高效液相色谱法分析川西北地区牦牛酸乳的总酸构成与B族维生素

采用高效液相色谱法对采自川西北地区传统发酵牦牛酸乳中的总酸构成(乳酸、乙酸、柠檬酸)和B族维生素(VB1、VB2、VB6)进行测定。结果表明,与普通酸乳相比,牦牛酸乳具有较高的乳酸含量(19.86±8.64)mg/g,并且B族维生素含量高,尤其是VB1(53.35±16.32)μg/100 g和VB6(483.00±293.64)μg/100 g丰富。通过测定牦牛酸乳中有机酸及B族维生素含量,为牦牛酸乳营养价值的评定和理化指标的制定提供理论参考。      

反相高效液相色谱法测定牦牛乳中的 B 族维生素含量

建立了同时测定牦牛乳中维生素B₁、B₂、B₃、B₆、B₁2的高效液相色谱法,样品经离心脱脂,高氯酸除蛋白后,采用反相色谱柱分离,DAD检测器检测,外标法定量。色谱柱为C₁8柱（25 mm×4.6 mm,i.d.5μm）,流动相为0.023 mol/L H₃PO₄溶液（pH3.54）和甲醇,采用梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,柱温25℃,检测波长270 nm。结果表明:维生素B₂、B₃在0.1⁵0.0 mg/L,维生素B₁、B₆、B₁2在0.5²50.0 mg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均为0.999。5种B族维生素的平均回收率为90.6%⁹8.4%,相对标准偏差（RSDs）为2.0%⁴.3%,在牦牛乳中的检出限为0.01⁰.09 mg/L,定量下限为0.03⁰.29 mg/L。本方法样品处理简单,分析速度快,准确度和精密度高,能够满足快速分析需要。      

反相高效液相色谱法测定牦牛乳中的 B 族维生素含量

建立了同时测定牦牛乳中维生素B_1、B_2、B_3、B_6、B_12的高效液相色谱法,样品经离心脱脂,高氯酸除蛋白后,采用反相色谱柱分离,DAD检测器检测,外标法定量。色谱柱为C_18柱(25 mm×4.6 mm,i.d.5μm),流动相为0.023 mol/L H_3PO_4溶液(pH3.54)和甲醇,采用梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,柱温25℃,检测波长270 nm。结果表明:维生素B_2、B_3在0.1~50.0 mg/L,维生素B_1、B_6、B_12在0.5~250.0 mg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均为0.999。5种B族维生素的平均回收率为90.6%~98.4%,相对标准偏差(RSDs)为2.0%~4.3%,在牦牛乳中的检出限为0.01~0.09 mg/L,定量下限为0.03~0.29 mg/L。本方法样品处理简单,分析速度快,准确度和精密度高,能够满足快速分析需要。     

高效液相色谱法测定蔬菜中B族维生素

建立一种使用高效液相色谱与光电二极管阵列检测器(PDA)联用测定蔬菜中七种B族维生素的方法.色谱柱为ZORBAX SB-C18,以甲醇与缓冲溶液(庚烷磺酸钠、冰乙酸、三乙胺、EDTA、异丙醇)作为流动相进行梯度洗脱,设定267nm为检测波长.结果表明:VB1、VB2、VB6、VB12、叶酸、烟酸、烟酰胺的线性范围较宽,平均回收率为92.55%～116.71%,相对标准偏差在0.003%～0.013%,最低检出限能达到mg/kg级.本方法简单、实用,为测定蔬菜中水溶性B族维生素的含量提供了可靠依据.     

高效液相色谱法测定饮料中B族维生素

建立高效液相色谱测定饮料中B族维生素含量的方法。采用直接或者稀释后0.22μm孔径滤膜过滤直接上样,使用Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,采用水、乙腈、甲醇三相梯度洗脱,紫外检测波长为266 nm。结果显示,5种B族维生素在1μg/m L~100μg/m L范围内线性关系良好(R~2=0.997 5~0.999 4),平均加样回收率为95.75%~102.38%,平均相对标准偏差(RSD)为1.39%~2.92%。该方法简便、快速、准确、灵敏,可用于饮料中B族维生素含量的测定。     

离子对反相高效液相色谱法同时测定功能性饮料中的B族维生素

建立了可同时测定VB1、VB2、VB6、VB12和烟酰胺等常见添加B族维生素含量的离子对反相液相色谱法.流动相为甲醇-醋酸(0.5%)(体积比30:70其中每升流动相含5 mmol的庚烷磺酸钠和0.05%三乙胺);流速为1.2 mL/min;采用紫外检测器,波长为270 nm;色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18,柱温为30℃.各种维生素含量测定方法的线性关系良好,R=0.9993～0.9998;回收率96.8%～100.2%,RSD=0.65%～1.43%.本方法应用于市售功能性饮料中B族维生素含量的测定,结果准确.     

高效液相色谱法测定维生素软糖中叶酸的含量

本文建立了高效液相色谱法测定维生素软糖中叶酸含量的方法。结果可得出,该方法快速、可靠,可适用于维生素软糖中叶酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定小米中维生素B1

研究反相高效液相色谱法分离测定我国主要粮食作物小米原粮中VB1的方法.小米中的VB1经前处理的酸解提取、酶解、氧化衍生、提纯后,可与小米中的淀粉、脂肪、蛋白质等物质完全分离.采用VP-ODS C18柱,以甲醇:乙酸钠(0.5mol/L,pH4.5)=20:80作流动相分离,用荧光检测器作定量测定,方法高、中、低三个水平浓度样品回收率(n=4)91.59%～94.27%;6次重复性实验相对标准偏差(RSD%)为2.8%～5.9%;方法检出限(S/N=3)为1.56ng/ml.     

高效液相色谱法测定大米中的维生素B1

大米中的维生素B1经酸解、酶解、氧化、萃取后,采用高效液相色谱法,经过C18色谱柱,以甲醇∶0.05 mol/L乙酸钠溶液(p H=4.5)=35∶65作流动相,用荧光检测器进行检测。结果表明,维生素B1在0~0.20μg/m L的范围内具有较好的线性关系,检出限为0.65 ng/m L,三个浓度水平的加标回收率均在95%以上,6次平行试验的相对标准偏差为2.93%,t检验表明本方法与GB/T7628—2008法之间无显著性差异。     

高压液相色谱法检测B族维生素及咖啡因的研究

用高压液相色谱法检测保健食品中Ｂ族维生素和咖啡因的含量。使用甲醇：水：磷酸＝１００：４００：０．５作提取溶剂，以硫酸月桂酯钠溶液：乙腈：磷酸＝５３０：４７０：１作流动相在２６０ｎｍ波长处检测ＶＢ１，以１－癸烷磺酸钠溶液：乙腈：磷酸＝８５０：１５０：１作流动相在２８０ｎｍ处测ＶＢ６、咖啡因、烟酸、烟酰胺。结果表明该法灵敏度高、特异性强，简便快速、准确     

高效液相色谱法测定强化面粉中的维生素B1

建立了反相高压液相色谱-荧光检测器(RP-HPLC-FD)测定强化面粉中维生素B1含量的方法.试样用0.1mol/L盐酸溶液超声波提取,过滤,滤液经碱性铁氰化钾氧化后,用正丁醇萃取,萃取液直接用于色谱测定.方法三水平样品回收率(n=6)为97.7%～98.6%;八次重复性实验相对标准偏差(RSD)为1.89%～2.15%;检出限(S/N=3)为0.15ng.方法操作简便、快速、重现性好.     

高效液相色谱法测定婴儿奶粉中维生素B12

建立了奶粉中维生素B12的反相高效液相色谱的测定方法,奶粉经去蛋白质-糖分-超声提取-富集浓缩超滤后进高效液相色谱仪,采用C18色谱柱,水-乙腈流动相体系,梯度洗脱能够快速有效地分离奶粉中的维生素B12.线性范围为0.010μg/mL～10μg/mL,相关系数为0.9998,检出限为0.1 μg/100g,加标回收率为78.8％～84.0％.该方法适用于实际样品的测定,速度快、成本低,结果令人满意.     

用高效液相色谱法分析食品中的维生素

高效液相色谱法(HPLC)已用来分析人类食品和家畜饲料中的各种脂溶性维生素和水溶性维生素。本文对维生素分析的HPLC法与标准方法作了比较。对于维生素A和维生素E的分析,试样加碱水解后,用己烷萃取这两种维生素。然后,用水-甲醇作为洗脱剂的反相色谱法进行分析,分别在313纳米和280纳米的波长下进行紫外检测。分析结果表明,HPLC法的重现性好,而且与标准方法的结果很接近。维生素C的分析采用反相离子对法,以加氢氧化四己铵的水-甲醇溶液作为洗脱剂,并在254纳米的波长下进行检测。由于果汁和饮料可直接生入,而固体试样则可用8%偏磷酸提取5分钟的提取液直接注入,因而该分析是快速的。硫胺素(维生素B_1)和核黄素(维生素B_2)的提取是将试样用酸水解后,再用糖化酶处理。提取液中的蛋白质用三氯醋酸沉淀后,用反相离子对法来分离这两种维生素,并进行紫外/荧光检测。     

高效液相色谱法测定强化食品中维生素B6的含量

目的 建立了一种高效液相色谱法检测强化食品(婴幼儿配方食品、婴幼儿谷类辅助食品和功能饮料)中维生素B6方法。方法 利用Eclipse Plus C18(5 μm, 4.6 mm×250 mm)色谱柱, 流速1 mL/min, 流动相: 甲醇-(0.2 g/L辛烷磺酸钠, 体积分数为0.25%的三乙胺溶液, 利用乙酸调节pH=3.2±0.1)(V:V=21:79), 进样量 10 μL, 柱温30 ℃实现了对吡哆醛、吡哆醇和吡哆胺3种组分的分离; 在激发波长293 nm, 发射波长395 nm的条件下实现了对这3种组分的检测。结果 吡哆醛、吡哆醇和吡哆胺在0.1~1.0 μg/mL范围内均表现出良好的线性关系, 3种组分的相关系数均大于0.999, 检出限为0.01~0.02 mg/100 g, 定量限为0.03~0.05 mg/100 g, 均满足现行国标要求。3种维生素B6在添加水平为0.05、0.20和0.60 mg/100 g时的加标回收率为89.6%~107.1%, 相对标准偏差(n=6)为1.3%~7.0%。结论 该方法操作简便, 准确度和精密度高, 能够用于对多种常见强化食品中3种维生素B6的检测     

高效液相色谱法快速测定多维片中的维生素B12

目的建立高效液相色谱法快速测定多种维生素片中的维牛素B_(12)含量。方法样品用水作为溶剂经超声波提取,以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=2.5)和乙腈作为流动相采用高效液相色谱法测定,以外标法定量。结果本研究将检测波长改为546 nm,可减少多维片中其他组分的干扰。维生素B_(12)在0.5~10 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999),在1、2和5 mg/L的添加水平下测得回收率分别为98.1%、97.2%和99.0%(n=6),相对标准偏差分别为3.6%、2.0%和4.6%,方法检出限为0.2 mg/L,定量限为0.5 mg/L。结论该方法快速、简便、准确且干扰少,可适合于多种维生素片中维生素B_(12)的定量分析。     

高效液相色谱法测定功能性饮料中维生素B1、维生素B2含量

为测定功能性饮料中的有效成分,建立高效液相色谱法同时测定功能性饮料中维生素B_1、维生素B_2含量的方法。对色谱条件进行试验及优化验证,以C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)为分离柱,用0.1%三氟乙酸和乙腈以不同比例混合进行梯度淋洗,用紫外检测器在280 nm处测定。结果表明,维生素B_1、维生素B_2的质量浓度分别在0～80μg/mL、0～40μg/mL范围内与其峰面积呈线性关系,其R2值分别为0.999 98、0.999 99,说明线性关系较好;检测方法的精密度、相对标准偏差分别为0.50%、0.77%;样品加入标准品后测得回收率分别在94.17%～97.78%、94.12%～98.53%之间,方法的最低检出限分别为0.002 8、0.000 60μg/mL,定量限分别为0.009 2、0.001 8μg/mL;最后通过抽取两个样品进行检测验证,结果得出检测相对偏差分别在2%～5%、1%～5%,检测结果与实测结果较为接近。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的维生素B1、维生素B2

目的建立高效液相色谱法快速测定婴幼儿配方乳粉中的维生素B1、B2的含量。方法样品进行前处理后,采用Waters Xbridge C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm)进行分离。以0.05 mol/L乙酸钠溶液-甲醇为流动相等度洗脱,柱温为30℃,流速为1 mL/min,荧光检测器进行检测,外标法定量。结果在优化的实验条件下,维生素B1、维生素B2可以有效分离,线性范围为0.05～1.00μg/mL,相关系数均大于0.999。维生素B1的加标回收率为87.4%～99.1%,相对标准偏差为1.2%～3.06%,检出限为0.03 mg/100 g;维生素B2的加标回收率为90.6%～97.8%,相对标准偏差为0.97%～3.44%,检出限为0.02 mg/100 g。结论此方法简单、快捷、高效,适用于婴幼儿配方乳粉中维生素B1、维生素B2的测定。     

高效液相色谱法测定维生素片中维生素B12的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定维生素片中维生素B_(12)的不确定度。方法维生素片中维生素B_(12)经纯化水超声提取,经色谱柱分离,流动相等度洗脱,使用紫外检测器550 nm检测,外标法定量来测定维生素片中维生素B_(12)的含量。依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、标准溶液配制、样品和仪器重复测量等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果当维生素片中维生素B_(12)含量为0.408 mg/100 g时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为±0.0053 mg/100 g(k=2)。评定结果表明,实验过程中的不确定度主要来源于标准溶液配制、仪器重复测量。结论不确定度评定适用于高效液相色谱法快速测定维生素片中维生素B_(12)含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

高效液相色谱法检测婴幼儿配方食品中维生素B12的含量

目的 建立高效液相色谱法快速检测婴幼儿配方食品中维生素B12的分析方法.方法 选择C18柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm)作为色谱柱,流动相为水+甲醇,流速0.5 mL/min等度洗脱,进样量35μL,柱温40℃,波长361 nm,样品经超声提取15 min,后在8000 r/min下冷冻离心10 min,离...