中尸胺含量的测定。     

腌菜中亚硝酸盐的电化学检测

采用电沉积的方法将磷钨酸(H3PW12O40)沉积到预先用PDDA处理的玻碳电极上制得磷钨酸(H_3PW_(12)O_(40))修饰玻碳电极,通过循环伏安法分析该电极的电化学性质,研究其对亚硝酸盐的电化学作用,并测定腌菜中亚硝酸盐的含量。亚硝酸盐在6.67×10~(-6)~8.01×10~(-5) mol/L浓度范围内与电极还原电流呈线性关系,I(μA)=1.4508+0.0581c(μmol/L),R~2=0.9985(n=12)。最低检出限:1.41×10-6 mol/L。响应电流达到95%时所需时间小于4s。该电极具有制备简单、响应快、灵敏度高、检测限低等特点,用于检测亚硝酸盐,效果良好。     

利用3-噻吩丙二酸修饰玻碳电极快速检测苏丹红

利用电化学聚合法制备3- 噻吩丙二酸(3-TPA)修饰玻碳电极。利用循环伏安法研究苏丹红在3-TPA 修饰玻碳电极上的电化学行为,得出预富集时间、pH 值、扫描速率及扫描范围因素对该修饰电极检测苏丹红的影响。在最佳条件下,利用差分脉冲伏安法得出在2.0 × 10-5～1.3 × 10-3mol/L 浓度范围内苏丹红Ⅰ响应电流与其浓度对数呈良好的线性关系,相关系数r=0.996,检测限为4.8 × 10-6mol/L。辣椒粉、辣椒酱加标回收率分别为99.9% 和99.4%,相对标准偏差(n=3)分别为0.25% 和0.21%。另外,对苏丹红Ⅰ氧化还原机理进行了初步的探讨。     

日落黄在聚结晶紫膜修饰电极上的电化学行为及其测定

用电化学方法制备了聚结晶紫膜修饰玻碳电极,研究了日落黄在此修饰电极上的电化学行为,建立了测定日落黄的电化学分析新方法。结果表明:聚结晶紫膜修饰电极能催化日落黄的电化学反应。日落黄在聚结晶紫修饰电极上的氧化峰电流与其浓度在8.0×10-8~2.0×10-5mol/L范围内呈良好线性关系,检出限为2.0×10-8mol/L。该方法用于实际样品分析,结果满意。     

功能化多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定沙丁胺醇

制备多壁碳纳米管修饰玻碳电极,应用循环伏安法研究沙丁胺醇在修饰电极上的电化学行为。结果表明,碳纳米管修饰电极对沙丁胺醇的氧化有良好的电催化活性,在最佳测试条件下,氧化峰电位负移至0.601V,比裸玻碳电极负移90mV,氧化峰电流与沙丁胺醇浓度在2.09×10-7～2.27×10-6mol/L范围内呈良好线性关系,检出限达1.9×10-7mol/L。该电极具有良好的重现性和稳定性。     

非共价作用石墨烯-金纳米复合材料修饰电极的制备及检测双酚A的方法研究

基于阳离子-π非共价作用力制备石墨烯-金纳米复合材料(graphene-AuNPs),研究基于该纳米复合材料修饰玻碳电极建立电化学传感定量检测水样中双酚A的方法。采用扫描电镜(SEM),EDS能谱和X-射线衍射(XRD)技术对该复合材料进行表征,同时制备基于纳米材料修饰的玻碳电极(graphene-AuNPs/GCE),研究双酚A在修饰电极表面的电化学行为,并将该传感器应用于实际样品中双酚A含量的检测。结果表明,所制备的复合材料结构稳定,分散无团聚现象,粒子尺寸大小均匀;所修饰的纳米材料电极对双酚A有明显的电催化性能,双酚A在修饰电极上的电流响应是裸玻电极的6.3倍。在优化条件下,双酚A在浓度为5.7~570 ng/m L和570~2280 ng/m L范围内与氧化峰电流呈线性,检测限为1.9 ng/m L(S/N=3)。将该修饰电极应用于水体样品中双酚A的检测,回收率在78.91~115.54%。